CN102410949A - 一种用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置，含有载片容器、连接件、样品池、放空阀、三口装置和导气软管等组成。载片容器接有放空阀，载片容器通过连接件和样品池下部的缓冲管下端开口处密闭连接；样品池上部与缓冲管用气压平衡管相连；缓冲管内部设有导流管，导流管与液体池相连，连接处设有活塞；缓冲管上部开口处通过导气管连接三口装置，三口装置下端连接气体接受器；气体接受器再经导气软管与真空泵相连。本发明具有结构简单、成本低、稳定性好、富集效率高、溶剂背景影响小、操作快速简便的优点。

Description

一种用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置

技术领域

本发明涉及目标检测物吸附富集装置，特别是火灾现场燃烧残骸中可燃易燃液体成分的吸附富集装置。 

背景技术

放火案件的发生对社会稳定和人民生命财产安全造成严重危害。犯罪分子常常利用一些助燃剂，如汽油、柴油等可燃易燃液体进行放火。当火灾调查人员进入火灾现场进行勘察，发现低位燃烧、多个起火点等疑似放火痕迹时，可疑部位及其周围的燃烧残骸将被提取，用以进行实验室检测分析，进一步鉴定是否有助燃剂的存在以及使用了何种助燃剂，从而推进调查工作的开展和有助于案件的破获。 

 在实验室检测方面，傅立叶红外光谱技术以其快速、便捷、化学官能团表征特性强已经在助燃剂残留检测鉴定上得到了很好的应用。然而，目前在红外光谱测试时作为关键步骤的样品制备方面还存在着一些不足。在实际情况中，助燃剂被引燃以及在火场条件下大部分会被燃烧殆尽，仅有少量或者微量的助燃剂成分残留于燃烧残骸基质中，此时需要用一定量的二硫化碳、氯仿等有机溶剂对其进行提取，将含有助燃剂成分的有机溶剂提取液经浓缩至少量后，通过传统方法ATR（衰减全反射）附件或者液体池的红外光谱分析效果十分不理想。这是因为助燃剂成分相对于提取用有机溶剂含量太少，这就会造成所得的红外分析结果的溶剂背景非常高，掩盖所要检测的助燃剂成分的红外吸收峰信息。另外，如果采用溴化钾压片法，将浓缩后的提取液滴于溴化钾片上进行红外分析，由于二硫化碳等有机溶剂的沸点较低，在红外扫描过程中会挥发，稳定性差；而待溶剂挥发完全后形成的助燃剂油膜薄，不利于特征吸收峰的检出；反复滴加可以形成相对厚的膜层，但是该方法一方面操作繁琐，另一方面造成较大分析物损失，这对于已经是少量的被测物来说是极其不利的，同时产生的有毒有机溶剂挥发气体对实验人员也是一种危害。由于溴化钾对汽油等助燃剂具有吸附作用，将溴化钾粉末与提取的有机溶剂混合后浓缩去除有机溶剂，具有很好的稳定性，并且可以实现较好的富集效果，然而空白溴化钾片与溴化钾样品片重的不同会引起误差，并且该方法所需时间较长。 

因此，针对上述存在的问题，开发设计一种能够有效配合红外光谱分析的制样方法及其装置有着积极的意义。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有火场助燃剂红外分析方法中存在的不足，提供一套成本低、具有稳定性好、富集效率高、溶剂背景影响小、操作快速简便的用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置。 

本发明提出的一种用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置，由载片容器、连接件、样品池、放空阀、三口装置和导气软管组成，其中：载片容器接有放空阀，载片容器通过连接件和位于样品池下部的缓冲管下端开口处密闭连接；样品池上部与缓冲管通过气压平衡管相连；缓冲管内部设有导流管，导流管与样品池相连，连接处设有活塞；缓冲管上部开口处通过导气管连接三口装置，三口装置下端连接气体接受器；三口装置再经导气软管与真空泵相连。 

