CN102393370B - 薄膜光热性能的测量装置和测量方法 - Google Patents

Abstract

一种薄膜光热性能的测量装置和测量方法。本发明是在原有的表面热透镜技术的基础上，通过改变泵浦光束的调制频率，来获取探测信号的幅值和相位信号随频率的变化关系。将此关系与理论模型的计算结果对比后，可以得到薄膜内部的一些重要信息。本发明不仅能够测量薄膜的吸收率，还可以测量出单层膜的热导率以及一些强吸收杂质的深度分度，因此可以对薄膜的光热性能做出全面的评价，对优化镀膜工艺和探寻损伤机制等方面都有较大的辅助作用。

Description

薄膜光热性能的测量装置和测量方法

技术领域

本发明涉及薄膜测量，特别是一种薄膜光热性能的测量装置和测量方法。

背景技术

表面热透镜技术原理图如图2所示。强度调制的基模泵浦激光汇聚入射到薄膜样品的表面，薄膜吸收热量形成热波并扩散到基底上引起薄膜系统的温升，进而导致热膨胀形成表面热包，热包的纵向高度随着泵浦激光的强度变化，径向高度可视为呈高斯分布。这种现象也被称为“光热形变”。一束探测激光照射到热包表面上，热包位于探测光斑的中心且小于探测光斑。受热包的影响，反射探测激光光强将充分分布，这种现象被称为“表面热透镜效应”。表面热透镜信号定义为泵浦激光照射前后反射探测激光中心光强的差值。理论和实验证明，当样品表面光热形变很小时，对于满足热薄(薄膜厚度远小于其扩散长度)条件且基底吸收可忽略的薄膜样品，表面热透镜信号与薄膜的吸收率成正比。因此，表面热透镜技术通常被作为测量薄膜样品微弱吸收的一种方法，其探测灵敏度可以达到ppm量级，远远高于常规测量方法。常规的表面热透镜测量平台与图1类似，只是缺少了缩束系统，聚焦透镜，以及是机械斩波器而非声光调制器。

然而随着对激光损伤机理和镀膜工艺等方面研究的不断深入，仅仅测量出薄膜整体的吸收率已经越来越不能满足实际的需求。目前国外很多的研究都把研究兴趣放在了测量薄膜的其他光热性质，如薄膜的热导率等。例如如果能够测量出薄膜的热导率，那么将极大地推进激光损伤的微观机制研究。在测量薄膜热导率方向，国外已经有了很多的测量数据，虽然结果不尽相同，但都有各自的参考意义，能够在一定程度上辅助和推进理论和镀膜工艺的进步。

但是应用传统的表面热透镜测量技术，现阶段还只能测量薄膜的整体吸收率，无法测量其他薄膜光热信息，如热导率、吸收杂质深度分布等。究其原因，常规的表面热透镜测量平台调制频率往往是取一个较低的固定值，因为调制频率越低，热扩散长度就越大，越能满足前面提及的热薄条件。这对测量薄膜整体的吸收率是有利的，但是却因为热扩散长度太大，而失去了对薄膜内部光热性质进行分辨的可能。如果能够运用新的调制方法，将泵浦激光的调制频率提高到一个较高范围，那么在理论上能够实现对薄膜内部光热信息的更加精细的测量。对于能够测量薄膜内部光热信息的变频测量方法，现有的理论和技术对于还没有详细和系统的论述。

发明内容：

本发明通过改进传统的表面热透镜测量平台，实现了对薄膜内部光热性能的测量，

本发明的技术解决方案如下：

一种薄膜光热性能的测量装置，其特点在于该装置的构成包括：

泵浦光路：包括泵浦光激光器，沿该泵浦光激光器发出的泵浦光依次经第一衰减器、第一缩束器、能量监测器、声光调制器和第一聚焦透镜后照射在二维移动平台上的待测薄膜上；

探测光路：包括探测光激光器，沿该探测光激光器发出的探测光依次经第二衰减器和第二聚焦透镜照射在所述的二维移动平台上的待测薄膜上；

由待测薄膜反射的光经滤光片和第三聚焦透镜进入光电探测器，该光电探测器的输出端接万用表和锁相放大器的输入端，所述的万用表和锁相放大器的输出端接计算机，该计算机的输出端接所述的二维移动平台的控制端，所述的锁相放大器的TTL输出端接所述的声光调制器的输入端。

