CN102409217B - TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，该方法为：一、称取钛箔、海绵钛、铝块、钒块和二硼化钛粉，压制成合金块；二、将合金块置于悬浮熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至10^-2Pa以下，关闭中隔阀门，保持上腔真空状态，在氩气保护条件下将合金块加热熔化，精炼得到合金液；三、压下升液管和型腔，打开中隔阀门，合金液在反重力作用下充型，型腔充满后，保持结壳时间，然后增加下腔氩气的压力，合金液在上腔真空、下腔通氩气增压的双重作用下补缩、凝固，得到TiB增强的Ti6Al4V复合材料。采用本发明方法制备的TiB颗粒增强Ti6Al4V复合材料铸件机械性能良好，适合制备形状复杂的精密零件。

Description

TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法。

背景技术

钛合金材料以其轻质、比强度高、中低温性能好、耐腐蚀等优良的性能而成为倍受人们关注的材料，现已被广泛应用于航空、航天领域和其他民用领域，如汽车、体育器材等。Ti6Al4V以其优异的机械性能成为众多钛合金牌号中应用最为广泛的一种钛合金材料，基于Ti6Al4V的复合材料也成为倍受人们关注的焦点。TiB是最常见的一种颗粒增强剂，基于这种颗粒增强的Ti6Al4V材料也被广泛的研究，但采用不同的制备工艺得到的复合材料性能差别较大。

钛合金零件的精密铸造方法相对较多，常用的有：重力下充型浇注凝固的金属型铸造、压力铸造和消失模铸造及反重力下充型凝固的低压铸造等。反重力铸造是利用压力差反重力地浇注液态金属的方法。精密铸造要求铸型具有较好的透气性、较高的强度；另外，液态钛合金与空气接触易氧化、吸气，易在铸件中形成大量氧化夹杂物和气孔，因此钛合金熔化浇注时通常需要附加气体保护。

颗粒增强金属基复合材料的制备工艺主要包括粉末冶金，喷射铸造，有压或无压渗透，搅拌复合等。通过搅拌复合后可以直接进行复杂铸件的成形，因此这种方法具有很强的应用潜力。从原理上说，任何铸造方法都能用于复合材料的铸造，但是由于复合材料的流动性能不及基体合金，因此复合材料的成形多借助于压力或离心力。颗粒增强复合材料是多相材料，因此材料的充型能力不仅取决于基体合金的性质和工艺参数，也取决于颗粒在熔体中的浓度和分布状态。总的趋势是，随着颗粒分布的增加，材料的流动能力降低。由于复合材料熔体和基体合金粘度相差很大，故而表现出不同的流动特征。TiB颗粒在Ti6Al4V合金中的最大体积分数一般不超过30％。采用常规方法很难达到高的复合比、TiB颗粒在基体合金中的分布也难以均匀，或者加工工艺流程复杂，难以制备形状复杂的零件。至今为止，还没有采用磁悬浮熔炼结合反重力真空吸铸成形制备TiB颗粒增强Ti6Al4V的资料报导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法。该方法采用上腔抽真空的充型方式，可以避免欠铸和氧化夹杂等铸造缺陷；采用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼-吸铸技术，可以避免颗粒分布不均匀以及坩埚材质对熔体造成的污染，制备速度快、效率高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、称取钛箔、海绵钛、铝块、钒块和二硼化钛粉，将二硼化钛粉用钛箔包裹，然后将称取的海绵钛、铝块、钒块和钛箔包裹的二硼化钛粉混合后压制成合金块；所述合金块中钛、铝和钒的质量比为90∶6∶4；

步骤二、将步骤一中所述合金块置于悬浮熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至10^-2Pa以下，并用氩气清洗悬浮熔炼水冷铜坩埚2～3次，关闭中隔阀门，保持上腔真空状态为-0.1MPa～-0.04MPa，对下腔充氩气至大气压，在氩气保护条件下，在熔化功率为15KW～20KW的条件下将合金块加热熔化，并在磁悬浮力的作用下搅拌均匀，精炼得到合金液；

步骤三、压下升液管和型腔，打开中隔阀门，步骤二中所述合金液在反重力作用下充型，待型腔充满后，保持结壳时间，然后增加下腔氩气的压力，合金液在上腔真空、下腔通氩气增压的双重作用下补缩、凝固，得到TiB增强的Ti6Al4V复合材料；所述TiB增强的Ti6Al4V复合材料中TiB的体积百分含量不大于30％。

上述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，步骤一中所述压制的压力不大于50MPa。

上述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，步骤二中所述精炼时间为60s～120s。

上述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，步骤三中所述压下升液管和型腔之前将熔化功率增加3KW～5KW并保持30s～60s，充型时保持功率不变。

