CN102405082A - 可拉伸的化学保护性材料 - Google Patents

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Abstract

描述了一种可拉伸的化学保护性材料，其包含选择性渗透的化学保护膜和弹性织物。还描述了用于制造可拉伸的化学保护性材料的方法，及其使用方法。由这些方法制造的材料具有改进的挠曲耐久性。由这些材料制造的服装具有改进的热耗。

Description

可拉伸的化学保护性材料
发明领域
本发明涉及可拉伸的化学保护性材料以及耐久性的低热应力化学保护性服装。化学保护性服装由可拉伸的化学保护性材料制造，该化学保护性材料包含选择性渗透的膜，该膜能显著限制化学材料和生物材料，并且该膜能渗透湿气。
技术背景
来自化学试剂和生物试剂的各种水平的威胁催生了基于多种技术的化学保护性服装。例如，为了对最高水平的化学和生物侵袭实现保护，可以用非渗透性的化学保护性材料制造服装，这些化学保护性材料能防止毒性试剂通过该材料并到达穿着者的身体。类似地，这些非渗透性材料是不透气的，会阻碍湿气通过该非渗透性材料并离开穿着者身体。由吸附性材料(例如基于活性炭的材料)制造的保护性服装能吸附该材料所接触的毒性试剂。吸附性材料对毒性试剂具有有限的吸附容量。这种对毒性试剂的吸附容量容易因为对环境中存在的非毒性化学品的不加选择的吸附而耗尽。还可以由选择性渗透材料制造保护性服装，该选择性渗透材料能显著限制液体和蒸气化学试剂通过该保护性服装，同时允许湿气通过该服装并离开穿着者的身体。
通常将保护性服装设计呈具有多个层，为穿着者提供对预期的侵袭组合的保护。根据所需性质选择各层，并组合成保护性多层材料，然后制成服装。保护性多层材料通常较厚和/或较硬。因此，由这些材料制造的保护性服装可能体积较大、较硬和/或不合身。
发明概述
所述化学保护服包括合身的紧身服。该合身的紧身服包含可拉伸的化学保护性叠层，该叠层包含通过粘合剂连接的选择性渗透的化学保护膜以及弹性织物。该可拉伸的化学保护性叠层对毒素(例如芥子气(HD)和丙烯腈)具有低渗透性。在一种实施方式中，合身的紧身服能同时提供好的化学保护和低的热应力。例如，可拉伸的化学保护性服装具有高的热耗，例如在35℃和60％RH条件下，热耗大于100瓦/平方米，并能提供耐久性的化学保护。
本文还描述了将硬的选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠以形成具有高伸长率和良好回复性的可拉伸的化学保护性叠层的方法。
在另一种实施方式中，还描述了由硬的选择性渗透的化学保护膜制造耐久性的化学保护性叠层的方法，其中该叠层在弯曲和洗涤(laundering)之后对化学蒸气具有低的渗透性。
附图简要描述
图1是可拉伸叠层的截面示意图。
图2是可拉伸叠层的膜的截面示意图。
图3是可拉伸叠层的膜的截面示意图。
图4是保护服的示意图。
图5是合身的保护服的示意图。
图6是合身的保护服上的均匀的非化学保护性织物的示意图。
图7是叠层的截面的光学显微镜照片。
图8是叠层的截面的光学显微镜照片。
发明详述
参考附图，描述了一种高热耗的化学保护服，包括合身的紧身服(图5)，其由可拉伸的化学保护性材料制造。
图1示出可拉伸的化学保护性材料的截面示意图，该材料为叠层(10)的形式，适用于制造合身服装(图5)。该可拉伸的化学保护性叠层(10)包括通过粘合剂(13)连接的选择性渗透的化学保护膜(11)以及弹性织物(12)。如本文所用，对于该可拉伸的化学保护性叠层(10)，若按照本文所述方法进行测试时，该叠层的湿气透过率大于约1000克/平方米/天，并且对丙烯腈的渗透性小于6微克/平方厘米和/或对HD的渗透性小于20微克/平方厘米，则认为该叠层是选择性渗透的。
选择性渗透的化学保护膜包含能显著限制有毒或有害化学品及生物毒素通过同时提供湿气渗透性以降低包含该膜的服装的穿着者的热应力的聚合物。选择性渗透的化学保护膜(11)可包括用于以商品名GoreTM Chempak
Figure BPA00001448026300021
-选择性渗透织物(Selectively Permeable Fabric)出售的叠层中的膜。而且，适合于这些应用的聚合物包括例如多胺聚合物(如美国专利第6,395,383号中所述的那些)、磺化的芳族聚合物(如美国专利公开第2004/0259446号中所述的那些)(这些文献都全文结合于此)、氟化的离聚物(包括以商品名NafionTM出售并如美国专利第4,515,761号中所述的那些材料)、基于脱乙酰壳多糖的聚合物(如美国专利公开第2007/0190166号中所述)、基于乙酸纤维素的材料(如美国专利第6,792,625号中所述的那些)、基于聚乙烯醇的聚合物(如美国专利第5,869,193号中所述的那些)、PVOH和PEI的掺混材料(如WO专利公开第03/037443号中所述的那些)、聚氨酯和PEI的掺混聚合物(如美国专利公开第2006/0205300号中所述的那些)、以及包含乙烯乙烯醇的聚合物和共聚物(如WO专利公开第03/068010号中所述的那些)。
选择性渗透的化学保护膜(11)可包含超过一个层，例如图2和3中所示的多层复合体。对这些层进行选择，以提供湿气渗透性之类的性质，使得该化学保护膜具有透气性、耐久性，如洗涤耐久性、挠曲耐久性，并提供破裂耐久性从而减少化学品渗透。可以在选择性渗透的化学保护性层的一个或两个侧面提供多孔或无孔的支承层。多孔支承层可包括微孔支承层，例如微孔聚四氟乙烯(ePTFE)。在一种实施方式中，选择性渗透的化学保护膜(11)包含图3的截面示意图所示的多层复合体，在选择性渗透的聚合物层(1)的任意一个侧面上包含两个多孔支承层(2)。一部分选择性渗透的聚合物可以位于多孔支承层的孔内。
