CN102409365B - 一种金属/纳米金属微粒复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属/纳米金属微粒复合材料及其制备方法。这一复合材料包括金属，以及金属表面附着的纳米级金属颗粒。金属/纳米金属微粒复合材料在催化、滤光、光吸收、电磁波吸收等领域具有广阔的应用前景。发明提出的制备方法有效的避免了纳米颗粒团聚这一难题，而且价格低廉，操作方便，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备技术，尤其涉及一种金属/纳米金属微粒复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米金属粒子具有量子效应、小尺寸效应、量子隧道效应，因此在催化、滤光、光吸收、电磁波吸收等领域具有广阔的应用前景。但纳米粒子制备困难且代价不菲，独立的纳米颗粒化学性质活泼且有强烈的团聚趋势，这在一定程度上限制了纳米材料的应用。用相对低廉的方法制备纳米金属粒子，并防止它们相互团聚的技术在纳米材料领域具有实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属/纳米金属微粒复合材料及其制备方法。
金属/纳米金属微粒复合材料具有第一金属导体，在第一金属导体下部表面包覆有纳米粒级的金属微粒，所述的第一金属导体为金属丝、金属片、金属板或金属膜。
所述的金属为Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Rh、Os、Ir、Mo、W、Nb、Ta、Zr或Hf。所述的纳米粒级的金属微粒的粒径小于100纳米。
金属/纳米金属微粒复合材料的制备方法的步骤如下：
1）去除第一金属导体表面的油污和氧化膜，再用1~2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器输出电压的正极（负极）与二极管的正极（负极）相接，二极管的另一极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一金属导体的一端与信号发生器输出电压的负极相接，将第二金属导体的一端与二极管负极相接，第一金属导体和第二金属导体的另一端同时插入浓度为0.1～0.2M的与金属导体相同的金属盐溶液中通电1.5～3min，第一金属导体下部表面在载波直流电的作用下形成金属银微粒层；
4）将第一金属导体取下，去离子水清洗、干燥后即得到金属/纳米金属微粒复合材料。
所述的金属盐溶液是可溶性的硝酸盐或盐酸盐。
本发明所提出的金属/纳米金属微粒复合材料在催化、滤光、光吸收、电磁波吸收等领域具有应用前景，也可用于制作电化学探测电极。
本发明提出的制备方法的特色，是用程序控制的载波直流电在基材表面镀上一层纳米金属微粒；工业电镀使用的是恒压直流电，在工件上形成厚度均匀电镀层。本发明使用载波直流电用于电镀，并在金属基材表面形成纳米金属颗粒，这是本发明的特色。作为电源使用的函数信号发生器是商业产品，只要能产生峰值为600至1000mV，频率为50Hz正弦波函数信号，对型号无特殊要求。连接在电源正极（负极）上的二极管起滤波作用，以保证电源的正负极稳定，二极管的技术参数应与输出电压匹配，无其它特殊要求。
本发明提出的金属/纳米金属微粒复合材料制备方法具有方便实用，价格低廉的特点。
附图说明
图1金属/纳米金属微粒复合材料结构示意图；
图2金属/纳米金属微粒复合材料制备装置结构示意图（二极管正极和信号发生器正极连接方式）。
具体实施方式
金属/纳米金属微粒复合材料具有第一金属导体1，在第一金属导体1下部表面包覆有纳米粒级的金属微粒2，所述的第一金属导体1为金属丝、金属片、金属板或金属膜。
所述的金属为Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Rh、Os、Ir、Mo、W、Nb、Ta、Zr或Hf。所述的纳米粒级的金属微粒2的粒径小于100纳米。
金属/纳米金属微粒复合材料的制备方法的步骤如下：
1）去除第一金属导体1表面的油污和氧化膜，再用1~2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器6，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的正极（负极）与二极管5的正极（负极）相接，二极管5的另一极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一金属导体1的一端与信号发生器6输出电压的负极相接，将第二金属导体3的一端与二极管5负极相接，第一金属导体1和第二金属导体3的另一端同时插入浓度为0.1～0.2M的与金属导体相同的金属盐溶液中通电1.5～3min，第一金属导体1下部表面在载波直流电的作用下形成金属银微粒层2；
4）将第一金属导体1取下，去离子水清洗、干燥后即得到金属/纳米金属微粒复合材料。
所述的金属盐溶液是可溶性的硝酸盐或盐酸盐
下面结合实施例对本发明电极的制备作详细说明。
实施例1
1）去除第一铜丝表面的油污和氧化膜，再用1M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后；
2）调节函数信号发生器6（瑞特电子SG1005A），使其产生正弦波函数信号，峰值为600mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的正极与二极管5（肖特基二极管MBR1045）的正极相接，二极管5的负极与示波器（Tektronix TDS1002）的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一铜丝的一端与信号发生器6输出电压的负极相接，将第二铜丝的一端与二极管5负极相接，两根铜丝的另一端同时插入浓度为0.1M的硝酸铜溶液中通电1.5min，第一铜丝下部表面在载波直流电的作用下形成金属铜微粒层；
4）将第一铜丝取下，去离子水清洗、干燥后即得到铜/纳米铜微粒复合材料。
