CN102408624B - 一种蒙脱土-evoh-pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种蒙脱土-EVOH-PET复合材料及其制备方法，该材料由以下重量份数的组分构成：蒙脱土5～15份、乙烯-乙烯醇共聚物30～50份、马来酸酐10～30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯20～50份。本发明还包括蒙脱土-EVOH-PET复合材料的制备方法。本发明之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，制造成本低，抗冲击性能好，耐热性能好，阻隔效果好，无毒、无味、环保，可广泛应用于新鲜水果、蔬菜、肉类等食品及药品等的包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种蒙脱土-EVOH-聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）复合材料及其制备方法。
背景技术
EVOH，是乙烯-乙烯醇共聚物的简称，是一种新型的高阻隔材料, 其阻气性比PE（聚丙烯）、PP（聚丙烯）高10000倍, 比目前常用的阻隔性材料PVDC(聚偏二氯乙烯)高数十倍以上，是目前世界所发现的最高级的阻隔塑料。EVOH作为包装材料，除了具有对氧气、二氧化碳等气体优异的阻隔性外，还具有优异的隔味性、超强的耐油、耐有机溶剂性等性能，且无毒、无刺激性气味、环保，因此，可广泛应用于食品、药品等领域的包装。但EVOH的成本较高，且抗冲击性能和耐热性能较差，从而限制了其广泛使用。通过研究发现，EVOH 可以和其他包装材料（如：PE、PA、PP、LLDPE）组成复合材料，从而产生优势互补、强化阻隔效果，但这些复合材料在抗冲击性能，耐热性能等方面还尚欠理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低，抗冲击性能好，耐热性能好，阻隔效果更好的蒙脱土-EVOH-PET复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，由以下重量份数的组分构成：蒙脱土5～15份、乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）30～50份、马来酸酐10～30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）20～50份。
进一步，优选方案的重量配比为：蒙脱土10份、乙烯-乙烯醇共聚物35份、柠檬酸钠10份、马来酸酐15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份。
本发明之蒙脱土-EVOH-PET复合材料的制备方法,包括如下步骤：
（1）蒙脱土的活化：称取柠檬酸、浓硫酸、蒙脱土，柠檬酸、浓硫酸、蒙脱土质量比为1～2:1～3:1～3，将柠檬酸、浓硫酸与水配成柠檬酸质量浓度为20～30%的水溶液，将溶液的温度升至60～70℃，然后加入蒙脱土，再升温至70～90℃，搅拌4～6h，搅拌速度160～200r/min，然后冷却至室温，固液分离，再升温至90～120℃烘干，烘干时间为10～15h，得干燥的活化蒙脱土，然后过70～90目筛；
（2）将乙烯-乙烯醇共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯和马来酸酐置于高混机中，室温下，共混20～40min，然后静置22～26h；
（3）将步骤（1）所得干燥的活化蒙脱土和步骤（2）所得的共混物置于高混机中，室温下，共混20～40min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为140～200℃，螺杆转速为100～160r/min。
进一步，步骤（1），所述柠檬酸、浓硫酸、蒙脱土质量比优选1:1:2。
进一步，步骤（2），所述共混时间优选30min，静置时间优选24h。
进一步，步骤（3），所述共混时间优选30min。
进一步，步骤（4），所述双螺杆挤出机的机头温度优选170℃，螺杆转速优选140r/min。
所述蒙脱土(MMT)是一类典型的层状硅酸盐非金属纳米矿物，除了具有良好的分散性、膨胀性、吸水性和价格低廉等特点外，还具有良好的无机物刚性、热稳定性和尺寸稳定性等。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯具有良好的抗冲击性能，优良的耐高、低温性能，对气体和水蒸气渗透率低，隔味性好，无毒、无味、环保，与乙烯-乙烯醇共聚物混合，能实现优势互补，对阻隔性能起到良好协同作用。
本发明之蒙脱土-EVOH-PET复合材料的制备方法，用柠檬酸和硫酸对所述蒙脱土进行活化，使蒙脱土片层间的吸水性变成亲油性，从而能与乙烯-乙烯醇共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯很好地相容，使蒙脱土与乙烯-乙烯醇共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯相互良好结合，有效提高了蒙脱土-EVOH-PET复合材料的稳定性。
本发明之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，抗冲击性能好，耐热性能好，阻隔效果好，无毒、无味、环保，制造成本低，可广泛应用于新鲜水果、蔬菜、肉类等食品及药品等领域的包装。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，由以下重量份数的组分构成：蒙脱土0.5Kg、乙烯-乙烯醇共聚物3Kg、马来酸酐1Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯5Kg。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）蒙脱土的活化：将0.5Kg柠檬酸、0.5Kg浓硫酸配成柠檬酸浓度为20%的水溶液，将溶液温度升至60℃，加入0.5Kg蒙脱土，再升温至70℃，搅拌4h，搅拌速度160r/min，然后冷却至室温，固液分离，接着升温至90℃，烘干10h，得干燥的活化蒙脱土，过70目筛；
（2）将3Kg乙烯-乙烯醇共聚物、5Kg聚对苯二甲酸乙二醇酯和1Kg马来酸酐置于高混机中，室温下，共混30min，然后静置24h；