在另一种实施方式中，包含多层复合体的选择性渗透的化学保护膜的截面示意图示于图2。多层复合体在选择性渗透的聚合物层(3)的一个侧面上包含复合体支承层(7)，该选择性渗透的聚合物(3)至少部分地嵌入另一侧面上的多孔支承层(4)中，例如嵌入膨胀聚四氟乙烯(ePTFE)支承材料中。如图2中所示，复合体支承层(7)可包含多孔层(5)，该多孔层(5)至少部分地被无孔层(6)(如聚氨酯)穿透或涂覆，该无孔层(6)与选择性渗透层(3)相接。
在一种实施方式中，可拉伸的化学保护性材料由硬的选择性渗透的化学保护膜(11)形成，按照本文所述的硬度测试方法进行测试时，该膜的硬度大于或等于约20克。在其他实施方式中，按照本文所述的硬度测试方法进行测试时，选择性渗透膜的硬度大于约30克，或大于约50克，或大于约70克。按照本文所述的伸长率和回复率测试方法进行测试时，在结合到可拉伸材料中之前，该可拉伸材料中使用的选择性渗透的化学保护膜(11)的伸长率小于约10％(4磅力条件下)，或小于约5％(4磅力条件下)。
适合于形成可拉伸的化学保护性材料的织物是弹性的，按照本文所述的伸长率和回复率测试方法进行测试时，该织物的伸长率大于约100％(4磅力条件下)，或大于约200％(4磅力条件下)，回复率至少约为95％。合适的弹性织物包括弹性针织物，以及弹性的编织的或非编织的织物。弹性织物可包含合成或天然的纤维，例如尼龙、聚酯、聚丙烯、聚氨酯、斯潘德克斯弹性纤维(spandex)、棉、以商品名Lycra、Elaspan、Dorlastan、Linel出售的纤维、以及它们的类似物和组合。
一种用于制造可拉伸的化学保护性叠层(如图1中所示的材料)的方法，其包括以下步骤：在选择性渗透的化学保护膜(11)的表面上印刷粘合剂(13)，拉伸弹性织物(12)，将选择性渗透的化学保护膜(11)与拉伸的弹性织物(12)相连。在进一步的方法步骤中，使粘合剂充分固化，从而将选择性渗透的化学保护膜与拉伸的弹性织物粘合。消除用于拉伸弹性织物的负荷，使拉伸的弹性织物(12)放松，形成具有波纹状选择性渗透的化学保护膜(11)的可拉伸的化学保护性材料(10)。
粘合剂包括但并不限于热固化粘合剂(如美国专利第5,209,969号(Crowther)中揭示的氨基甲酸酯/聚氨酯粘合剂)、湿固化粘合剂(如美国专利第4,532,316号(Henn))(这些文献都全文结合于此)、以及可从波斯提克公司(Bostik Inc.)(11320沃特镇普朗克路沃瓦托萨(Watertown Plank Road Wauwatosa)，威斯康星州(WI)53226)购得的湿固化粘合剂和可从R.S.休斯公司(R.S.Hughes Company)(2605-F罗德巴尔的摩博士(Lord Baltimore Dr.)，乌得罗恩(Woodlawn)，马里兰州(MD)21244)得到的3M粘合剂。或者，也可使用热熔粘合剂，例如聚酰胺、聚酯、聚丙烯或聚乙烯。粘合剂(13)可以不连续地施加，例如作为间隔模式的粘合剂点施加。术语“点”表示包括以下形状，例如圆形、锥形、菱形、圆柱形、正方形、短划线形等。当选择性渗透的化学保护膜的硬度大于20克时，粘合剂点的间隔优选大于约400微米，大于约500微米，大于约700微米，大于约800微米，大于约1000微米，大于约1500微米或大于约2000微米。出于本发明的目的，从一个点的边缘到最近的相邻点的边缘测量点的间隔。
粘合剂的覆盖百分比一般小于选择性渗透的化学保护膜表面的约50％。粘合剂的覆盖百分比还可小于或等于选择性渗透的化学保护膜表面的约40％，小于或等于约30％，小于或等于约20％，小于或等于约10％，或者小于或等于约7％。
要能适合用于合身的紧身服中，重要的是，由所述方法形成的可拉伸的化学保护性叠层的伸长率大于或等于30％(4磅力条件下)，或者优选大于或等于约40％伸长率(4磅力条件下)，或者大于或等于约50％伸长率(4磅力条件下)，或者大于或等于约60％伸长率(4磅力条件下)，或者大于或等于约70％伸长率(4磅力条件下)，并且在消除4磅力负荷之后，具有大于约80％的回复率。为了方便穿着者运动，并且为一定范围的体形和尺寸提供合身服装，高伸长率是很重要的。按照本文所述的伸长率和回复率测试方法进行测试时，由这些方法制造的包含选择性渗透的化学保护膜以及弹性织物的叠层的伸长率至少约为30％(4磅力条件下)，或大于约40％(4磅力条件下)，或大于约50％(4磅力条件下)，或大于约60％(4磅力条件下)，或大于约70％(4磅力条件下)。按照本文所述的伸长率和回复率测试方法进行测试时，所形成的包含选择性渗透的化学保护膜以及弹性织物的叠层的伸长率大于80％(4磅力条件下)，大于90％伸长率(4磅力条件下)，或大于100％伸长率(4磅力条件下)，或大于120％伸长率(4磅力条件下)。所形成的叠层还具有大于其原始长度的约90％的回复率，或大于其原始长度的95％。
在一种实施方式中，提供了一种由硬度大于20克的硬的选择性渗透的化学保护膜制造可拉伸的化学保护性叠层的方法。通过粘合剂将选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠，该粘合剂以大于或等于约400微米的点间隔施加，从而形成可拉伸的化学保护性叠层。按照本文提供的硬度、伸长率和回复率测试方法进行测试时，该叠层的平均伸长率大于或等于约30％、或者大于或等于约50％(4磅力条件下)，撤消4磅力的负荷之后，其回复率大于约80％。
