CN102412016B - 一种导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，首先通过LB膜方法获得导电聚合物单体有序薄膜，然后通过刻蚀方法在单体薄膜上得到聚合物单体有序化阵列结构，最后采用化学原位聚合的方法获得导电聚合物有序微/纳米结构阵列。该方法所制备的聚合物微/纳米结构阵列化技术克服了现有技术中所存在的缺陷，并且制备方法合理简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域，具体涉及导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法。
背景技术
近年来，在微米和纳米尺度范围内具有规则形貌（如具有球、线、带、管等形状）的导电聚合物材料成为各国科学家的研究热点。这些新颖的导电聚合物纳米结构与大气中某些介质作用后，由于材料具有较大的比表面积及优良的表面条件，使得气体分子能够在敏感材料表面较快的吸附/脱附，使气体传感器具有快速响应、高选择性、室温工作的特点，是下一代气体传感器敏感材料的研究热点。但是，目前这种导电聚合物材料在气体敏感（吸附/脱附）过程中基本处于无序态，这种无序堆积态的复杂性一方面严重制约了气体分子的吸附/脱附速度，使得敏感薄膜的响应特性无法进一步提高；另一方面复杂的界面态及边界条件下很难模拟研究该类材料气敏动力学过程，是清楚分析气体吸附/脱附过程并进行相应动力学模型的建立的极大障碍。因此，将导电聚合物纳米材料定域并有序排列，研究有序态下纳米结构的气体敏感性对高性能气敏材料及传感器具有迫切的现实意义。另外，目前该类材料的气敏机理大都基于纳米材料的表面效应，而纳米结构形态的变化会导致气敏薄膜中不同的表面、界面态，对气体吸附/脱附过程也将产生很大程度的影响。因此，通过导电聚合物纳米结构有序化这一手段，有序化（或简化）敏感薄膜中的纳米结构的分布后再进行相应气体敏感过程的研究，对于提高导电聚合物气体传感器的性能具有非常重要的意义。
当前在国际上，纳米结构的有序化一直是研究的热点，取向有序的、图案化的纳米结构在新型的光电子、微电子器件及生物敏感方面具有极其重要的意义。在气敏传感方面，导电聚合物纳米结构作为一种新颖的敏感材料在学术界收到普遍关注。然而，国内外的研究大多基于无序态纳米结构敏感性能的探索，而对于有序化纳米结构气敏性能研究很少。
纳米结构的有序、图案化一直是国内外材料领域研究的热点，经过大量的研究，目前已经取得了一定的进展。对纳米结构进行有序化的方法有原位法、模版法、LB膜法等，大量的实验结果表明，纳米结构（如：碳纳米管、ZnO等）的有序化后有效的提高了微电子、光电子等器件的性能。
导电聚合物纳米结构作为新颖的气体敏感材料，国内外学者对其进行了大量的研究。目前，为了获得导电聚合物纳米材料气体敏感薄膜，普遍采用了滴涂和旋涂的方法，而采用这种方法获得的是纳米结构无序堆积状态，这也是目前该类材料作为气体传感器敏感层存在的普遍问题。Hyeonseok等人采用反向胶束法得到了导电聚合物PEDOT纳米粒子和纳米管结构，他们采用滴涂的方法将这些纳米结构制备在叉指电极间，制得的气体传感器具有较快的响应速度和良好的选择性。Jang等人同样通过反向胶束方法获得了一种PEDOT纳米杆装结构，研究结果表明这种新颖的一维纳米结构具有优良的气体敏感特性，对低浓度的氨气具有很快的响应，并将这一现象归结为纳米材料较大的比表面积。国内魏志祥等人通过控制生成条件得到了导电聚合物纳米结构定向生长阵列，但这种有序纳米结构很难组装为气敏元件中的敏感层。另外，国外学者采用电喷法来获得导电聚合物有序纳米结构排列，这种方法能获得纤维状结构的有序排列，在纳米结构取向及稳定组装上还有待提高。
从纳米结构有序组装方法来看，采用LB膜方法来制备聚合物纳米结构有序体成为国际上的研究热点，LB膜不仅可以从分子尺度控制薄膜厚度得到高度有序超薄膜，同时还可以对分散良好的纳米结构通过自组装的方式形成高密度、高有序的纳米薄膜。但是，对这些纳米结构在气/液界面的组装过程的研究还处于起步阶段，纳米结构在气/液界面的动态组装机理及过程需要深入系统的研究。
从目前研究来看，对PEDOT有序纳米薄膜的研究取得了一定的进展，但也存在很多问题，其中最主要的问题是有序纳米结构的稳定可靠的组装，这对于制备器件后对器件的性能具有非常重的影响。因此迫切需要一种方法来得到结构上严格有序并稳定可控测的导电聚合物纳米结构有序排列结构，同时制备的过程中我们还希望聚合物是原位制备的，分子链结构未发生变化，不影响导电聚合物自身的电导率，这样材料的电导率才高，在作为气体敏感薄膜时，可以提高气体敏感材料的响应时间，有效的提高器件性能。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，该方法所制备的聚合物纳米结构阵列化技术克服了现有技术中所存在的缺陷，并且制备方法合理简单，易于操作。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，首先通过LB膜方法获得导电聚合物单体有序薄膜，然后通过刻蚀方法在单体薄膜上得到聚合物单体微/纳米有序化阵列结构，最后采用化学原位聚合的方法获得导电聚合物有序微/纳米结构阵列，其特征在于，具体包括以下步骤：