本发明中，所述载片容器高径比为0.1：1～10：1。 

本发明中，所述缓冲管高与直径比为40:1～1:1。 

本发明中，所述样品池设有气压平衡管。 

本发明的优点在于： 

（1）本装置结构简单，成本低，组装方便；

（2）本装置采用样品处理能力大，可使用于多液体量的连续处理；

（3）装置具有气体接收器，防止有毒有机溶剂挥发造成的环境危害； 

（4）本装置可以在负压下不断的将可燃易燃液体残留成分吸附富集在溴化钾片上，大大缩短提取时间从而提高效率；

（5）本装置样品处理采用全保留方法，直接作为固液萃取后续步骤实施最大程度的目标检测物富集。

附图说明

图1为一种用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置示意图。 

图中标号，1为载片容器， 2为连接件，3为缓冲管，4为带有活塞的导流管，5为气压平衡管，6为样品池，7为三口装置，8为气体接受器，9为放空阀，10为导气软管。 

具体实施方式

下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。 

实施例1：如图1所示，本装置由载片容器1、连接件2、缓冲管3、导流管4、气压平衡管5、样品池6、三口装置7、气体接受器8、放空阀9和导气软管10组成，其特征是，载片容器1接有放空阀9，载片容器1通过连接件2和位于样品池6下部的缓冲管3下端开口处密闭连接；样品池6上部与缓冲管3通过气压平衡管5相连；缓冲管3内部设有导流管4，导流管4与样品池6相连，连接处设有活塞；缓冲管3上部开口处通过导气管连接三口装置7，三口装置7下端连接气体接受器8；三口装置7经导气软管10与真空泵相连。 

本发明的工作过程如下： 

1、将溴化钾片a水平放置于的载片容器1底部，载片容器1用连接件2与缓冲管3连接，关闭放空阀9；

2，气体接受器内吸收溶液c液面略高于导管K1下端，打开真空泵；

3，将有机提取液倒入样品池6，经进带有活塞导流管4缓缓滴加于溴化钾片上，并控制滴加速度，保持有机提取液略高于KBr片；

4，有机提取液滴加于KBr片上的同时，在负压条件下，轻组分有机溶剂迅速上升挥发，经导气软管进入k1被吸收液吸收，待有机溶剂全部挥发完毕，溶剂中助燃剂成分被吸附并富集于底部的溴化钾片上；

5，缓慢打开放空阀9进行吹扫，出去残留溶剂；

6，取下载片容器1，关闭真空泵，取出溴化钾片，进行傅立叶红外光谱分析。

实施例2

使用时，步骤1：称取约200mgKBr粉末压片，在傅里叶变换红外光谱上进行背景测试；保留背景，取出KBr片，并放于载片容器底部，按上述方式将装置装配完成。

步骤2：将火灾现场中燃烧残骸用CS₂溶剂提取，干燥剂去除水分后，将CS₂提取液倒入样品池中，盖上密封塞，调节导流管上活塞，CS₂提取液缓慢滴加于KBr片上，并保持液面略高于KBr片。在负压下随着轻组分提取液溶剂挥发，其中的助燃剂成分完全被KBr片所吸附富集。在此过程中可以适当的采用电吹风等加热设备对载片容器进行加热，加速溶剂挥发，缩短操作时间。 

步骤3：待吸附富集完毕，打开放空阀进行吹扫，取出KBr片上残留有机溶剂。取出KBr片进行红外光谱测试，采集实验数据。 

Claims (3)

1.一种用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置，由载片容器(1)、连接件(2)、缓冲管(3)、导流管(4)、气压平衡管(5)、样品池(6)、三口装置(7)、气体接受器(8)、放空阀(9)和导气软管(10)组成，其特征是，载片容器(1)接有放空阀(9)，载片容器(1)通过连接件(2)和位于样品池(6)下部的缓冲管(3)下端开口处密闭连接；样品池(6)上部与缓冲管(3)通过气压平衡管(5)相连；缓冲管(3)内部设有导流管(4)，导流管(4)与样品池(6)相连，连接处设有活塞；缓冲管(3)上部开口处通过导气管连接三口装置(7)，三口装置(7)下端连接气体接受器(8)；三口装置(7)经导气软管(10)与真空泵相连。

2.根据权利要求1所述的用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置，其特征在于，所述载片容器(1)的高径比为0.1：1～10：1。

3.根据权利要求1所述的用于火场助燃剂红外光谱测试的制样装置，其特征在于，所述缓冲管(2)的高与直径比为40:1～1:1。

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