在其他方法中，通过以大于或等于约400微米的点间隔施加的粘合剂，将硬度大于约50克、或大于约70克的选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠。按照本文提供的硬度、伸长率和回复率测试方法进行测试时，所形成的可拉伸叠层的平均伸长率大于30％、或者大于或等于约50％(4磅力条件下)。
在另一种实施方式中，提供了一种方法，其中通过以大于或等于约600微米的点间隔施加的粘合剂将硬度大于50克、或大于约70克的选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠，从而提供一种可拉伸叠层，按照所提供的硬度、伸长率和回复率测试方法进行测试时，该叠层的平均伸长率大于或等于约40％(4磅力条件下)、或大于50％(4磅力条件下)、或大于70％(4磅力条件下)。
提供了另一种方法，其中通过以大于或等于800微米的点间隔施加的粘合剂将硬度大于50克、或大于约70克的选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠，从而提供一种可拉伸叠层，按照本文提供的硬度、伸长率和回复率测试方法进行测试时，该叠层的平均伸长率大于或等于约50％(4磅力条件下)、或者大于或等于约60％(4磅力条件下)、或者大于或等于约70％(4磅力条件下)、或者大于80％(4磅力条件下)。
在另一种方法中，通过以大于或等于1500微米的点间隔施加的粘合剂，将硬度大于50克、或大于约70克的选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠，从而提供一种可拉伸叠层，按照本文提供的硬度、伸长率和回复率测试方法进行测试时，该叠层的平均伸长率大于或等于约50％(4磅力条件下)、或者大于或等于约60％(4磅力条件下)、或者大于或等于约70％(4磅力条件下)、或者大于80％(4磅力条件下)、或者大于100％(4磅力条件下)、或者大于120％伸长率(4磅力条件下)。
本文所述的可拉伸的化学保护性叠层和选择性渗透的化学保护膜能显著限制有害化学品透入并通过该膜，并且通常是非吸附性的，其BET表面积明显小于基于活性炭的化学保护性的吸附材料。本文所述的可拉伸叠层和选择性渗透膜的BET表面积小于50平方米/克，小于25平方米/克，小于10平方米/克，小于5平方米/克，或小于2平方米/克。基于碳的化学保护服的BET表面积通常大于约200或300平方米/克。
已经发现可拉伸的化学保护性叠层与大于不可拉伸的化学保护性叠层相比具有令人吃惊的更高的挠曲耐久性。对于可拉伸的化学保护性叠层，已经证明在盖尔波(Gelbo)挠曲之后，其对化学蒸气的渗透性小于不可拉伸的化学保护性叠层的情况。作为可拉伸的化学保护性叠层形成的时候，其对毒性化学蒸气的渗透性减小至少25％，或至少50％。在一种实施方式中，提供了一种可拉伸的化学保护性叠层，按照本文所述的盖尔波挠曲测试方法进行测试时，其在一万次盖尔波周期之后对丙烯腈的渗透性小于约6微克/平方厘米。按照该方法进行测试时，一种可拉伸的化学保护性叠层在一万次盖尔波周期之后对丙烯腈的渗透性小于约3微克/平方厘米，或小于约2微克/平方厘米。
令人吃惊的是，按照本文所述的盖尔波挠曲测试方法进行测试时，还发现该可拉伸的化学保护性叠层在一万次盖尔波周期之后对芥子气(HD)的渗透性小于约20微克/平方厘米。按照该方法进行测试时，所形成的耐久性的可拉伸的化学保护性叠层在一万次盖尔波周期之后对HD的渗透性小于约4微克/平方厘米，小于约3微克/平方厘米，小于约2微克/平方厘米。
因此，本文所述的一种实施方式是一种用于制造选择性渗透的化学保护性材料的方法，该材料在挠曲之后对毒性化学蒸气具有低的渗透性。该方法包括以下步骤：提供硬度大于20克、或大于50克的硬的选择性渗透的化学保护膜以及弹性织物，通过本文所述的方法将它们相连以形成可拉伸的化学保护性叠层，其中所形成的可拉伸的化学保护性叠层具有至少30％的伸长率(4磅力条件下)和至少80％的回复率。通过该方法形成的材料是选择性渗透的，在对叠层进行至少一万次盖尔波周期之后，测试其丙烯腈或HD渗透性，其对丙烯腈或HD的渗透性比作为不可拉伸的叠层提供的选择性渗透材料低至少25％、或低至少50％。
在另一种实施方式中，可拉伸的化学保护性叠层在洗涤之后对化学蒸气具有高的耐渗透性。在进行洗涤过程之后按照化学渗透性测试方法进行测试时(该过程和该方法都如本文所述)，可拉伸的化学保护性叠层在16次洗涤周期之后对HD的渗透性小于约20微克/平方厘米。优选的是，在16次洗涤周期之后，可拉伸的化学保护性叠层对HD的渗透性小于约4微克/平方厘米。
与结构类似并包含相同的选择性渗透的化学保护膜的不可拉伸的化学保护性叠层相比，本发明的可拉伸的化学保护性叠层具有令人吃惊的较低的响度值。在一种实施方式中，按照本文所述的噪声测量测试进行测试时，可拉伸的化学保护性叠层的噪声测量值小于或等于约5宋(sone)、或者小于或等于约3宋，与不可拉伸的化学保护性叠层相比，宋的减小量大于25％、或大于50％的宋。
在另一种实施方式中，由包含硬的选择性渗透的化学保护膜的可拉伸的化学保护性叠层构成合身的紧身服。令人吃惊地发现，当穿着包含该叠层的合身紧身服时，穿着者的热耗会显著提高，不论是单独穿着该紧身服还是穿在制服里面。