①将聚合物单体溶于溶剂中，形成聚合物单体单分子溶液，所述导电聚合物单体为十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩或十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩；
②将聚合物单体单分子溶液滴加于LB膜槽中的超纯水溶液表面，并形成单体单分子膜；
③控制LB拉膜机滑障压缩单体单分子膜到成膜膜压，采用垂直成膜的方式将单体膜（单层或多层）转移至基片上；
④将沉积于基片上的单体膜采用刻蚀的方法获得单体微/纳米结构阵列；
⑤将获得的单体微/纳米结构阵列暴露于氧化性气体中引发聚合，得到导电聚合物微/纳米结构阵列，微/纳米结构阵列中的每一个单元结构其某一维度在微/纳米范围。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物单体为十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩、十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩等材料，可溶于氯仿等有机溶剂，并能形成稳定的单分子溶液。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物单体具有良好的双亲性（亲水、亲油性），可以在气/液界面稳定组装为有序LB膜。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述刻蚀方法为电子束刻蚀。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述聚合物单体微/纳米结构阵列中单体分子处于有序态。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述氧化性气体为HCl等蒸汽压较高的气体。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述基片是处理过的石英、ITO玻璃或叉指电极。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，通过控制刻蚀线宽可以得到不同尺寸的导电聚合物微/纳米结构有序排列的阵列结构。
按照本发明提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩溶于氯仿中，十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩的浓度为0.5mg/ml，形成单体单分子溶液；
②采用微量进样器抽取150 μl十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩/氯仿溶液滴加于LB膜槽中的超纯水溶液表面，待氯仿挥发20 min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3 mm/min的速度压缩单体单分子膜到一定膜压（30 mN/m），将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将单分子膜转移至基片上，成膜速率为0.5mm/min；
⑤将沉积了十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序薄膜的基片放入电子束刻蚀系统进行刻蚀，刻蚀线宽为250纳米，得到十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线结构阵列。
⑥将沉积了十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线阵列结构的基片放入HCl气体气氛中进行聚合，聚合时间为45分钟，反应温度为室温，得到导电聚合物聚十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线结构阵列。
本发明所提供的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，所用单体材料为烷基化的导电聚合物单体，因而选择范围宽，可通过不同烷基链的选择实现聚合物单体分子成膜特性的调控。导电聚合物微/纳米结构之间的距离可以通过刻蚀线宽的调整来进行调控，并实现大面积阵列化结构。这种有序微/纳米结构之间不存在相互的干扰，可以实现载流子在分离微/纳米结构中快速迁移、气体分子敏感分子在微/纳米结构中能够快速吸附及脱附，使得器件性能大幅度地提高。这种制备方法还可以满足其它聚合物有序微/纳米结构阵列的组装，能够满足多方面不同的需要。制备方法合理简单，易于操作。
附图说明
图1是获得聚合物单体有序膜的示意图；
图2是获得导电聚合物有序微/纳米结构阵列原理图。
其中1、超纯水溶液，2、LB膜槽，3、滑障，4、聚合物单体分子，5、基片， 6、聚合物单体有序薄膜，7、聚合物单体微/纳米结构有序排列结构阵列，8、聚合物微/纳米结构有序排列结构阵列。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：