利用上述的薄膜光热性能的测量装置测量薄膜光热性能的方法，其特点在于该方法包括下列步骤：

①将光电探测器的输出端口同时接到万用表和锁相放大器，分别读取由光电探测器输出信号的直流部分和交流部分；所述的声光调制器的输入调制频率由锁相放大器的TTL输出端口供给；计算机控制二维移动平台的移动；

②在二维移动平台上放置强吸收样品，用来辅助校准探测光束和泵浦光束的重合度：

调节泵浦光路，使泵浦激光器发射的泵浦光束经过第一衰减器、缩束器、能量监测器、声光调制器和第一聚焦透镜，垂直地照射在所述的样品的表面上；

调节探测激光光路：探测激光器发射的探测光束经第二衰减器、第二聚焦透镜后，入射到样品表面上，使样品表面上的探测光束光斑与所述的泵浦光束的光斑重合，反射光经过滤光片和第三聚焦透镜后，最终到达光电探测器处被接收：若探测光与泵浦光的聚焦点完全重合，那么在光电探测器位置处可以看到清晰的衍射环；如果没有观察到清洗的衍射环，则进一步精调探测光束与泵浦光束的重合度，直到最后观察到清晰的衍射环；

③将待测薄膜样品放到由计算机控制的二维移动平台上，开始正式测量；

④逐步提高锁相放大器输出的调制频率，记录在不同调制频率下所述的万用表和锁相放大器测得的幅值和相位信息，送入所述的计算机；

⑤计算机将不同调制频率下的幅值和相位数据，绘制相应的位相-调制频率图和幅值-调制频率图；

⑥对于单层膜样品，从所述的位相-调制频率图寻找局部峰对应的调制频率f，利用下列公式计算得出薄膜的热导率信息k：

K＝πl²fρc

式中：l，ρ，c分别用单层膜的厚度、密度与热容值；

⑦对于内部含有强吸收膜层的薄膜，从所述的幅值-调制频率图寻找局部峰对应的调制频率f，利用下列公式计算得出强吸收层的深度d：

$d=\sqrt{\frac{k}{\mathrm{\πf\ρc}}}$

式中：k，ρ，c分别用单层膜的热导率、密度与热容值。

相比较原有的表面热透镜测量平台，本发明具体的改进之处在于：

1，增加了缩束系统，将泵浦激光束光束直径缩小。这是因为声光调制器的通光孔径很小，只有很细的光束才能都进入。

2，利用声光调制器代替原来的机械斩波器。传统的薄膜吸收测量仅需要较低的固定频率，用机械斩波器就可以满足要求；但是若要进一步测量薄膜内部的光热性能，则需要在一个较高的频率范围内进行泵浦光调制，只有声光调制器才能满足要求。

3，增加了探测面聚焦透镜，为了加强探测信号的强度。这是因为随着调制频率的升高，光热信号随之大幅衰减，必须通过一定的方式增加信号强度。

4，精选高灵敏度的光电探测器，提高探测灵敏度。

本发明的技术效果：

经过本发明的改进之后，表面热透镜测量平台可以将泵浦光在101kHz之内进行调制，并可以测量在此频率范围内的幅值和相位信息。通过分析，我们可以计算出薄膜的热导率以及强吸收膜层的深度信息，对优化镀膜工艺和探寻损伤机制都有较大的辅助作用。

附图说明

图1为本发明薄膜光热性能的测量装置结构示意图。

图2为表面热透镜测量技术原理图。

图3为单层膜理论计算模型。

图4为含有强吸收杂质的单层膜理论计算模型。

图5为含有强吸收杂质的单层膜表面热包高度与调制频率的理论模拟关系曲线。

图6为单层HfO₂薄膜的光热相位信号与调制频率的关系曲线。

图7为内部含有强吸收膜层的SiO₂单层膜光热幅值信号与调制频率的关系曲线。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

先请参阅图1，图1为本发明薄膜光热性能的测量装置结构示意图。由图可见，本发明薄膜光热性能的测量装置的构成包括：

泵浦光路：包括泵浦光激光器1，沿该泵浦光激光器1发出的泵浦光依次经第一衰减器2、第一缩束器3、能量监测器4、声光调制器5和第一聚焦透镜6后照射在二维移动平台13上的待测薄膜上；