因此，在一种实施方式中，制成了一种低热应力的化学保护服，其包括合身的紧身服，尤其是在高温和低湿度条件下进行测试时，其提供增大的热耗。具有高伸长率的可拉伸叠层确保紧贴皮肤的装置能尽可能增大热耗，为穿着者提供充分的长期穿着舒适性。可以将紧身服设计成例如整体套装，如连身装或罩衣，或设计成两件套装，其中一件覆盖穿着者的躯干和手臂，另一件覆盖穿着者的下身和腿部。作为低热应力化学保护服，紧身服外可穿着外罩服装或不穿外罩服装，该外罩服装例如是制服或其他对化学或生物威胁提供很少保护或不提供保护的服装。图5示出不穿任何外罩服装时的两件式合身紧身服(14)。图6示出合身紧身服(14)以及穿在其外的非化学保护性制服(15)。
在一种实施方式中，提供了一种低热应力的化学保护服，其包括合身紧身服，按照本文提供的热耗测量方法进行测试时，在35℃和60％相对湿度(RH)条件下，其热耗大于约140瓦/平方米，或大于约150瓦/平方米。
在另一种实施方式中，低热应力的化学保护服包括如图6中所示穿在非化学保护性制服(15)内的合身紧身服(14)。该制服可包含高透气性织物，例如330DCordura
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织物，或者可包括市售的军队作战制服(Army Combat Uniform)(ACU)。作为整体套装或两件套装提供的合身紧身服在与制服组合穿着时，按照本文所述的热耗测量方法进行测试，在35℃和60％RH的条件下，其热耗大于约100瓦/平方米、或大于约130瓦/平方米，在45℃和15％RH的条件下，其热耗大于约150瓦/平方米、或大于约200瓦/平方米，或大于约240瓦/平方米。
不希望限制本发明的范围，以下实施例说明本发明的制造和使用情况。虽然已经在本文中说明和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不限于这些说明和描述。
测试方法
硬度测试
采用题为“通过刀片/狭缝法测试织物硬度的标准方法(Standard Test Method forStiffness of Fabric by the Blade/Slot Method)”的ASTM测试方法D6828测量膜的硬度。该方法包括将平坦的4英寸乘4英寸的材料铺在规定的间隙上，然后将刀片压在材料上，迫使其移动通过间隙。
为了本专利的目的，采用以下测试参数：将狭缝宽度保持为0.25英寸。横梁为100克。在一种典型测试中，将样品放置在设备上，使得边缘与狭缝垂直。开始测试，使横梁降低，在测试台上迫使样品通过狭缝。显示并记录阻力峰值。随后将同一样品翻转，旋转180度。在该新的结构中，再次开始测试，迫使样品通过狭缝。记录第二阻力值。对于旋转90度的样品重复该过程(其中相邻边缘与狭缝垂直)，得到另外两个值。将这四个值相加，提供样品的总硬度值(考虑不对称性和方向性)。此处报告的值是在至少3个相同(3-sibling)样品上进行独立测量的平均总硬度，单位为克。
伸长率和回复率测试
采用ASTM测试方法D 5035-06“织物破断力和伸长率标准测试方法(条法)(Standard Test Method for Breaking Force and Elongation of Textile Fabrics(StripMethod))”测量拉伸叠层测试试样的伸长率和回复率。测试试样为1英寸宽乘6英寸长，是沿经向切割的。使用Instron机器采用4英寸的标距长度测量伸长率。伸长率定义为施加力时，标距长度的增加百分比(％)；在4磅力条件下记录测量值。在撤消负载之后，采用以下等式计算回复率百分比。
要测量膜和织物测试试样的伸长率，样品尺寸为3英寸宽乘8英寸长，标距长度为4英寸；在4磅力条件下测量伸长率。如下所示计算回复率百分比。
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BET表面积测试
采用ASTM D4820-99“通过多点B.E.T.氮气吸附对炭黑表面积的标准测试方法(Standard Test Methods for Carbon Black-Surface Area by MultipointB.E.T.Nitrogen Adsorption)”测量样品的表面积，使用库尔特(Coulter)SA3100系列表面积分析仪(Series Surface Area Analyzer)。
将0.5-1.0克样品放置在样品管中。然后在氦气喷射条件下，在110℃将样品脱气120分钟。最后称重之后，将样品放置在分析仪中，在真空下抽空。然后在样品管周围升起液氮杜瓦瓶。
然后在分析仪中脉冲式输入少量氮气，同时测量同一管中的压力。记录11个点在0.05-0.20Ps/Po之间内插5个点(Ps＝样品压力，Po＝饱和压力)。采用这些数据进行BET(Brunauer，Emmett和Teller)计算，求得样品的表面积。
盖尔波挠曲测试
ASTM F392-93(2004)“挠性阻挡材料的挠曲耐久性的标准测试方法(StandardTest Method for Flex Durability of Flexible Barrier Materials)”。挠曲测试仪放置在保持40℃和10％相对湿度的环境受控室中。样品挠曲10,000次冲程。挠曲动作包括扭转运动，然后是水平运动，从而对叠层进行反复的扭转和碾压。频率为45次冲程/分钟。根据本文所述的相应的化学渗透性测试，通过测量挠曲后样品的化学渗透率，测定挠曲之后的破坏程度。从挠曲后试样中心切割3英寸直径的样品进行渗透性测试。
洗涤过程
洗涤过程包括清洁/干燥循环。这些循环在24英寸乘14英寸的样品上，使用前装载洗衣机(也称为“米尔纳(Milner)洗衣机”)进行。关于洗衣机的规定参见MIL-DTL 32101，第6.11段。可采用任何能在约120℉干燥物品的商用干燥器。样品在16次洗涤循环之后进行化学渗透性测试，以评价拉伸叠层的清洁/干燥耐久性。
