CN102391693A - 一种有金属光泽的颜料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种有金属光泽的颜料，以不锈钢薄片颜料为基础，不锈钢薄片的表面沉积有含水二氧化钛层；所述不锈钢薄片颜料的平均厚度为0.2～3μm，平均粒径为10～50μm；所述二氧化钛层的厚度为1.5-4μm，包覆率为60-98％，包覆量为2-20％。本发明还公开这种有金属光泽的颜料的制备方法，以及用其制备的有金属光泽的涂料。本发明产品有金属光泽的颜料，有着鲜艳的、有色彩的外观及金属光泽，而且在安全性、耐光性、耐候性、耐酸性、耐碱性、耐溶剂性、耐热性等诸多性能上非常优秀，且可以用低成本、简单的方法生产。

Description

一种有金属光泽的颜料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种有金属光泽的颜料以及用这种颜料制备的有色金属光泽涂料，本发明还涉及这种有金属光泽的颜料以及用这种颜料制备的有色金属光泽涂料的制备方法。

背景技术

在超细的薄片状云母的表面形成二氧化钛层的云母系列颜料，因为有着珍珠光泽及荧光颜色，所以被广泛使用在化妆品、涂料、塑料等颜料中，但是因其外观接近白色所以不能呈现出鲜艳的有色彩的外观。为解决这个问题，可以在生成的云母钛系列颜料中添加氯化铁、酞蓝、氯化铬、碳黑等着色颜料，但是在安全性、稳定性、耐光性、耐药品性、耐溶剂性、耐热性等上存在问题。为解决这些问题而开发出在云母粒子表面用二氯化钛遮盖，再用低层次的氧化钛、氧化氮化钛等遮盖的有色云母钛系列颜料。

但是，这种有色云母系列颜料是用非常复杂的方法生产的。用低层次的氧化钛遮盖的有色云母钛系列颜料的生产方法如下：首先将钛的无机盐类(例如硫酸钛)的水溶液在云母的存在下加水分解，云母粒子表面就会被含水二氧化钛遮盖；然后在500～1000℃的温度下用含有氢气或者氨气等有还原能力的一种或者两种以上的气体加热还原，然后再用金属钛混合，在低氧条件下用500～1000℃加热还原，就会被含有低氯化钛的钛化合物遮盖。用这个钛化合物遮盖的云母，加水分解钛无机盐类的水溶液，提取在这个粒子表面的含水二氧化钛，然后烘干烧成二氧化钛，制作有色云母钛系列颜料。遮盖氧化氮化钛的有色云母钛系列颜料的生产方法如下：与低氯化钛一样，首先提取云母粒子表面的含水二氯化钛，然后在500～1000℃的温度下用与氨气、氦气、氮气等惰性气体相混合的气体来进行加热还原，用含有氧化氮化钛的钛化合物遮盖，与低氧化钛同样的将其表面用二氧化钛遮盖，这就是有色云母钛系列颜料的生产方法。一直以来用这种方法生产出来的有色云母钛系列颜料因是用复杂的工艺生产出来的，所以有着非常高的评价。另外人们也在追求着更加有光泽的颜料。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种颜色更加鲜艳、有色彩外观的有金属光泽的颜料。

本发明的第二目的在于提供这种有金属光泽的颜料的制备方法。

本发明的第三目的在于提供一种利用本发明有金属光泽的颜料制备的有色金属光泽涂料。

本发明的第四目的在于提供这种有色金属光泽涂料的制备方法。

技术方案：本发明所述的有金属光泽的颜料，以不锈钢薄片颜料为基础，不锈钢薄片的表面沉积有含水二氧化钛层；所述不锈钢薄片颜料的平均厚度为0.2～3μm，平均粒径为10～50μm；所述二氧化钛层的厚度为1.5-4μm，包覆率为60-98％，包覆量为2-20％，不锈钢薄片可以选择市售的SUS304、SUS316、SUS316L等种类。生成物中TiO2含有比率为3重量％时呈红紫色、6重量％时呈蓝色、9重量％时呈绿色。

比较优选地，所述不锈钢薄片颜料选择市售的厚度为0.3～0.9μm，平均粒径为20～30μm的SUS304或者SUS316L不锈钢薄片。

本发明所述的有金属光泽的颜料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将所述不锈钢薄片颜料100份分散到600-1000份水中充分搅拌分散，得到基础分散液；

(2)将硫酸氧钛10-50份加入到水中溶解得到硫酸氧钛溶解液；

(3)将步骤(2)得到的硫酸氧钛溶解液与步骤(1)得到的基础分散液混合，加热至80℃以上并连续搅拌5～10分钟，钛盐加水分解后在不锈钢薄片表面沉积含水二氧化钛层；