上述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，步骤三中所述充型时上腔的真空度为-0.1MPa～-0.04MPa。

上述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，步骤三中所述充型时下腔氩气的压力为0.1MPa～0.2MPa。

上述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，步骤三中所述充型过程中从充型开始到充满型腔的时间为5s～20s，充型后保持的结壳时间为1s～10s，凝固保压时间为1min～5min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用磁悬浮熔炼技术，能够保持TiB颗粒在熔体中分布均匀，结壳时凝固保压1min～5min，可以使得接近铸型表面的金属液态凝固，而具有一定的强度，这样在后续的高压凝固阶段，不会因为压力增加过快而损坏铸型。

2、本发明首次提出了TiB颗粒增强Ti6Al4V复合材料的磁悬浮熔炼结合反重力真空吸铸成形制备方法，首次给出了复合材料的真空吸铸的工艺参数，首次将磁悬浮熔炼技术引入颗粒增强复合材料成形工艺，解决了目前该复合材料所存在的成型问题。

3、本发明采用上腔抽真空的充型方式，可以避免欠铸和氧化夹杂等铸造缺陷；采用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼-吸铸技术，可以避免颗粒分布不均匀以及坩埚材质对熔体造成的污染，制备速度快、效率高。

4、采用本发明的方法制备的TiB颗粒增强Ti6Al4V复合材料铸件机械性能良好，适合制备形状复杂的精密零件。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

TiB体积百分含量为5％的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备：

步骤一、按照Ti6Al4V复合材料的名义成分和TiB的体积百分含量称取钛箔、海绵钛、铝块、钒块和二硼化钛粉，将二硼化钛粉用钛箔包裹，然后将称取的海绵钛、铝块、钒块和钛箔包裹的二硼化钛粉混合后用油压机在压力不大于50MPa的条件下压制成合金块；所述合金块中钛、铝和钒的质量比为90∶6∶4；

步骤二、将步骤一中所述合金块置于悬浮熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至10^-2Pa以下，并用氩气清洗悬浮熔炼水冷铜坩埚3次，关闭中隔阀门，保持上腔真空状态为-0.04MPa，对下腔充氩气至大气压，在氩气保护条件下，熔化功率为18KW的条件下将合金块加热熔化，并在磁悬浮力的作用下搅拌均匀，精炼90s得到合金液；

步骤三、加大熔化功率至21KW并保持40s，然后保持该功率，压下升液管和型腔，打开中隔阀门，步骤二中所述合金液在反重力作用下充型，充型时上腔的真空度为-0.04MPa，从充型开始到充满型腔的时间为15s，待型腔充满后，保持结壳时间10s，然后增加下腔氩气压力至0.15Mpa，合金液在上腔真空，下腔增压的双重作用下补缩、凝固，凝固保压5min，关闭真空，关闭氩气，充型结束，开型腔，取件，得到TiB体积百分含量为5％的TiB增强Ti6Al4V复合材料。

本实施例采用上腔抽真空的充型方式，可以避免欠铸和氧化夹杂等铸造缺陷；采用磁悬浮熔炼技术，能够保持TiB颗粒在熔体中分布均匀，结壳时凝固保压5min，可以使得接近铸型表面的金属液态凝固，而具有一定的强度，这样在后续的高压凝固阶段，不会因为压力增加过快而损坏铸型。

实施例2

TiB体积百分含量为15％的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备：

步骤一、按照Ti6Al4V复合材料的名义成分和TiB的体积百分含量称取钛箔、海绵钛、铝块、钒块和二硼化钛粉，将二硼化钛粉用钛箔包裹，然后将称取的海绵钛、铝块、钒块和钛箔包裹的二硼化钛粉混合后用油压机在压力不大于50MPa的条件下压制成合金块；所述合金块中钛、铝和钒的质量比为90∶6∶4；

步骤二、将步骤一中所述合金块置于悬浮熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至10^-2Pa以下，并用氩气清洗悬浮熔炼水冷铜坩埚3次，关闭中隔阀门，保持上腔真空状态为-0.07MPa，对下腔充氩气至大气压，在氩气保护条件下，熔化功率为20KW的条件下将合金块加热熔化，并在磁悬浮力的作用下搅拌均匀，精炼120s得到合金液；