化学渗透性测试
要测定开始样品以及洗涤和盖尔波挠曲之后的样品的化学保护性能，采用标准渗透性测试方法。采用NFPA 1994，2007年10月版本评价对丙烯腈蒸气的耐渗透性。侵袭浓度为350ppm。在测试拉伸叠层的过程中，在膜的侧面层叠330DCordura尼龙66编织织物(型号W330d×330d，从格兰拉文技术织物公司(GlenRaven Technical Fabrics)得到，1831北公园大道(North Park Ave.)，贝灵顿(Burlington)，北卡罗莱纳州(NC)27217)，并暴露于丙烯腈蒸气。选择测试位置为挠曲后区域的中心。在各样品的织物侧施加垫圈，该垫圈包含标称0.008英寸厚度的热塑性聚偏二氟乙烯(PVDF)，外径为1又5/8英寸，内径为1英寸，垫圈在测试位置居中。以320℉加热并施加压力90秒，将垫圈固定于样品。该垫圈的目的是在测试夹具和样品之间形成足够的密封。测试持续时间为1小时(hr)。渗透的丙烯腈蒸气用1000毫升/分钟的空气在32℃和50％RH条件下吹扫通过配备有FID检测器(型号为20，从VIG工业公司(VIG Industries，Inc.)得到，安纳海姆(Anaheim)，加利福尼亚州(CA))的“加热的总烃分析仪(Heated Total Hydrocarbon Analyzer)”。报告在60分钟内渗透的累积量。
按照题为“空气渗透性、半渗透性和不渗透性材料对化学试剂或刺激剂的渗透性和穿透性测试(布样测试)(Permeation and Penetration Testing of Air-Permeable，Semi-Permeable，and Impermeable Materials with Chemical Agents orSimulants(Swatch Testing))”的测试操作过程(TOP)8-2-501(2002年1月版本)测量芥子气(HD)渗透性。由荷兰里兹威克(Rijswijk，The Netherlands)的TNO防卫、保密和安全实验室(TNO Defence，Security and Safety Labs)进行该测试。采用双重流动模式的液体侵袭/蒸气渗透法。将空气保持在32℃和80％RH的条件下，池的顶部和底部的流量分别为250毫升/分钟和300毫升/分钟。试剂侵袭量为5克/平方米的液体HD。报告该试剂在24小时内的累积渗透。
透气性测试
采用ASTM D737-04“织物透气性标准测试方法(Standard Test Method for AirPermeability of Textile Fabrics)”。保持125帕的压力差值，报告通过织物的气流，单位为升/平方米.秒。
热耗测量
按照ASTM F 2370-05“使用出汗人体模型测量服装耐蒸发性的标准测试方法(standard test method for Measuring Evaporative Resistance of Clothing Using aSweating Manikin)”测试紧身服。使用26点传感器测量并控制头部、胸部、背部、腹部、臀部、左上臂和右上臂、下臂、手部、大腿、小腿、和脚部的人体模型表面温度。在等温(8.1.1)和非等温(8.1.2)条件下都采用测试过程8.6中的测量选项1(人体模型功率消耗测量)，提供在一定范围的模拟环境条件下的热耗值。
在这些特定测试中，与规定过程相比存在以下区别：
1.在总体功率消耗测量和计算中排除头部、手部和脚部。所评价的出汗皮肤和紧身服都未覆盖这些区域。
2.对于45℃、15％相对湿度的非等温环境条件，将人体模型表面温度设定并控制在37℃。
3.对于这些测试，未报告耐蒸发性。相反，如计算9.1中所述测量人体模型的功率消耗，报告为He，即出汗面积所需的功率。该值报告为瓦/平方米(W/m2)，对1.43平方米的人体模型出汗表面积进行校正。
噪声测量
采用响度测量的ISO标准测定样品的噪声。按照ISO 532-1975(E)计算响度(单位为宋)。
湿气渗透
采用美国专利第4,862,730号中提出的方法，使用乙酸钾作为盐，使用开孔ePTFE作为防水湿气渗透膜，测定湿气透过率(MVTR)。这些膜的标称孔隙率为75-80％，平均孔径为0.2微米，厚度约为0.04毫米。环境保持50％相对湿度。水浴保持23±0.5℃。在开始测试之前，在浴上调节样品，盐杯位于顶部保持约15分钟。在测量过程中，使叠层的针织侧面朝向水浴。报告MVTR值，单位为克/平方米/天。
实施例
选择性渗透膜
实施例中使用的选择性渗透的聚合物复合(SP)膜基本上都按照授权给Maples的共同拥有的美国专利第6,395,383号的实施例2制备，该文献通过参考全文结合于此。
SP膜A基本上类似于III类型号为WZ9430的“国土防卫者系列套装(Homeland Defender Series Perimeter Suit)”中使用的膜，可以从布劳尔制造公司(Blauer Manufacturing Company，inc.)得到，波士顿(Boston)，马萨诸塞州(MA)。其基本上根据美国专利第6,395,383号的图18构造，其中无空隙基材包括聚氨酯涂覆的微孔ePTFE基材，如图1中所示。
SP膜B基本上根据美国专利第6,395,383号的图16构造，如图2中所示。
防水/防风透气(WWB)服装的叠层中使用的聚氨酯涂覆的微孔ePTFE(PU涂覆的ePTFE)膜的一种样品基本上按照美国专利第4,194,041号(Gore)和美国专利第4942214号(Sakhpara)中所述制备。致密PTFE膜的一种样品基本上按照美国专利申请第2005238872号中所述制备。这两种膜样品都进行测试，与SP膜A和B进行比较。