（3）将步骤（1）所得干燥的活化蒙脱土和步骤（2）所得的共混物置于高混机中，室温下，共混30min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机的机头温度为170℃，螺杆转速为140r/min。
对本实施例的产品进行性能检测，冲击强度按GB1843-89检测，气体渗透率按GB/T1038-2000检测，耐热性通过热失重分析检测，检测结果见表1。
实施例2
本实施例之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，由以下重量份数的组分构成：蒙脱土1Kg、乙烯-乙烯醇共聚物3Kg、马来酸酐1.5Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯3Kg。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）蒙脱土的活化：将1.5Kg柠檬酸、1.5Kg浓硫酸配成柠檬酸浓度为30%的水溶液，将溶液温度升至70℃，然后加入1Kg蒙脱土，再升温至90℃，搅拌6h，搅拌速度170r/min，冷却至室温，固液分离，接着升温至100℃，烘干13h，得干燥的活化蒙脱土，过90目筛；
（2）将3Kg乙烯-乙烯醇共聚物、3Kg聚对苯二甲酸乙二醇酯和1.5Kg马来酸酐置于高混机中共混，室温下，共混20min，然后静置24h；
（3）将步骤（1）所得干燥的活化蒙脱土和步骤（2）所得的共混物置于高混机中，室温下，共混40min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为190℃，螺杆转速为150r/min。
对本实施例的产品进行性能检测，冲击强度按GB1843-89检测，气体渗透率按GB/T1038-2000检测，耐热性通过热失重分析检测，三者检测结果见表1。
实施例3
本实施例之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，由以下重量份数的组分构成：蒙脱土1Kg、乙烯-乙烯醇共聚物3.5Kg、马来酸酐1.5Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯3Kg。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）蒙脱土的活化：将1Kg柠檬酸、0.5Kg浓硫酸配成柠檬酸质量浓度为25%的水溶液，将溶液温度升至65℃，然后加入1Kg蒙脱土，升温至80℃，搅拌5h，搅拌速度180r/min，冷却至室温，固液分离，接着升温至110℃，烘干12h，得干燥的活化蒙脱土，过80目筛；
（2）将3.5Kg乙烯-乙烯醇共聚物、3Kg聚对苯二甲酸乙二醇酯和1.5Kg马来酸酐置于高混机中共混，室温下，共混30min，然后静置24h；
（3）将步骤（1）所得干燥的活化蒙脱土和步骤（2）所得的共混物置于高混机中共混，室温下，共混30min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为150℃，螺杆转速为120r/min。
对本实施例的产品进行性能检测，冲击强度按GB1843-89检测，气体渗透率按GB/T1038-2000检测，耐热性通过热失重分析检测，三者检测结果见表1。
表1
结合表1，将实施例1－3的产品与乙烯-乙烯醇共聚物的性能检测结果进行比较，实施例1－3的产品的冲击强度明显高于乙烯-乙烯醇共聚物的冲击强度，能耐更高温度，氧气透气率和水蒸气透过率也较低。
综上所述，本发明之蒙脱土-EVOH-PET复合材料，抗冲击性能好，耐热性能好，阻隔效果好。
Claims (6)
1. 一种蒙脱土-EVOH-PET复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分构成：蒙脱土5～15份、乙烯-乙烯醇共聚物30～50份、马来酸酐10～30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯20～50份；
所述蒙脱土-EVOH-PET复合材料的制备方法,包括如下步骤：
（1）蒙脱土的活化：称取柠檬酸、浓硫酸、蒙脱土，柠檬酸、浓硫酸、蒙脱土质量比为1～2:1～3:1～3，将柠檬酸、浓硫酸与水配成柠檬酸质量浓度为20～30%的水溶液，将溶液的温度升至60～70℃，然后加入蒙脱土，再升温至70～90℃，搅拌4～6h，搅拌速度160～200r/min，然后冷却至室温，固液分离，再升温至90～120℃烘干，烘干时间为10～15h，得干燥的活化蒙脱土，然后过70～90目筛；
（2）将乙烯-乙烯醇共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯和马来酸酐置于高混机中，室温下，共混20～40min，然后静置22～26h；
（3）将步骤（1）所得干燥的活化蒙脱土和步骤（2）所得的共混物置于高混机中，室温下，共混20～40min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为140～200℃，螺杆转速为100～160r/min。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土-EVOH-PET复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分构成：蒙脱土10份、乙烯-乙烯醇共聚物35份、马来酸酐15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份。
3.根据权利要求1所述的蒙脱土-EVOH-PET复合材料,其特征在于：所述制备方法步骤（1），所述柠檬酸、浓硫酸、蒙脱土质量比为1:1:2。
4.根据权利要求1或3所述的蒙脱土-EVOH-PET复合材料,其特征在于：所述制备方法步骤（2），所述共混时间为30min。
5.根据权利要求1或3所述的蒙脱土-EVOH-PET复合材料,其特征在于：所述制备方法步骤（3），所述共混时间为30min。
6.根据权利要求1或3所述的蒙脱土-EVOH-PET复合材料,其特征在于：所述制备方法步骤（4），所述双螺杆挤出机的机头温度为170℃，螺杆转速为140r/min。
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