实施例2
1）去除第一银板表面的油污和氧化膜，再用2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器6，使其产生正弦波函数信号，峰值为1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的负极与二极管5的负极相接，二极管5的正极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银板的一端与二极管5正极相接，将第二银板的一端与信号发生器6输出电压的正极相接，第一银板和第二银板的另一端同时插入浓度为0.2M硝酸银溶液中通电3min，第一银板下部表面在载波直流电的作用下形成金属银微粒层；
4）将第一银板取下，去离子水清洗、干燥后即得到银/纳米银微粒复合材料。
实施例3
1）去除第一金膜表面的油污和氧化膜，再用1~2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器6，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的正极与二极管5的正极相接，二极管5的负极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一金膜的一端与信号发生器6输出电压的负极相接，将第二金膜的一端与二极管5负极相接，第一金膜和第二金膜的另一端同时插入浓度为0.1M氯化金溶液中通电1.5～3min，第一金膜下部表面在载波直流电的作用下形成金属金微粒层；
4）将第一金膜取下，去离子水清洗、干燥后即得到金/纳米金微粒复合材料。
实施例4
1）去除第一钯丝表面的油污和氧化膜，再用1~2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器6，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的正极与二极管5的正极相接，二极管5的负极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一钯丝的一端与信号发生器6输出电压的负极相接，将第二钯丝的一端与二极管5负极相接，第一钯丝和第二钯丝的另一端同时插入浓度为0.1M氯化钯溶液中通电1.5，第一钯丝下部表面在载波直流电的作用下形成金属钯微粒层；
4）将第一钯丝取下，去离子水清洗、干燥后即得到钯/纳米钯微粒复合材料。
实施例5
1）去除第一铱丝表面的油污和氧化膜，再用1M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器6，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的负极与二极管5的负极相接，二极管5的正极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一铱丝的一端与二极管5正极相接，将第二铱丝的一端与信号发生器6输出电压的正极相接，第一铱丝和第二铱丝的另一端同时插入浓度为0.1M氯化铱溶液中通电3min，第一铱下部表面在载波直流电的作用下形成金属铱微粒层；
4）将第一铱丝取下，去离子水清洗、干燥后即得到铱/纳米铱微粒复合材料。
实施例6
1）去除第一铑片表面的油污和氧化膜，再用1M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器6，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器6输出电压的正极与二极管5的正极相接，二极管5的负极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一铑片的一端与信号发生器6输出电压的负极相接，将第二铑片的一端与二极管5负极相接，第一铑片和第二铑片的另一端同时插入浓度为0.1M氯化铑溶液中通电3min，第一铑片下部表面在载波直流电的作用下形成金属铑微粒层；
4）将第一铑片取下，去离子水清洗、干燥后即得到铑/纳米铑微粒复合材料。
Claims (2)
1.一种金属/纳米金属微粒复合材料的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1）去除第一金属导体（1）表面的油污和氧化膜，再用1~2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器（6），使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后将函数信号发生器（6）输出电压的正极与二极管（5）的正极相接，二极管（5）的另一极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50Hz的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一金属导体（1）的一端与函数信号发生器（6）输出电压的负极相接，将第二金属导体（3）的一端与二极管（5）负极相接，第一金属导体（1）和第二金属导体（3）的另一端同时插入浓度为0.1～0.2M的与金属导体相同的金属盐溶液中通电1.5～3min，第一金属导体（1）下部表面在载波直流电的作用下形成金属微粒层（2）；
4）将第一金属导体（1）取下，去离子水清洗、干燥后即得到金属/纳米金属微粒复合材料；所述的金属为Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Os、Ir、Mo、W、Nb、Ta、Zr或Hf。
2.如权利要求1所述的一种金属/纳米金属微粒复合材料的制备方法，其特征在于所述的金属盐溶液是可溶性的硝酸盐或盐酸盐。
3. 如权利要求1所述的一种金属/纳米金属微粒复合材料的制备方法，其特征在于所述的金属导体为金属丝、金属片、金属板或金属膜。
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