按照本文所述的方法测试膜的弯曲硬度和伸长率百分比。结果报告在表1中。
表1.膜的伸长率和硬度性质
SP膜A和B明显较硬，与PU涂覆的ePTFE和致密PTFE膜相比，具有低得多的伸长率。
拉伸织物
使用来自米利肯公司(Milliken Co.)(斯帕腾伯格(Spartanburg)，南卡罗来纳州(SC))(型号为#247579)的重量约为1.8盎司/平方码的含莱卡(Lycra)特里科(tricot)经编针织物制造可拉伸的化学保护性叠层。按照本文所述方法进行测试时，该针织物在4磅力条件下的伸长率约为100％，回复率超过95％。
层叠凹版印刷
在层叠试验中使用具有一定范围的点间隔和粘合剂覆盖率的凹版印刷滚筒。它们的性质列于表2中。
表2.用于层叠的凹版印刷滚筒的性质
  粘合剂点间隔，微米   粘合剂覆盖率，％
  220   48
  360   35
  610   45
  800   12
  1000   42
  1500   6
层叠粘合剂
采用以下粘合剂，将SP膜A和B、以及PU涂覆的ePTFE膜与拉伸织物层叠。
获得以下粘合剂以用于层叠：基本上按照授予Henn的美国专利第4,532,316号中所述制备的GoreTM湿固化粘合剂；从R.S.休斯公司(R.S.HughesCompany)(2605-F罗德巴尔的摩博士(Lord Baltimore Dr.)，乌得罗恩(Woodlawn)，马里兰州(MD)21244)购得的3M
Figure BPA00001448026300131
湿固化粘合剂，TS115 HGS级；基本上按照授予Crowther的美国专利第5,209,969号中所述制备的GoreTM热固化氨基甲酸酯/聚氨酯粘合剂。
比较例1-5和实施例6-12
按照以下所述制备包含拉伸织物、膜(PU涂覆的ePTFE、SP膜、或SP膜B)、以及湿固化粘合剂的叠层样品。
在膜上提供不连续的湿固化粘合剂，使用凹版印刷辊涂工艺将粘合剂印刷在膜的ePTFE侧面上。将凹版印刷辊预热到约120℃的温度，以熔化粘合剂。在倒线机(re-spooler)上将拉伸针织物预先拉伸至大约为其开始长度的两倍。使针织物与膜的印刷侧面接触，同时保持足够的张力，使针织物保持张紧状态，形成包装件(package)。以连续的方式将包含膜和针织物的包装件引入辊隙(nip)中，使它们粘合。将包胶夹辊(nip roll)温度保持在约50℃，将压力保持约为50psi，线速度约为10英尺/分钟。包装件在张力作用下卷绕在承接辊上，使其在环境条件下固化至少2天。
按照以下所述制备包含拉伸织物、膜(PU涂覆的ePTFE或SP膜)和热固化粘合剂的叠层样品。在膜层上提供热固化粘合剂，采用凹版印刷辊涂工艺将粘合剂印刷在膜上。将凹版印刷辊预热至大约40℃的温度，熔化粘合剂。在独立步骤中在倒线机上将拉伸针织物预先拉伸至大约为其开始长度的两倍。使针织物与膜的印刷侧面接触，同时保持足够的张力，使针织物保持张紧状态，以形成包装件。以连续的方式将包含膜和拉伸针织物的包装件引入加热的辊隙中，使它们粘合在一起。包胶夹辊的温度和压力分别保持在约180℃和约65psi，线速度约为6英尺/分钟。
采用本文所述的伸长率和回复率测试方法测量所得叠层的拉伸性质。对于各种膜和粘合剂种类，测量叠层的凹版印刷性质和在4磅力条件下的伸长率，报告在表3中。撤消4磅力负荷时，制得的所有叠层的回复率都等于或大于80％。典型的回复率值为90-100％。
表3.叠层的性质
Figure BPA00001448026300151
*3M
Figure BPA00001448026300152
湿固化粘合剂；所有其他都是GoreTM粘合剂。
用低硬度的PU涂覆的ePTFE膜制备的叠层具有大于约70％的伸长率(比较例1-2)。用SP膜A制备的且点间隔为360微米的叠层具有约23％的伸长率(比较例5)；对于用SP膜A制备的且点间隔为220微米的叠层，当使用热固化粘合剂时，其伸长率约为20％，当使用湿固化粘合剂时，其伸长率约为32％(分别为比较例3和4)。
这些数据表明，采用大于360微米的点间隔将硬度大于20的膜与可拉伸织物层叠时，能构成伸长率大于50％的可拉伸叠层。
比较例5和实施例12的叠层的截面的光学显微镜照片如图7和8中所示。按照实施例12制备叠层，点间隔为1500微米，该叠层的SP膜的波纹现象比按照比较例5采用360微米的点间隔制备的叠层更明显。
拉伸叠层的MVTR
按照本文所述的过程测量实施例5和7的拉伸叠层的湿气渗透率(MVTR)。该值分别约为5930和5470克/平方米/天。
热耗测量结果
用基本如实施例8所述形成的可拉伸的化学保护性叠层制成紧身服。该紧身服(图5)作为两件套装制成，包括长袖上衣覆盖人体模型的躯干和手臂，下装覆盖人体模型的腿部。按照本文关于热耗测量所述的测试方法，使用热、出汗、行走人体模型测试紧身服的热耗。所采用的风速为2米/秒。
测试了三种不同的结构：
1)紧身服本身如图5中所示，由实施例8的拉伸叠层构成。构成紧身服时，使叠层的针织物侧面朝向穿着者身体；
2)如以上1)的紧身服，如图6中所示，在其外穿着以下制服：军队作战制服(ACU)，包括尼龙/棉防破裂(Ripstop)ACU外套(备件号F545921394)和尼龙/棉防破裂ACU裤子(备件号F520921394)，都是通用迷彩图案(Universal CamoPattern)，从BDU.COM得到(1065决策公园道(Executive Parkway Drive)STE201，圣路易斯(St.Louise)，密苏里州(MO)63141)；和