探测光路：包括探测光激光器7，沿该探测光激光器7发出的探测光依次经第二衰减器8和第二聚焦透镜9照射在所述的二维移动平台13上的待测薄膜上；

由待测薄膜反射的光经滤光片10和第三聚焦透镜11进入光电探测器12，该光电探测器12的输出端接万用表14和锁相放大器15的输入端，所述的万用表14和锁相放大器15的输出端接计算机16，该计算机16的输出端接所述的二维移动平台13的控制端，所述的锁相放大器15的TTL输出端接所述的声光调制器5的输入端。

本实施例中本发明装置的各个部件的具体作用如下：

1-1064nm连续激光器。输出较高功率的1064nm激光，经过光路最终聚焦在薄膜表面处，用于加热薄膜样品，形成表面形变。

2-第一衰减器，由半波片和偏振片组成。对于吸收率不同的薄膜，需要用于加热的激光功率是不同的，因此需要通过旋转半波片的角度来调节通过的泵浦光束的功率。

3-缩束器，由两个焦距不同透镜组成。因为声光调制器的通光孔径很小，激光器直接输出的光束无法直接通过此小孔，因此利用此系统将光束缩小后再进入声光调制器。

4-功率监测系统，由分光片和功率探测器组成。分光片将一部分光束能量反射到功率探头内，用以实时监测激光器的输出功率。

5-声光调制器。将连续的泵浦光束调制成占空比为50％的周期光束，其具体调制频率由锁相放大器的输出决定。

6-第一聚焦透镜。将泵浦光束聚焦在薄膜样品表面上，用以加热薄膜，形成周期性起伏的热包。

7-泵浦激光器为633nm探测激光器。输出较低功率的633nm激光，用于检测薄膜样品表面形变信息。

8-第二衰减器。通过旋转此衰减器，可以调节透过的探测光束的强度，目的是为了保证探测光束强度一致，排除因为探测光强度不同而带来的测量误差。

9-第二聚焦透镜。将探测光束聚焦到薄膜样品上，需要保证探测光束的光斑位置和泵浦光束的光斑位置高度一致，在此条件下才能够观察到清晰的衍射环。

10-滤光片。由于受到调制的泵浦光束在样品表面产生散射，这一部分能量如果也进入到光电探测器中，会对测量结果造成很大的干扰，因此需要用滤光片来滤除散射的泵浦光。

11-第三聚焦透镜。当调制频率较高时，探测到的信号强度非常微弱，因此需要尽可能地增加探测的灵敏度。通过在光电探测器之前加装一个聚焦透镜，能够显著地提高高频下探测信号的强度。

12-光电探测器。选择高灵敏度的光电探测器，将探测光束强度的变化转变为测量仪器可识别的电学信号。

13-二维移动平台。用来固定待测量薄膜样品，另外通过计算机控制，可以将样品在二维平面上移动，用以扫描测量薄膜不同位置处的光热信息。

14-万用表。如前所述，如果探测光束的功率不一致，会给测量结果引入较大误差。因此用万用表实时检测探测光束中心点处直流强度，并通过调节衰减器来保证探测光束功率稳定，尽可能减小这种引入误差。目前我们的直流信号强度控制在300mV左右。

15-锁相放大器。薄膜表面周期性起伏的热包会对探测光束进行衍射，使得探测光束中心点处光强产生微小的周期性波动，通常方法是很难检测到如此微小的信号的，因此需要运用锁相放大器来对特定频率的信号进行筛选和放大。通常薄膜样品产生的光热信号均在uV量级。

16-计算机，用以控制二维移动平台的精密移动，以及处理相关的测量数据。

本发明的测量具体原理如下：

热导率测量：

对于图3所示的单层膜系统，我们可以列出其温度场方程

${\mathrm{\ρc}}_p\frac{\∂T(t,\stackrel{\→}{r})}{\∂t}=k{\▿}^{2}T(t,\stackrel{\→}{r})+Q(t,\stackrel{\→}{r})---\left(1\right)$

其中T为温度，t为时间，ρ为薄膜密度，c_p为薄膜热容，k为薄膜热导率，Q为单位体积内的热生成率。

对于此温度场方程，并没有严格的解析解。但是在一些近似的前提下，可以通过求解得到薄膜的温度场与调制频率的变化关系，再将温度场带入到Navier-Stockes方程中，可得到最后的形变量与调制频率的关系，具体的求解过程在此不再复述，读者可以参阅相关文献。理论和实验结果告诉我们，当d＝L_th，即薄膜厚度和热波的扩散长度相等时，光热信号的相位信息会存在一个较为明显的局部峰值。而薄膜的热扩散长度定义为：

