CN102388680B - 等离子体涂覆设备和基材表面的涂覆或处理方法 - Google Patents

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    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
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Abstract

提出一种用于涂覆或处理基材(3)表面的等离子体涂覆设备，其具有可被抽真空的且其中可安放有基材(3)的加工室(2)，且具有用于通过加热过程气体来产生等离子体束(5)的等离子体燃烧器(4)，其中等离子体燃烧器(4)具有喷嘴(41)，等离子体束(5)通过喷嘴从等离子体燃烧器(4)射出，并沿纵轴线(A)在加工室(2)内延伸，其中在喷嘴(41)的下游在加工室(2)内设有机械的限界装置(12)，其沿纵轴线(A)延伸，并且保护等离子体束(5)以免受不希望有的侧向颗粒侵入。还提出一种相应的方法。

Description

等离子体涂覆设备和基材表面的涂覆或处理方法
本发明涉及根据各类型的独立权利要求的前序部分的等离子体涂覆设备和基材表面的涂覆或处理方法。
在借助等离子体涂覆设备的众多不同的热喷涂过程中，有一些过程在真空区中进行，也就是说，在低于周边气压的过程压力下进行。这样的过程当然必须在可被抽真空的加工室内进行。此时根据工艺可能在加工室内需要只有百分之几毫巴或是甚至更低的压力。
在等离子体喷射中常见的是，通过过程气体的加热来产生等离子体束，涂覆所需要的材料大多以粉末形态或者也可以流体形态亦即作为气体或液体被加入等离子体束中。尤其是在加入气体或液体时还已知，等离子体喷射作为反应性过程亦即类似于CVD(化学气相沉积)过程来执行。此时，被加入热等离子体束中的流体例如通过断开键或者拆散分子发生变态(Modifikation)，从而涂覆所期望的物质在等离子体束中才会出现。这样的一个例子是作为反应性物质加入六甲基二硅氧烷(HMDSO)，以便在基材例如晶片上产生氧化硅层。
在这种真空过程中有一个公知的问题，即，运动经过被抽真空的加工室的等离子体束在等离子体燃烧器喷嘴区域中导致抽吸作用。如果针对于反应性过程将气体或液体加入等离子体束中，则可以通过流体变态在等离子体束中产生粉末粒子或颗粒。这可能造成颗粒—尤其在等离子体束的边缘—被转向，又向喷嘴返回移动，然后通过抽吸作用又被吸入等离子体束中。这样“再循环”的未被熔化或未充分塑化的颗粒或粉末粒子往往造成对在基材上产生的涂层的不希望有的干扰。
该问题也出现在粉末被加进等离子体束中的过程中。因此，未熔化的或仅部分熔化的或者塑化的粉末粒子按照与上述相同的方式向喷嘴回移，随后被吸入等离子体束中。这些粉末粒子或者颗粒也造成在基材上不希望有的污染。
本发明将对该问题提供帮助。因此，本发明的任务是提出一种等离子体涂覆设备和一种涂覆或处理基材表面的方法，其中，至少明显减轻了不希望有的颗粒侵入等离子体束中。
在装置方面和方法技术方面解决该任务的发明主题的特点在于各类型的独立权利要求。
亦即根据本发明，提出一种用于涂覆或处理基材表面的等离子体涂覆设备，其具有可被抽真空且其中可安放有基材的加工室，且具有用于通过过程气体的加热产生等离子体束的等离子体燃烧器，其中该等离子体燃烧器具有喷嘴，等离子体束通过该喷嘴从等离子体燃烧器中射出，并且可沿纵轴线在加工室内延伸，其中，在喷嘴的下游在加工室内设有机械的限界装置，它沿纵轴线延伸，并保护等离子体束免受不希望有的颗粒侧向侵入。
该限界装置相对于比较冷的平静的即基本无流动的真空界定了快速的热等离子体束，由此防止颗粒以不期望的方式从侧面由真空区被吸入热等离子体束。“侧向”或者说“从侧面”在此系指相对于纵轴线A倾斜或垂直。
通过限界装置，限制了等离子体束的垂直于纵轴线的扩展。
因此，通过限界装置包围或者围绕等离子体束，从而颗粒不会再不期望地从侧面进入等离子体束中。
优选该限界装置紧接地设置在等离子体燃烧器喷嘴的下游，因为在这里抽吸作用是最强的，因而颗粒侵入是最有可能的。
有利的是，该限界装置被设计成管，尤其被设计成金属管。
根据一个优选实施例，限界装置被设计成圆柱管，其直径最多是喷嘴出口处直径的10倍，尤其是最多5倍。
为了执行反应性过程，还优选设有喷射装置，以便将反应性流体喷入等离子体束中。
一个可行的实施方式在于，喷射装置包括环形的喷嘴，该环形的喷嘴设置在该限界装置内。
根据一个优选实施方式，设有用于保持基材(3)的基材支座(8)，其中该限界装置(12)在喷嘴(41)和基材支座(8)之间距离的至少80％、优选至少90％的范围内延伸。通过该措施，等离子体束基本上在其从等离子体燃烧器喷嘴至基材的整个长度范围受到防污染保护。