步骤三、加大熔化功率至24KW并保持30s，然后保持该功率，压下升液管和型腔，打开中隔阀门，步骤二中所述合金液在反重力作用下充型，充型时上腔的真空度为-0.07MPa，从充型开始到充满型腔的时间为5s，待型腔充满后，保持结壳时间5s，然后增加下腔氩气压力至0.2Mpa，合金液在上腔真空，下腔增压的双重作用下补缩、凝固，凝固保压3min，关闭真空，关闭氩气，充型结束，开型腔，取件，得到TiB体积百分含量为15％的TiB增强Ti6Al4V复合材料。

本实施例采用上腔抽真空的充型方式，可以避免欠铸和氧化夹杂等铸造缺陷；采用磁悬浮熔炼技术，能够保持TiB颗粒在熔体中分布均匀，结壳时凝固保压3min，可以使得接近铸型表面的金属液态凝固，而具有一定的强度，这样在后续的高压凝固阶段，不会因为压力增加过快而损坏铸型。

实施例3

TiB体积百分含量为30％的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备：

步骤一、按照Ti6Al4V复合材料的名义成分和TiB的体积百分含量称取钛箔、海绵钛、铝块、钒块和二硼化钛粉，将二硼化钛粉用钛箔包裹，然后将称取的海绵钛、铝块、钒块和钛箔包裹的二硼化钛粉混合后用油压机在压力不大于50MPa的条件下压制成合金块；所述合金块中钛、铝和钒的质量比为90∶6∶4；

步骤二、将步骤一中所述合金块置于悬浮熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至10^-2Pa以下，并用氩气清洗悬浮熔炼水冷铜坩埚2次，关闭中隔阀门，保持上腔真空状态为-0.1MPa，对下腔充氩气至大气压，在氩气保护条件下，熔化功率为15KW的条件下将合金块加热熔化，并在磁悬浮力的作用下搅拌均匀，精炼60s得到合金液；

步骤三、加大熔化功率至20KW并保持60s，然后保持该功率，压下升液管和型腔，打开中隔阀门，步骤二中所述合金液在反重力作用下充型，充型时上腔的真空度为-0.1MPa，从充型开始到充满型腔的时间为20s，待型腔充满后，保持结壳时间1s，然后增加下腔氩气压力至0.1Mpa，合金液在上腔真空，下腔增压的双重作用下补缩、凝固，凝固保压1min，关闭真空，关闭氩气，充型结束，开型腔，取件，得到TiB体积百分含量为30％的TiB增强Ti6Al4V复合材料。

本实施例采用上腔抽真空的充型方式，可以避免欠铸和氧化夹杂等铸造缺陷；采用磁悬浮熔炼技术，能够保持TiB颗粒在熔体中分布均匀，结壳时凝固保压1min，可以使得接近铸型表面的金属液态凝固，而具有一定的强度，这样在后续的高压凝固阶段，不会因为压力增加过快而损坏铸型。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、称取钛箔、海绵钛、铝块、钒块和二硼化钛粉，将二硼化钛粉用钛箔包裹，然后将称取的海绵钛、铝块、钒块和钛箔包裹的二硼化钛粉混合后压制成合金块；所述合金块中钛、铝和钒的质量比为90∶6∶4；

步骤二、将步骤一中所述合金块置于悬浮熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至10^-2Pa以下，并用氩气清洗悬浮熔炼水冷铜坩埚2～3次，关闭中隔阀门，保持上腔真空状态为-0.1MPa～-0.04MPa，对下腔充氩气至大气压，在氩气保护条件下，在熔化功率为15kW～20kW的条件下将合金块加热熔化，并在磁悬浮力的作用下搅拌均匀，精炼得到合金液；

步骤三、压下升液管和型腔，打开中隔阀门，步骤二中所述合金液在反重力作用下充型，待型腔充满后，保持结壳时间，然后增加下腔氩气的压力，合金液在上腔真空、下腔通氩气增压的双重作用下补缩、凝固，得到TiB增强的Ti6Al4V复合材料；所述TiB增强的Ti6Al4V复合材料中TiB的体积百分含量不大于30%。

2.根据权利要求1所述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述压制的压力不大于50MPa。

3.根据权利要求1所述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述精炼时间为60s～120s。

4.根据权利要求1所述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述压下升液管和型腔之前将熔化功率增加3kW～5kW并保持30s～60s，充型时保持功率不变。

5.根据权利要求1所述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述充型时上腔的真空度为-0.1 MPa～-0.04MPa。

6.根据权利要求1所述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述充型时下腔氩气的压力为0.1MPa～0.2MPa。

7.根据权利要求1所述的TiB增强Ti6Al4V复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述充型过程中从充型开始到充满型腔的时间为5s～20s，充型后保持的结壳时间为1s～10s，凝固保压时间为1min～5min。