CN102389095B - 低温流态化涂覆造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊系统及方法，其包括：流化床、油脂供应系统、雾化气体供应系统及流化气体供应系统。本发明采用喷嘴喷出油滴冷凝的同时涂覆在流态化的酸味剂颗粒表面，实现低温流态化喷雾造粒；利用物理法进行造粒，不添加任何乳化剂，产品纯度高，营养成分不易被破坏；制备的酸味剂-油脂微胶囊颗粒粒径10～500μm占80％以上，产品包埋率可达到75％以上，产品品质佳，而且使用大规模生产，具有较强创新性及推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种微胶囊制备方法，特别是一种低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊的系统及方法。
背景技术
目前，常用的微胶囊喷雾制备法包括喷雾干燥、喷雾冻凝、喷雾包覆和喷雾缩聚四种。应用较多的一种制备方法是水包油型乳化液或有机脂质溶液喷雾干燥；另一种制备方法是喷雾凝结也称为喷雾冷却，通过雾化油脂冷凝形成微粒来制备脂质微粒。
专利201010199315.5《一种喷雾冷冻干燥制备多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的方法》公开一种喷雾冷冻干燥制备多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的方法，其步骤为：将含有多不饱和脂肪酸的油脂、乳化剂和水混合，得到混合物；将混合物均质，得到乳化液；将乳化液雾化成液滴喷入装有冷冻液的冷冻仓中，冷冻液的温度低于乳化液共晶点；将冷冻得到的物料进行真空冷冻干燥即得到多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。该方法在低温、无氧的条件下进行，能最大程度地减少多不饱和脂肪酸的氧化，营养成分不易受到破坏。该专利中雾化液体为油脂、乳化剂和水的混合溶液，微胶囊干燥过程中需要通入60℃的加热气体。
专利200580038470.6《通过喷嘴冷冻干燥制备亲脂活性物质的制剂的方法》公开了一种制备药物组合物的方法，其步骤为：将亲脂性化合物溶于与水可混溶的有机溶剂中，并将所述的糖、糖醇、糖类混合物或糖醇类混合物溶于水；将溶解的亲脂性化合物和溶解的糖、糖醇、糖类混合物或糖醇类混合物混合，使得获得均匀混合物；将所述的混合物进行喷雾冷冻干燥。
专利CN200710031842.3《一种微胶囊食品防腐剂及其制备方法》涉及了一种微胶囊食品防腐剂及其制备方法，其制备方法经以下步骤：壁材加热溶解，与防腐剂芯材搅拌混合，保温下搅拌均匀成悬浮状态，并采用喷雾冷凝的造粒方法进行造粒，制得微胶囊状态的防腐剂；对防腐剂进行微胶囊包埋，使防腐剂在食品加工的后期定点释放，可解决防腐剂影响发酵类食品发酵、在加工过程中损失大的问题，同时解决用水溶性壁材包埋率低、包埋效果差的缺陷。该专利将壁材与芯材一起混合，将混合物进行喷雾。
专利CN200810181157.3《富硒乳酸粪肠球菌三层微胶囊及其制备方法和应用》提供了一种富硒乳酸粪肠球菌三层微胶囊及其制备方法，由内到外依次包括富硒乳酸粪肠球菌、营养层、抗酸绝氧层和抗压防碎层；其三层微胶囊包埋方法主要是在双层包埋基础上与2.0％～2.5％明胶水溶液和0.1％～0.3％海藻酸钠水溶液混合制成混悬液，采用改进的低温喷雾干燥方法，形成抗压防碎层，使得包埋后的富硒乳酸粪肠球菌三层微胶囊在具有原有生物学功能和补充有机硒功能的基础上兼有抗胃酸、耐贮存、热稳定和抗压防破碎的功能，以便其在饲料生产中予以推广应用。该专利采用的是喷雾干燥的方法制备微胶囊。
可见，目前油脂微胶囊的制备存在如下问题：
1.大多油脂微胶囊的制备，其原料必须需要添加水和乳化剂，制成混合物，然后再进行喷雾干燥，所制得产品的纯度欠佳，后期仍需要对乳化剂等添加剂进行去除，工艺复杂；
2.采用原料混合后进行喷雾干燥的方式制备，存在液滴尺寸不易控制，容易堵塞喷嘴，且产品粒径大，粒径范围也较大的问题，影响产品品质。
通过检索，尚未发现克服上述问题的公开文献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用物理法进行造粒，不添加任何乳化剂，工艺简单，产品粒径均匀，产品品质佳，且适合大规模生产的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊的系统及方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