3)如以上1)的紧身服，在其外穿着制服，该制服具有与ACU类似的设计，但是由约4.5盎司/平方码的330D Cordura
Figure BPA00001448026300161
尼龙66编织织物(规格为W330d×330d，从格兰拉文技术织物公司(Glen Raven Technical Fabrics)得到，1831北公园大道(North Park Ave.)，贝灵顿(Burlington)，北卡罗莱纳州(NC)27217)制成(图6)。
按照本文所述的透气性测试进行测量，ACU中使用的织物具有约57±2升/平方厘米/分钟的低透气性。330D Cordura
Figure BPA00001448026300162
织物的透气性为223±46升/平方厘米/分钟。热耗性能的结果在表4中提供。
按照本文所述的方法还对图4(16)中所示的比较例的不可拉伸的不合身的选择性渗透服(III类，型号为WZ9430，“国土防卫者系列套装(HomelandDefender Series Perimeter Suit)”，可以从布劳尔制造公司(Blauer ManufacturingCompany，inc.)得到，波士顿(Boston)，马萨诸塞州(MA))进行热耗测试。在两种不同的环境条件下的热耗性能结果提供在表4中。
表4.服装的热耗结果
Figure BPA00001448026300163
与比较例的不可拉伸的不合身的选择性渗透服相比，在穿着和不穿外罩服装(制服)的情况下测试的拉伸紧身服具有较大的热耗。
另外，在拉伸紧身服外穿着330D Cordura
Figure BPA00001448026300164
制服和ACU的情况下进行测试时，测试条件为45℃和15％RH。热耗测量值分别为244瓦/平方米和162瓦/平方米。
洗涤之后的渗透性
按照本文所述的方法，对实施例10的可拉伸的化学保护性叠层测试洗涤之后对HD的渗透性。结果列于表5中。
表5.洗涤之后的HD渗透性
  可拉伸的叠层   HD渗透性，微克/平方厘米
  开始样品   1.2
  16次洗涤循环之后   3.7
可拉伸叠层具有良好的耐久性，在洗涤之后保持对HD的低渗透性。
盖尔波挠曲之后的渗透性
采用本文所述的盖尔波挠曲测试方法，对实施例9的可拉伸的化学保护性叠层和比较例的不可拉伸叠层的挠曲耐久性进行测试。不可拉伸叠层按照与实施例9类似的方式制备，区别在于，在层叠之前不对弹性针织物进行预先拉伸。环境条件为约45℃和约10％RH。采用本文所述的方法，使用丙烯腈和芥子气(HD)测试挠曲后样品的渗透性能。结果列于表6中。
表6.盖尔波挠曲之后的渗透性结果
与不可拉伸叠层相比，可拉伸的化学保护性叠层在盖尔波挠曲之后的化学渗透性减小超过50％。
噪声测量结果
采用实施例10中所述的凹版印刷方法和层叠方法制备不可拉伸叠层，区别在于，在层叠之前不对针织物进行预先拉伸。所得叠层不具备任何拉伸性质。
采用本文所述的噪声测量方法对叠层的噪声进行测量，结果在表7中进行比较。
表7.可拉伸叠层和不可拉伸叠层的噪声
  性质  实施例7的可拉伸叠层   实施例10的可拉伸叠层   不可拉伸叠层
  噪声，宋  3   2.8   7.4
这些数据表明，与不可拉伸叠层相比，可拉伸叠层的噪声减小超过50％。

Claims (34)

1.一种使化学保护性叠层在10000次盖尔波挠曲循环之后的化学渗透性减小至少25％的方法，所述方法包括：
形成芥子气渗透性小于20微克/平方厘米的化学保护性叠层，其包括：
提供硬度大于约20克的选择性渗透的化学保护膜以及弹性织物；
向所述选择性渗透的化学保护膜施加粘合剂，施加的粘合剂的点间隔大于400微米；
预先拉伸所述弹性织物；和
将所述选择性渗透的化学保护膜与所述弹性织物层叠，以形成在4磅力条件下伸长率大于约50％的化学保护性叠层，
所述化学保护性叠层的HD渗透性比不采取预先拉伸弹性织物的步骤制备的相同叠层小至少25％。
2.一种耐久性的化学保护性材料，其包含：
可拉伸的化学保护性叠层，其在40℃和10％RH条件下，在约一万次盖尔波挠曲循环之后，对芥子气(HD)的渗透性小于20微克/平方厘米，所述可拉伸的化学保护性叠层包含：
选择性渗透的化学保护膜，和
通过粘合剂与选择性渗透膜相连的弹性织物，
所述可拉伸的化学保护性叠层在4磅力条件下的伸长率大于50％，回复率大于80％，MVTR大于1000克/平方米/天。
3.如权利要求2所述的耐久性的化学保护性材料，其特征在于，所述选择性渗透的化学保护膜包含多胺聚合物。
4.如权利要求3所述的耐久性的化学保护性材料，其特征在于，所述选择性渗透的化学保护膜包含至少一个多孔支承层。
5.如权利要求3所述的耐久性的化学保护性材料，其特征在于，所述多胺聚合物至少部分位于所述至少一个多孔支承层中。
6.如权利要求4所述的耐久性的化学保护性材料，其特征在于，所述至少一个多孔支承层包含膨胀聚四氟乙烯(ePTFE)。
7.如权利要求2所述的耐久性的化学保护性材料，其特征在于，所述选择性渗透的化学保护膜的硬度大于20克。
8.一种低热应力的化学防护服，其包括：
合身的紧身服，其包含：
可拉伸的化学保护性叠层，其对芥子气的渗透性小于20微克/平方厘米，所述可拉伸的化学保护性叠层包含：
选择性渗透的化学保护膜，和
弹性织物，所述选择性渗透的化学保护膜和所述弹性织物通过粘合剂相连，
所述低热应力的化学防护服在35℃和60％RH条件下的热耗大于100瓦/平方米。
9.如权利要求8所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述防护服在35℃和60％RH条件下的热耗大于125瓦/平方米。