$L_{\mathrm{th}}=\sqrt{\frac{k}{\mathrm{\πf\ρc}}}---\left(2\right)$

其中：d为薄膜的厚度，L_th为热扩散长度，它与材料的性质以及调制频率f有关。因此，在已知薄膜厚度的d的前提下，通过确定局部峰值所对应的频率f，可以根据上式计算出薄膜的热导率k。

强吸收层的深度测量：

如图4所示，在厚度为d的单层膜下另有一层强吸收膜层，其厚度为l，同样一束经过调制的泵浦光照射到薄膜表面，其温度形变场的求解过程与上述过程类似，在此不再叙述。求解结果表明，随着调频频率的升高，幅值信号一开始单调减小，但是在某一个特殊频率会出现一个局部峰值，在此频率处，热扩散长度恰好与薄膜厚度相等，理论模拟结果可参见附图5。因此通过观察此峰值所对应的频率，在已知薄膜热导率的前提下，根据上述公式就可以计算得出强吸收膜层的厚度。

利用本发明薄膜光热性能的测量装置测量薄膜光热性能的方法，包括下列步骤：

①将所述的待测薄膜置于所述的二维移动平台13上；将光电探测器12的输出端口同时接到万用表14和锁相放大器15，分别读取由光电探测器12输出信号的直流部分和交流部分；所述的声光调制器5的输入频率由锁相放大器15的TTL输出端口供给；计算机16控制二维移动平台13的移动；

②在二维移动平台上放置强吸收样品，用来辅助校准探测光束和泵浦光束的重合度：

调节泵浦光路，使泵浦激光器1发射的泵浦光束经过第一衰减器2、缩束器3、能量监测器4、声光调制器5和第一聚焦透镜6，垂直地照射在所述的样品的表面上；

调节探测激光光路：探测激光器7发射的探测光束经第二衰减器8、第二聚焦透镜后9，入射到样品表面上，使样品表面上的探测光束光斑与所述的泵浦光束的光斑重合，反射光经过滤光片10和第三聚焦透镜11后，最终到达光电探测器12处被接收：若探测光与泵浦光的聚焦点完全重合，那么在光电探测器12位置处可以看到清晰的衍射环；如果没有观察到清洗的衍射环，则进一步精调探测光束与泵浦光束的重合度，直到最后观察到清晰的衍射环；

③将待测薄膜样品放到由计算机16控制的二维移动平台13上，开始正式测量；

④逐步提高锁相放大器15输出的调制频率，记录在不同调制频率下所述的万用表14和锁相放大器15测得的幅值和相位信息，送入所述的计算机；

⑤计算机将不同调制频率下的幅值和相位数据，绘制相应的位相-调制频率图和幅值-调制频率图；

⑥对于单层膜样品，从所述的位相-调制频率图寻找局部峰对应的调制频率f，利用下列公式计算得出薄膜的热导率信息k：

K＝πl²fρc

式中：l，ρ，c分别用单层膜的厚度、密度与热容值；

⑦对于内部含有强吸收膜层的薄膜，从所述的幅值-调制频率图寻找局部峰对应的调制频率f，利用下列公式计算得出强吸收层的深度d：

$d=\sqrt{\frac{k}{\mathrm{\πf\ρc}}}$

式中：k，ρ，c分别用单层膜的热导率、密度与热容值。

本发明利用声光调制器5取代传统的机械斩波器，对泵浦光束进行调制。与传统的机械斩波器相比，声光调制器拥有它有更小的体积、重量和更好的输出波形，更重要的是能够将调制频率提高到一个更高的范围。之前在用机械斩波器进行调制时，调制频率最高仅可以提高到千Hz量级，能够满足薄膜整体吸收率的测量要求，却无法满足对薄膜内部光热信息的测量需求，引入声光调制器之后，现在泵浦光的调制频率最高可以达到101kHz，完全能够满足各种测量的需要。

测量实施例1：测量不同厚度HfO₂薄膜的热导率。

如图6所示，对于500nm的HfO₂薄膜，其相位信号在调制频率为17.5kHz处有一个局部峰值，通过公式计算可得，此薄膜的热导率k＝0.06Wm^-1K^-1，与文献中用其他方法测量得到的结果0.05Wm^-1K^-1比较接近。其他厚度的HfO₂单层膜的测量与计算结果总结于表1之中：