(4)加水分解结束后，将得到的溶液中和、过滤、水洗、干燥；干燥物在350-600℃下烧付0.5～1小时，然后冷却粉碎得到有金属光泽的颜料；

为了使硫酸氧钛溶解的比较好，步骤(2)中，硫酸氧钛加入到水中后将水加热至40-60℃使硫酸氧钛溶解。

比较优选地，向步骤(1)得到的基础分散液中，加入由0.1-0.5份98％浓硫酸稀释的浓度为20-40％的硫酸，这样在步骤(3)中，硫酸氧钛溶解液与基础分散液混合后，使硫酸氧钛完全溶解，不产生沉淀。

以上均以重量份计。

本发明所述的有金属光泽的涂料，包括本发明制得的有金属光泽的颜料1～200份，涂料用树脂固体200份，溶剂20-80份，以重量份计。

比较优选地，所述有金属光泽的颜料为50～100份。

所述涂料用树脂可以选择丙烯树脂、醇酸树脂、硅酮树脂、氯化乙烯树脂、氨甲酸树脂、不饱和聚酯树脂、氟树脂、黑色素树脂、尿素树脂、环氧树脂或石炭酸树脂。所述溶剂可以选择甲苯、二甲苯等碳化氢、烯系列化合物、环烯系列化合物、甲醇、乙醇、丙醇等酒精系列化合物、甲醇乙醇酮等酮系列化合物、乙酸等酯系列化合物、三氯乙醇等氯系列化合物之类以及水等。这些涂料用树脂及溶剂可以单独使用也可以混合使用。

所述的有金属光泽的涂料的制备方法为：将所述重量份的有金属光泽的颜料、涂料用树脂固体和溶剂混合即可。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：1、本发明产品有金属光泽的颜料，有着鲜艳的、有色彩的外观及金属光泽，而且在安全性、耐光性、耐候性、耐酸性、耐碱性、耐溶剂性、耐热性等诸多性能上非常优秀，且可以用低成本、简单的方法生产；2、使用本发明产品有金属光泽的颜料为原料可以做出耐酸性、耐碱性、耐光性、耐候性都非常优秀、且经过包膜有荧光和金属光泽的有色金属光泽涂料。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：不锈钢薄片颜料100g(市场上销售的SUS316L、厚约0.5μm、平均粒径25μm)加600ml的水充分搅拌分散(基础分散液)。硫酸氧钛结晶(含32％的TiO₂)10g加100ml水边加温边溶解(硫酸氧钛水溶液)。再在基础分散液内加入0.1g的98％的浓硫酸稀释得到的20％的硫酸，加温、把前面所做的硫酸氧钛水溶液全部加入，在98-100℃持续搅拌5分钟。冷却后，过滤、水洗、干燥。干燥物在350℃情况下烧0.5小时，然后冷却粉碎，得到103g的粉末。做出来的粉末外观颜色、荧光色都呈现出红紫色的金属光泽。

实施例2：不锈钢薄片颜料100g(市场上销售的SUS316L、厚约0.5μm、平均粒径25μm)加800ml水充分搅拌分散(基础散液)。硫酸氧钛结晶(含32％的TiO₂)20g加100ml水边加温边溶解(硫酸氧钛水溶液)。再在基础分散液内加入0.3g的98％的浓硫酸稀释得到的30％的硫酸，加温、把前面所做的硫酸钛水溶液全部加入，在98-100℃持续搅拌8分钟。冷却后，过滤、水洗、干燥。干燥物在500℃情况下烧0.8小时，然后冷却粉碎，得到106g的粉末。做出来的粉末外观颜色、荧光色都呈现出浅蓝色的金属光泽。

实施例3：不锈钢薄片颜料100g(市场上销售的SUS316L、厚约0.5μm、平均粒径25μm)加1000ml水充分搅拌分散(基础分散液)。硫酸氧钛结晶(含32％的TiO₂)50g加100ml水边加温边溶解(硫酸氧钛水溶液)。再在基础分散液内加入0.5g的98％的浓硫酸稀释得到的40％的硫酸，加温、把前面所做的硫酸钛水溶液全部加入，在98-100℃持续搅拌10分钟。冷却后，过滤、水洗、干燥。干燥物在600℃情况下烧1小时，然后冷却粉碎，得到109g的粉末。做出来的粉末外观颜色、荧光色都呈现出绿色的金属光泽。

实施例4：将实施例1～3的粉末用下述方法来评价。

(1)外观颜色以及荧光色：肉眼识别

(2)耐酸性：取5g的样品放入50ml的比色管，再加10％盐酸溶液30ml，分散后，静置24小时后肉眼观察颜色。

(判断)

○印 …稳定没有色相变化

△印 …色相有点变化可以看到褪色

×印 …褪色，变化成白色

(3)耐碱性：取5g的样品放入50ml的比色管，加入10％苛性钠溶液30ml，分散后，静置24小时后肉眼观察颜色。

(判断)

○印 …稳定没有色相变化

△印 …色相有点变化可以看到褪色

×印 …褪色，变化成白色

(4)耐溶剂性：取4g的样品放入50ml的比色管，加入二甲苯溶液20ml分散后，静置过后肉眼观察那液体的颜色。

(判断)