本发明提供了一种不溶不熔性导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，通过LB膜方法首先获得导电聚合物单体有序薄膜，然后通过电子束刻蚀在单体薄膜上得到聚合物单体有序化阵列结构，最后采用化学原位聚合的方法获得导电聚合物有序微/纳米结构阵列，导电聚合物微/纳米结构尺寸及间距可以通过刻蚀线宽的大小来进行调控。构造包括聚合物单体有序薄膜、聚合物单体有序微/纳米结构，通过对聚合物单体有序微/纳米结构修饰，在单体有序微/纳米结构的有效体积内进行聚合物，得到不溶不熔导电聚合物有序微/纳米结构有序排列阵列结构，其被修饰的单体有序微/纳米结构通过常规的Langmuir-Blodgett （LB）膜制备方法获得。聚合物单体材料为具有较好成膜特性，在有机溶液中可以分散良好的烷基化单体材料，如十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩、十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩十八烷酸、二十烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，通过控制LB膜槽溶液的pH值而使聚合物单分子在气/液界面进行扩散。聚合物单体单分子膜可以较好的在气/液界面形成稳定的单分子膜，在LB膜方法的控制下可以有效、逐层的转移至不同的基片。成膜基片可以是处理过的石英、ITO玻璃或叉指电极（阵列），通过控制基片表面不同的亲水（疏水）状态和刻蚀过程中的线宽而得到不同尺寸和间距的的有序微/纳米结构阵列。氧化剂材料可以有较高的蒸汽压，如HCl气体，其可以有效的扩散至单体有序纳米结构中引发单体发生聚合。
图1是获得聚合物单体有序膜的示意图，图中1、超纯水溶液，2、LB膜槽，3、滑障，4、聚合物单体单分子，5、基片。
图2是获得导电聚合物有序微/纳米结构阵列原理图。图中6、聚合物单体有序薄膜，7、聚合物单体微/纳米结构阵列，8、聚合物微/纳米结构有序排列阵列。
本发明的特点是通过LB膜方法首先获得导电聚合物单体有序薄膜，然后通过刻蚀在单体薄膜上得到聚合物单体微/纳米结构有序化阵列，最后采用化学原位聚合的方法获得导电聚合物微/纳米结构有序化阵列，导电聚合物微/纳米结构阵列中微/纳米结构的尺寸及间距可以通过刻蚀线宽的大小来进行调控。
本发明中选择的聚合物单体分子要求具有较好的成膜性能，并且能够在气/液界面进行有效组装形成稳定的单分子膜，并且该种材料形成的薄膜可以采用电子束刻蚀的方式进行刻蚀。
依托成熟的LB膜成膜及电子束刻蚀方法，本发明制备的导电聚合物微/纳米结构有序阵列，可以制备于多种基片上，并实现大面积结构阵列。
采用本发明制备的一些薄膜结构举例如下：
① 十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩微/纳米结构有序阵列；
② 十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩微/纳米结构有序阵列；
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
在图1中LB膜槽中为超纯水溶液，当将一定浓度的十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩/氯仿溶液混合液加入超纯水溶液表面后，单体分子可以有效的在气/液界面进行组装，待氯仿挥发后控制滑障5以一定速度压缩单分子膜，在达到所需的表面压后保持模压恒定一段时间，然后控制基片以一定的速度将单分子膜转移至基片表面，基片表面作亲水处理。
在图2中，由图1获得的聚合物单体有序膜通过电子束刻蚀的方法获得单体微/纳米结构有序阵列结构。
在图2中，再将单体微/纳米结构有序阵列进一步暴露于氧化性气体中，氧化剂分子扩散并吸附于单体微/纳米结构中发生聚合，生成导电聚合物，从而得到导电聚合物微/纳米结构有序排列阵列。
制备方法如下：
①将十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩溶于氯仿中，十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩的浓度为0.5mg/ml，形成聚合物单体单分子溶液；
②采用微量进样器抽取150 μl十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩/氯仿溶液滴加于LB膜槽中的超纯水溶液表面，待氯仿挥发20 min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3 mm/min的速度压缩复合单分子膜到一定膜压（30 mN/m），将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将单分子膜转移至基片上，成膜速率为0.5mm/min，成膜层数为80层。
⑤将沉积了十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序薄膜的基片放入电子束刻蚀系统进行刻蚀，刻蚀速度为0.5mm/min，刻蚀线宽为250纳米，得到十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线结构阵列。
⑥将沉积了十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线阵列结构的基片放入HCl气体气氛中进行聚合，聚合时间为45分钟，反应温度为室温，得到导电聚合物聚十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线结构阵列；