表1不同厚度的HfO₂单层膜所对应的热导率

测量实施例2：测量SiO₂薄膜层TiO₂强吸收层的深度。

按照实验要求，我们镀制了内部带有强吸收层的SiO₂薄膜。其中SiO₂层厚度为1900nm，强吸收层为失氧TiO₂，其厚度为200nm。我们测得的光热幅值信号如图7所示。随着调制频率的升高，一开始光热信号迅速减小，但是当到达某一个特征频率时，会出现一个局部峰值，此峰值频率为8.5kHz。通过查阅其他相关文献，我们将SiO₂材料的热导率取为0.2Wm^-1K^-1，最终计算得出强吸收层的深度为1950nm，与实际值1900nm很接近。

Claims (1)

1.一种利用薄膜光热性能的测量装置测量薄膜光热性能的方法，该测量装置的构成包括：泵浦光路：包括泵浦光激光器（1），沿该泵浦光激光器（1）发出的泵浦光依次经第一衰减器（2）、第一缩束器（3）、能量监测器（4）、声光调制器（5）和第一聚焦透镜（6）后照射在二维移动平台（13）上的待测薄膜上；

探测光路：包括探测光激光器（7），沿该探测光激光器（7）发出的探测光依次经第二衰减器（8）和第二聚焦透镜（9）照射在所述的二维移动平台（13）上的待测薄膜上；

由待测薄膜反射的光经滤光片（10）和第三聚焦透镜（11）进入光电探测器（12），该光电探测器（12）的输出端接万用表（14）和锁相放大器（15）的输入端，所述的万用表（14）和锁相放大器（15）的输出端接计算机（16），该计算机（16）的输出端接所述的二维移动平台（13）的控制端，所述的锁相放大器（15）的TTL输出端接所述的声光调制器（5）的输入端，其特征在于，

该方法包括下列步骤：

①将所述的待测薄膜置于所述的二维移动平台（13）上；将光电探测器（12）的输出端口同时接到万用表（14）和锁相放大器（15），分别读取由光电探测器（12）输出信号的直流部分和交流部分；所述的声光调制器（5）的输入频率由锁相放大器（15）的TTL输出端口供给；计算机（16）控制二维移动平台（13）的移动；

②在二维移动平台上放置强吸收样品，用来辅助校准探测光束和泵浦光束的重合度：

调节泵浦光路，使泵浦光激光器（1）发射的泵浦光束经过第一衰减器（2）、第一缩束器（3）、能量监测器（4）、声光调制器（5）和第一聚焦透镜（6），垂直地照射在所述的样品的表面上；

调节探测激光光路：探测激光器（7）发射的探测光束经第二衰减器（8）、第二聚焦透镜后（9），入射到样品表面上，使样品表面上的探测光束光斑与所述的泵浦光束的光斑重合，反射光经过滤光片（10）和第三聚焦透镜（11）后，最终到达光电探测器（12）处被接收：若探测光与泵浦光的聚焦点完全重合，那么在光电探测器（12）位置处可以看到清晰的衍射环；如果没有观察到清洗的衍射环，则进一步精调探测光束与泵浦光束的重合度，直到最后观察到清晰的衍射环；

③将待测薄膜样品放到由计算机（16）控制的二维移动平台（13）上，开始正式测量；

④逐步提高锁相放大器（15）输出的调制频率，记录在不同调制频率下所述的万用表（14）和锁相放大器（15）测得的幅值和相位信息，送入所述的计算机；

⑤计算机将不同调制频率下的幅值和相位数据，绘制相应的位相－调制频率图和幅值－调制频率图；

⑥对于单层膜样品，从所述的位相－调制频率图寻找局部峰对应的调制频率f，利用下列公式计算得出薄膜的热导率k：

k＝πl²fρc

式中：l，ρ，c分别为单层膜的厚度、密度与热容值；

⑦对于内部含有强吸收膜层的薄膜，从所述的幅值-调制频率图寻找局部峰对应的调制频率f，利用下列公式计算得出强吸收层的深度d：

$d=\sqrt{\frac{k}{\mathrm{\πf\ρc}}}$

式中：k，ρ，c分别为单层膜的热导率、密度与热容值。

Images