○印 …稳定没有色相变化

△印 …色相有点变化可以看到褪色

×印 …褪色，变化成白色

(5)耐光性：取20g样品涂在小型不锈钢碗中形成薄层，用紫外线灯照射120小时，用肉眼与照射前的颜色比较。

(判断)

○印 …稳定定没有色相变化

△印 …色相有点变化可以看到褪色

×印 …褪色，变化成白色

(6)耐热性：取5g的样品放入20ml磁炉内，在大气400℃下烧1个小时，冷却后用肉眼与烧付前的颜色进行比较。

(判断)

○印 …稳定没有色相变化

△印 …色相有点变化可以看到褪色

×印 …褪色，变化成白色

结果如表1。

表1实施例1～3的粉末测试结果

从表2可以明显的看到本发明做出来的有金属光泽的颜料在色相上非常优秀、在耐酸性、耐碱性、耐溶剂性、耐光性、耐热性上都非常优秀。

实施例5：密胺醇酸树脂66g里加入实施例1做出来的红紫色金属光泽颜料10g和6g二甲苯用涂料玻璃珠分散，得到红紫色金属光泽涂料。得到的涂料在软钢板涂上XXX，涂抹约83μm，常温下放置30分钟后，再在120℃下通过30分钟烧付处理得到试验涂膜。

实施例6：密胺醇酸树脂66g里加入实施例2得到的蓝色金属光泽颜料10g和6g二甲苯用涂料玻璃珠分散，得到红紫色金属光泽涂料。得到的涂料在软钢板涂上XXX，涂抹约83μm，常温下放置30分钟后，再在120℃下通过30分钟烧付处理得到试验涂膜。

实施例7：密胺醇酸树脂66g里加入实施例3得到的绿色金属光泽颜料10g和6g二甲苯用涂料玻璃珠分散，得到红紫色金属光泽涂料。得到的涂料在软钢板涂上XXX，涂抹约83μm，常温下放置30分钟后，再在120℃下通过30分钟烧付处理得到试验涂膜。

用表2来展示实施例5～7的有色金属光泽涂料的涂膜特性。

表2实施例5～7的有色金属光泽涂料的涂膜特性

从表2可以明显的看到本发明做出来的有色金属光泽涂料具有非常优秀的金属光泽、耐酸性、耐碱性、耐光性。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (10)

1.一种有金属光泽的颜料，其特征在于：以不锈钢薄片颜料为基础，不锈钢薄片的表面沉积有含水二氧化钛层；所述不锈钢薄片颜料的平均厚度为0.2～3μm，平均粒径为10～50μm；所述二氧化钛层的厚度为1.5-4μm，包覆率为60-98％，包覆量为2-20％。

2.根据权利要求1所述的有金属光泽的颜料，其特征在于：所述不锈钢薄片颜料的平均厚度为0.3～0.9μm，平均粒径为20～30μm。

3.根据权利要求1或2所述的有金属光泽的颜料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将所述不锈钢薄片颜料100份分散到600-1000份水中充分搅拌分散，得到基础分散液；

(2)将硫酸氧钛10-50份加入到水中溶解得到硫酸氧钛溶解液；

(3)将步骤(2)得到的硫酸氧钛溶解液与步骤(1)得到的基础分散液混合，加热至80℃以上并连续搅拌5～10分钟，钛盐加水分解后在不锈钢薄片表面沉积含水二氧化钛层；

(4)加水分解结束后，将得到的溶液中和、过滤、水洗、干燥；干燥物在350-600℃下烧付0.5～1小时，然后冷却粉碎得到有金属光泽的颜料；

以上均以重量份计。

4.根据权利要求3所述的有金属光泽的颜料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硫酸氧钛加入到水中后将水加热至40-60℃使硫酸氧钛溶解。

5.根据权利要求3或4所述的有金属光泽的颜料的制备方法，其特征在于：向步骤(1)得到的基础分散液中，加入由0.1-0.5份98％浓硫酸稀释的浓度为20-40％的硫酸。

6.一种有金属光泽的涂料，其特征在于：包括权利要求3制得的有金属光泽的颜料1～200份，涂料用树脂固体200份，溶剂20-80份，以重量份计。

7.根据权利要求6所述的有金属光泽的涂料，其特征在于：所述有金属光泽的颜料为50～100份。

8.根据权利要求6所述的有金属光泽的涂料，其特征在于：所述涂料用树脂为丙烯树脂、醇酸树脂、硅酮树脂、氯化乙烯树脂、氨甲酸树脂、不饱和聚酯树脂、氟树脂、黑色素树脂、尿素树脂、环氧树脂或石炭酸树脂中的任意一种或几种。

9.根据权利要求6所述的有金属光泽的涂料，其特征在于：所述溶剂为碳化氢、烯系列化合物、环烯系列化合物、酒精系列化合物、酮系列化合物、酯系列化合物、氯系列化合物或水中的任意一种或几种。

10.根据权利要求6～9中任一权利要求所述的有金属光泽的涂料的制备方法，其特征在于：将所述重量份的有金属光泽的颜料、涂料用树脂固体和溶剂混合。