刻蚀线宽为250纳米，从而得到宽度为250纳米的聚十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩纳米线有序结构阵列。
实施例2
如图2，单体材料为十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，基片表面采用了疏水处理。
有序纳米线结构阵列的制备流程与实施方式一相似，由于单体材料为十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，从而得到聚十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩导电聚合物纳米线结构阵列。
刻蚀线宽为250纳米，从而得到宽度为250纳米的聚十八烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩纳米线有序排列结构阵列。
实施例3
如图2，单体材料为二十烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，基片表面采用了疏水处理。
有序纳米线结构阵列的制备流程与实施方式一相似，由于单体材料为二十烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，从而得到聚二十烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩导电聚合物纳米线结构阵列。
刻蚀线宽为250纳米，从而得到宽度为250纳米的聚二十烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩纳米线有序排列结构阵列。
实施例4
如图2，单体材料为十六烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，基片表面采用了疏水处理。
有序纳米线结构阵列的制备流程与实施方式一相似，电子束刻蚀的线宽变为180nm，从而得到聚十六烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩导电聚合物纳米线结构阵列。
刻蚀线宽为180纳米，从而得到宽度为180纳米的聚十六烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩纳米线有序排列结构阵列。
实施例5
如图2，单体材料为十六烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩，基片表面采用了疏水处理。
有序微/纳米线结构阵列的制备流程与实施方式一相似，电子束刻蚀的线宽变为1.2微米，从而得到聚十六烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩导电聚合物微米线结构阵列。
刻蚀线宽为1.2微米，从而得到宽度为1.2微米的聚十六烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩纳米线有序排列结构阵列。
Claims (2)
1.一种导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩溶于氯仿中，十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩的浓度为0.5mg/ml，形成单体单分子溶液；
②采用微量进样器抽取150 μl十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩/氯仿溶液滴加于LB膜槽中的超纯水溶液表面，待氯仿挥发20 min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3 mm/min的速度压缩单体单分子膜到膜压30 mN/m，将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将单分子膜转移至基片上，成膜速率为0.5mm/min；
⑤将沉积了十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序薄膜的基片放入电子束刻蚀系统进行刻蚀，刻蚀线宽为250纳米，得到十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线结构阵列；
⑥将沉积了十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线阵列结构的基片放入HCl气体气氛中进行聚合，聚合时间为45分钟，反应温度为室温，得到导电聚合物聚十二烷基-3,4-乙烯基二氧噻吩有序纳米线结构阵列。
2.根据权利要求1所述的导电聚合物有序微/纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，所述基片为表面处理过的石英、ITO玻璃或叉指电极。
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