一种低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊系统，其特征在于：包括流化床、油脂供应系统、雾化气体供应系统及流化气体供应系统，油脂供应系统包括恒温水浴箱，蠕动泵及喷嘴构成，恒温水浴箱的出口通过管路连接至蠕动泵进口，蠕动泵的出口通过管路连接至安装于流化床顶部的喷嘴；雾化气体供应系统包括空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器及加热器，空气压缩机的出口通过管路连接至气体缓冲罐的进口，气体缓冲罐的出口通过管路连接至汽水分离器，汽水分离器的出口通过管路连接至流化床顶部的喷嘴，并在汽水分离器与喷嘴之间的管路上安装加热器；流化气体供应系统包括空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器构成，空气压缩机的出口通过管路连接至气体缓冲罐进口，气体缓冲罐出口通过管路连接至汽水分离器进口，汽水分离器的出口通过管路连接至流化床底部的流化气体进气口。
而且，所述的雾化气体供应系统还包括安装于与喷嘴连接的管路上的流量计及压力表。
而且，所述的油脂供应系统中，恒温水浴箱与蠕动泵之间的管路以及蠕动泵与喷嘴之间的管路上设有保温装置。
而且，所述的保温装置为缠绕加热带或夹套管。
而且，所述喷嘴上设有保温装置。
而且，所述保温装置为缠绕加热带或夹套管。
低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：
(1)将酸味剂冷冻至-10～-20℃，将低温的酸味剂加入到流化床中；
(2)开启空气压缩机，气体经空气压缩机、气体缓冲罐、油水分离器后自流化床底部的流化气体进口进入，调节空气流量使酸味剂呈流化状态；
(3)将油脂在恒温水浴箱内加热熔化后，由蠕动泵送入流化床内部顶部的喷嘴；
(4)气体经空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器及加热器后输送至流化床内部顶部的喷嘴形成雾化气体，雾化气体与油脂在喷嘴内混合，经喷嘴雾化成液滴，加热器温度为70-90℃；
(5)雾化的油脂液滴与流化的酸味剂进行碰撞，制备得到酸味剂-油脂微胶囊颗粒。
而且，所述雾化气体的气流雾化压力为0.2～0.3MPa。
而且，流化气体的温度为0～20℃，流化气体的流速为0.2～0.8m/s。
而且，所述的酸味剂与油脂的质量比为5∶1～1∶1。
本发明的优点和有益效果为：
本发明采用喷嘴喷出油滴冷凝的同时涂覆在流态化的酸味剂颗粒表面，实现低温流态化喷雾造粒；利用物理法进行造粒，不添加任何乳化剂，产品纯度高，营养成分不易被破坏；制备的酸味剂-油脂微胶囊颗粒粒径10～500μm占80％以上，产品包埋率可达到75％以上，产品品质佳，而且使用大规模生产，具有较强创新性及推广应用价值。
附图说明
图1为本发明制备系统的流程图；
图2为本发明制备所得的微胶囊产品的微观放大图；
图3为本发明制备所得的微胶囊产品的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明一种低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊系统及方法作进一步详细说明。
一种低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊系统，其包括流化床4、油脂供应系统、雾化气体供应系统及流化气体供应系统。
油脂供应系统包括恒温水浴箱1，蠕动泵2及喷嘴3构成，恒温水浴箱的出口通过管路连接至蠕动泵进口，蠕动泵的出口通过管路连接至安装于流化床顶部的喷嘴。恒温水浴箱与蠕动泵之间的管路以及蠕动泵与喷嘴之间的管路上设有保温层。保温层为缠绕加热带或夹套管。在喷嘴也上设有保温装置，该保温装置为缠绕加热带或夹套管。
雾化气体供应系统包括空气压缩机8、气体缓冲罐7、汽水分离器6及加热器5，空气压缩机的出口通过管路连接至气体缓冲罐的进口，气体缓冲罐的出口通过管路连接至汽水分离器，汽水分离器的出口通过管路连接至流化床顶部的喷嘴，并在汽水分离器与喷嘴之间的管路上安装加热器；还包括安装于与喷嘴连接的管路上的转子流量计10及压力表9。
流化气体供应系统包括空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器构成，空气压缩机的出口通过管路连接至气体缓冲罐进口，气体缓冲罐出口通过管路连接至汽水分离器进口，汽水分离器的出口通过管路连接至流化床底部的流化气体进气口11。流化气体和雾化气体供应系统可共用一套由空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器构成的供气系统，经汽水分离器后分成两条之路，分别连接雾化气体出口端的喷嘴以及流化气体出口端，在流化气体供应系统的管路上也安装有转子流量计13。
低温流态化喷雾造粒制备酸味剂-油脂微胶囊制备方法，该制备方法的步骤为：
酸味剂作为芯材，本实施例中采用食用柠檬酸，选择猪油脂作为壁材。
(1)将柠檬酸进行冷冻至-10～-20℃，将低温的柠檬酸12加入到流化床中；
(2)开启空气压缩机，气体经空气压缩机、气体缓冲罐、油水分离器后自流化床底部的流化气体进口进入，调节空气流量使柠檬酸成流化状态，流化气体的温度为0～20℃，流化气体的流速为0.2～0.8m/s。