10.如权利要求8所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述防护服在35℃和60％RH条件下的热耗大于140瓦/平方米。
11.如权利要求8所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述选择性渗透的化学保护膜的硬度大于20克。
12.如权利要求8所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述选择性渗透的化学保护膜的BET小于50平方米/克。
13.如权利要求8所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述粘合剂以大于400微米的间隔不连续地施加。
14.一种可拉伸叠层，其包含：
硬度大于20克的化学保护膜，
弹性织物，和
不连续粘合剂，所述不连续粘合剂的点间隔大于约400微米，用于将化学保护膜与弹性织物相连，所述可拉伸叠层在4磅力条件下的伸长率大于50％。
15.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述化学保护膜的硬度大于30克。
16.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述化学保护膜的硬度大于50克。
17.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述化学保护膜的硬度大于60克。
18.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述可拉伸叠层在4磅力条件下的伸长率大于约60％。
19.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述化学保护性叠层的MVTR大于约1000克/平方米/天。
20.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述点间隔大于约800微米，在4磅力条件下的伸长率大于约70％。
21.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述点间隔大于约1500微米，在4磅力条件下的伸长率大于约100％。
22.如权利要求14所述的可拉伸叠层，其特征在于，所述可拉伸叠层对HD的渗透性小于20微克/平方米。
23.一种耐久性的化学保护性拉伸叠层，其包含：
硬度大于20克的透气性化学保护膜，
弹性织物，和
粘合剂，所述粘合剂以大于400微米的点间隔按照不连续图案施加在透气性化学保护膜上，用于将所述化学保护膜与所述弹性织物相连，所述耐久性的可拉伸叠层在10000次盖尔波循环之后对芥子气的渗透性小于约20微克/平方厘米。
24.如权利要求23所述的耐久性的化学保护性拉伸叠层，其特征在于，所述叠层在10000次盖尔波循环之后对芥子气的渗透性小于约4微克/平方厘米。
25.如权利要求23所述的耐久性的化学保护性拉伸叠层，其特征在于，所述叠层在10000次盖尔波循环之后对芥子气的渗透性小于约3.0微克/平方厘米。
26.如权利要求23所述的耐久性的化学保护性拉伸叠层，其特征在于，所述叠层在10000次盖尔波循环之后对芥子气的渗透性小于约2.0微克/平方厘米。
27.一种制造可拉伸的化学保护性材料的方法，所述材料具有硬度大于约20克的选择性渗透膜，所述方法包括：
提供硬度大于约20克的选择性渗透膜；
提供弹性织物；
拉伸所述弹性织物；
在所述选择性渗透膜上印刷粘合剂；
将所述选择性渗透膜与拉伸的弹性织物粘合，形成可拉伸的化学保护性材料，所述材料在4磅力条件下的平均伸长率大于50％。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述粘合剂按照不连续点图案印刷。
29.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述粘合剂点的间隔大于约400微米。
30.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述粘合剂点的间隔大于约600微米。
31.一种使化学保护性叠层的噪声减小至少25％的方法，所述方法包括：
形成HD渗透性小于20微克/平方厘米的化学保护性叠层，其包括：
提供硬度大于约20克的选择性渗透的化学保护膜以及弹性织物；
以大于400微米的点间隔在所述选择性渗透的化学保护膜上施加粘合剂；
预先拉伸所述弹性织物；和
将所述选择性渗透的化学保护膜与弹性织物层叠，形成在4磅力条件下的伸长率大于约50％的化学保护性叠层，
其中，所述化学保护性叠层的噪声测量值比不采取预先拉伸弹性织物的步骤制备的相同叠层小至少约25％。
32.如权利要求8所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述防护服还包括紧身服外的外罩服装。
33.如权利要求32所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述防护服在45℃和15％RH条件下的热耗大于150瓦/平方米。
34.如权利要求32所述的低热应力的化学防护服，其特征在于，所述防护服在45℃和15％RH条件下的热耗大于200瓦/平方米。
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