CN102393377A - 一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺a含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了
一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺A含量的方法,该方法包括以下步骤:A、样品制备:取适量饲料样品与干燥的溴化钾均匀混合,研磨成粉末后压制成待测样品锭片;B、绘制标准曲线:分别配制不同含量苯乙醇胺A的饲料标准样品,并分别压制成标准样品锭片,使用红外光谱仪测量不同含量苯乙醇胺A的标准样品锭片的红外吸收光谱,根据所测的红外吸收光谱绘制得到标准曲线;C、使用红外光谱仪测定待测样品锭片的红外吸收光谱,根据标准曲线得到样品中苯乙醇胺A的含量。本发明带来的有益效果是:本发明方法测定饲料添加剂中苯乙醇胺A的测量灵敏度高,过程简单,检测速度快,能够准确地对样品中的苯乙醇胺A进行定性和定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及食品的成份分析领域,特别涉及一种饲料中苯乙醇胺A含量的检测方法。
背景技术
“瘦肉精”是一种动物用药,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林等,属于肾上腺类神经兴奋剂。把“瘦肉精”添加到饲料中,可以显著增加动物的瘦肉量。国内外的相关科学研究表明,食用含有瘦肉精的肉会对身体产生危害,常见的有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别对心脏病、高血压患者危害更大,长期食用则可能导致染色体基变,诱发恶性肿瘤,近几年各地瘦肉精致人死亡的案例时有发生。
近几年,瘦肉精事件不断发生,近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A,其在饲料添加剂中的含量竟高达8.4%。苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,克仑巴安,学名为2-4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基-1-甲氧基苯乙醇,是一种人工合成的化学物质。克仑巴胺是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质,2010年底农业部公告禁止在饲料和动物饮用水中添加该物质。由于苯乙醇胺在饲料中易被缓慢氧化而失效,不法商贩常将该物质掺进饲料添加剂中,在使用时随时添加。
目前,饲料添加剂中苯乙醇胺A的检测方法众多,如高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等。但是,这些检测方法程序复杂,都需要对样品进行前处理,而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备,虽然检测精度高,但不便于现场的快速检测。因此,如何快速、高效、准确地测定饲料中苯乙醇胺A的问题成为该技术领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有检测方法检测饲料中苯乙醇胺A含量的方法程序复杂,需要对样品进行前处理,成本高以及不便于现场操作的问题,本发明提出以下技术方案:
一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺A含量的方法,该方法包括以下步骤:
A、样品制备:取适量饲料样品与干燥的溴化钾均匀混合,研磨成粉末后压制成待测样品锭片;
B、绘制标准曲线:分别配制不同含量苯乙醇胺A的饲料标准样品,并分别压制成标准样品锭片,使用红外光谱仪测量不同含量苯乙醇胺A的标准样品锭片的红外吸收光谱,根据所测的红外吸收光谱绘制得到标准曲线;
C、使用红外光谱仪测定待测样品锭片的红外吸收光谱,根据标准曲线得到样品中苯乙醇胺A的含量。
作为本发明的一种优选方案,所述步骤A中样品研磨的粉末颗粒直径小于2um。
作为本发明的另一种优选方案,所述步骤C中红外光谱仪的测定条件为:
扫描范围:1630cm
-1
~1450cm
-1
;
分辨率:1~6cm
-1
;
扫描次数:60~80。
本发明带来的有益效果是:本发明方法测定饲料添加剂中苯乙醇胺A的测量灵敏度高,过程简单,检测速度快,能够准确地对样品中的苯乙醇胺A进行定性和定量检测。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本实施例对某品牌的饲料中的苯乙醇胺A的含量进行检测,具体检测步骤如下:
样品制备:准确称取1mg饲料样品和0.2g干燥的溴化钾,在玛瑙研钵中混合均匀,研磨成粉,该粉末样品颗粒的直径小于2um,将粉末状的混合物放入压力机的模具中,在15MPa的压力下压制1h,得到待测样品锭片。
绘制标准曲线:分别称取分析纯苯乙醇胺A 1g、2g、4g、6g、8g,分别置于99g、98g、96g、94g和92g的不含苯乙醇胺A的合格饲料中,用电动粉碎机粉碎3min以上,并充分混匀,使用压力机将其压制成标准样品锭片,使用红外光谱仪,以合格饲料添加剂为背景测定标准样品在1630cm
-1
~1450cm
-1
的骨架振动红外吸收光谱,根据标准样品测得的红外吸收光谱,绘出红外吸收光谱标准曲线,得到如下回归方程:
y=0.0091x+0.0852 R
2
=0.9998
x:样品中苯乙醇胺A的含量,单位g/kg;
y:样品中苯乙醇胺A的骨架振动红外吸光度,无单位;
使用红外光谱仪在下述条件下测定待测样品锭片的红外吸收光谱:
扫描范围:1630cm
-1
~1450cm
-1
;
分辨率:1cm
-1
;
扫描次数:60;
从标准曲线上得到所测样品中苯乙醇胺A的含量为34g/kg。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺A含量的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
A、样品制备:取适量饲料样品与干燥的溴化钾均匀混合,研磨成粉末后压制成待测样品锭片;
B、绘制标准曲线:分别配制不同含量苯乙醇胺A的饲料标准样品,并分别压制成标准样品锭片,使用红外光谱仪测量不同含量苯乙醇胺A的标准样品锭片的红外吸收光谱,根据所测的红外吸收光谱绘制得到标准曲线;
C、使用红外光谱仪测定待测样品锭片的红外吸收光谱,根据标准曲线得到样品中苯乙醇胺A的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺A含量的方法,其特征在于:所述步骤A中样品研磨的粉末颗粒直径小于2um。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺A含量的方法,其特征在于:所述步骤C中红外光谱仪的测定条件为:
扫描范围:1630cm-1~1450cm-1;
分辨率:1~6cm-1;
扫描次数:60~80。
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CN2011103399931A CN102393377A (zh) | 2011-11-02 | 2011-11-02 | 一种快速测定饲料添加剂中苯乙醇胺a含量的方法 |
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CN107677634A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-02-09 | 合肥工业大学 | 基于傅里叶变换红外光谱技术检测猪尿中瘦肉精的方法 |
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CN101101257A (zh) * | 2006-07-06 | 2008-01-09 | 中国农业科学院饲料研究所 | 饲料级粉状添加剂品质近红外光谱监控方法 |
US20100065476A1 (en) * | 2008-09-18 | 2010-03-18 | Chevron U.S.A., Inc. | Process for measuring and adjusting halide in a reactor |
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2011
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Legal Events
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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