(3)将油脂在80℃的恒温水浴箱内加热熔化后，由蠕动泵送入流化床内部顶部的喷嘴；
(4)气体经空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器及加热器后输送至流化床内部顶部的喷嘴形成雾化气体，调节空气流量，使喷嘴雾化压力保持不变，调节蠕动频率，雾化气体与油脂在喷嘴内混合，经喷嘴雾化成液滴，加热器温度为70-90℃，雾化气体的气流雾化压力为0.2～0.3MPa。酸味剂与油脂的质量比为5∶1～1∶1。
(5)用二流体喷嘴以不同料液流量(10～35ml/min)将猪油喷入流化的柠檬酸上，雾化的猪油液滴与流化的柠檬酸进行碰撞，制备得到酸味剂-油脂微胶囊颗粒。喷涂过程中蠕动泵不能停止，防止猪油冷却堵塞雾化器。此时床层温度为5～20℃，待猪油喷雾完后停止，进行卸料。
本发明低温流态化冷凝涂覆造粒法采用间歇式操作，对每次实验所得样品采用筛分法和激光粒度仪来确定样品的粒度分布，测得产品D50为100～300μm，包埋率为65％以上，如图3中所示。在酸油质量比1∶1时，包埋率为75％，包埋率较高，样品形态如图2所示，包埋颗粒表面较光滑。颗粒表面被油包埋的面积越大，颗粒以包衣和团聚两种形式并长大，单个颗粒被油包埋后，被包埋颗粒之间以固体桥形式结合。
Claims (9)
1.一种低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统，其特征在于：包括流化床、油脂供应系统、雾化气体供应系统及流化气体供应系统，油脂供应系统包括恒温水浴箱，蠕动泵及喷嘴，恒温水浴箱的出口通过管路连接至蠕动泵进口，蠕动泵的出口通过管路连接至安装于流化床顶部的喷嘴；雾化气体供应系统包括空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器及加热器，空气压缩机的出口通过管路连接至气体缓冲罐的进口，气体缓冲罐的出口通过管路连接至汽水分离器，汽水分离器的出口通过管路连接至流化床顶部的喷嘴，并在汽水分离器与喷嘴之间的管路上安装加热器；流化气体供应系统包括空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器，空气压缩机的出口通过管路连接至气体缓冲罐进口，气体缓冲罐出口通过管路连接至汽水分离器进口，汽水分离器的出口通过管路连接至流化床底部的流化气体进气口；所述雾化气体供应系统及流化气体供应系统共用一套空气压缩机、气体缓冲罐及汽水分离器。
2.根据权利要求1所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统，其特征在于：所述的油脂供应系统中，恒温水浴箱与蠕动泵之间的管路以及蠕动泵与喷嘴之间的管路上设有保温装置。
3.根据权利要求2所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统，其特征在于：所述的保温装置为缠绕加热带或夹套管。
4.根据权利要求1所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统，其特征在于：所述喷嘴上设有保温装置。
5.根据权利要求4所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统，其特征在于：所述的保温装置为缠绕加热带或夹套管。
6.根据权利要求1所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：
⑴将酸味剂冷冻至-10~-20℃，将低温的酸味剂加入到流化床中；
⑵开启空气压缩机，气体经空气压缩机、气体缓冲罐、油水分离器后自流化床底部的流化气体进口进入，调节空气流量使酸味剂呈流化状态；
⑶将油脂在恒温水浴箱内加热熔化后，由蠕动泵送入流化床内部顶部的喷嘴；
⑷气体经空气压缩机、气体缓冲罐、汽水分离器及加热器后输送至流化床内部顶部的喷嘴形成雾化气体，经喷嘴雾化成液滴，加热器温度为70-90℃；
⑸雾化的油脂液滴与流化的酸味剂进行碰撞，制备得到酸味剂-油脂微胶囊颗粒。
7.根据权利要求6所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊制备方法，其特征在于：所述雾化气体的气流雾化压力为0.2~0.3MPa。
8.根据权利要求6所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊制备方法，其特征在于：流化气体的温度为0~20℃，流化气体的流速为0.2~0.8m/s。
9.根据权利要求6所述的低温流态化喷雾造粒制备酸味剂—油脂微胶囊制备方法，其特征在于：所述的酸味剂与油脂的质量比为5:1~1:1。
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