通过本发明，还提出一种借助等离子体涂覆设备涂覆或处理基材表面的方法，其中，基材安放在加工室内，该加工室被抽真空到低于1巴的压力，借助等离子体燃烧器通过过程气体的加热来产生等离子体束，等离子体束通过喷嘴从等离子体燃烧器中射出，并且可以沿纵轴线在加工室内延伸，其中该等离子体束通过沿纵轴线延伸的机械的限界装置被保护以免受不希望有的颗粒侧向侵入。
在喷嘴下游的等离子体束扩展通过机械的限界装置在加工室内垂直于纵轴线地得到限制。
为执行反应性过程，优选借助喷射装置将反应性流体喷入等离子体束。
在方法技术方面还有一个优选的措施，即，等离子体束通过限界装置在其在喷嘴和基材之间的长度的至少80％、优选至少90％的范围内受到保护。
本发明方法尤其适用于这样的过程，即其中在涂覆时的加工室内的过程压力最多为100毫巴，优选最多为50毫巴，特别是最多为30毫巴。也就是说，恰恰在低的过程压力下，颗粒从真空区再循环到或者说不希望地被吸入到等离子体束中的危险非常明显。例如可能呈分子、自由基团或其它很小粒子—也在纳米级内—形式的这种颗粒在低的过程压力下具有很高的自由真空波长，从而这种颗粒侵入等离子体束中或者能被吸入等离子体束的概率增大。在大气压的或更高的过程压力下，一旦这样的颗粒从侧面离开了等离子体束，所述颗粒一般马上停止。
由从属权利要求可得到其它有利的措施和设计。
以下将借助实施例和附图来详细地既说明本发明的装置方面又说明其方法方面。在未按比例的示意图中：
图1示出根据本发明的等离子体涂覆设备的一个实施例；
图2为图1所示的限界装置的视图；
图3为沿图2的剖切线Ⅲ-Ⅲ剖切的限界装置的剖视图；
图4为由图2中的观察方向Ⅳ看的限界装置俯视图；和
图5示出图1所示实施例的变型。
以下将借助对于实践特别重要的例子，即借助反应性的等离子体喷射过程来描述本发明。在这里，液态的或者气态的原材料被加进等离子体束中。通过等离子体束的高能量，流态原材料的分子或成份例如通过键的断开、成份裂解等发生变态，由此产生对于涂覆所期望的组分。这样的过程从原理上也与CVD工艺相似，因而有时称之为反应性热CVD工艺。所谓的低压等离子体喷涂(LPPS)或者说低压等离子体喷涂薄膜法(LPPS-TF)尤其适用于这种方法。
但显然，本发明决不局限于所述反应性等离子体喷射过程。它有同样意义地适用于所有要在真空中完成的、亦即在低于周边气压的过程压力下进行的等离子体喷射过程。因为在这些真空等离子体喷射过程中出现了开头部分所述的粉末粒子和颗粒的再循环的问题，所以要通过本发明来解决或至少减轻该问题。尤其是，本发明还适用于这样的真空等离子体喷射工艺，即其中粉末状的原材料要被加进等离子体束中。
图1以示意图示出了本发明的等离子体涂覆设备的一个实施例，该设备整体上标有标记1。等离子体涂覆设备1包括加工室2，加工室具有等离子体燃烧器4，用于通过过程气体的加热来产生等离子体束5。等离子体束5通过等离子体燃烧器4的喷嘴41射出，并且已经在使用状态中沿纵轴线A扩展。此外，设有受控的泵装置7，它与加工室2相连，以便调节加工室2内的过程压力。在加工室2内设有用于保持基材3的基材支座8，该基材支座至少在垂直于纵轴线A的方向上可移动，此点如图1中的双箭头B所示。这样一来，基材3就可以垂直于纵轴线A运动，从而基材3的接续的不同区域能遇到等离子体束5。作为补充或替代，可以如此设计基材支座8，即如果需要，可以在处理或涂覆期间使基材转动。
优选等离子体燃烧器4也安置在双轴或三轴移动支架上，此点如图1中的箭头C所示，从而等离子体燃烧器4、进而喷嘴41相对于基材3的相对位置可以两维或三维地改变。尤其是喷嘴41至基材3的距离可被改变。
关于等离子体喷射设备1尤其是工艺参数范围和有关喷射到等离子体束5中的设计的其它细节，在这里参见同一申请人的欧洲专利申请08154091.6。
在反应性等离子体喷射时被喷入等离子体束5中的液态或气态的原材料可以在不同的位置被加入等离子体束5中，例如在喷嘴41中或者在上游紧接在喷嘴41之前被加入，或者与工艺气体一起沿轴向亦即在纵轴线A的方向被加入，或者还通过喷射装置11被加入，该喷射装置在下游进一步远离喷嘴设置。当然，这些变型的组合也是可行的。尤其是关于将流体介质加入等离子体束5，参见相同申请人的EP-A-1 895 818以及已经引用的同一申请人的欧洲专利申请08154091.6。
根据本发明，在加工室2内设有机械的限界装置12，它沿着纵轴线A延伸并且保护等离子体束5免受不希望有的颗粒侧向侵入。此外，由此限制了垂直于纵轴线A的等离子体束扩展，热等离子体束相对于较冷的真空区被界定。在本实施例中，该限界装置呈圆柱管状，它在纵轴线A的方向上伸展，并且与纵轴线A同轴地延伸。优选限界装置12由金属材料、尤其是金属或合金制成。
通过限界装置，有效抑制了颗粒或粉末粒子的再循环，此点如图1中的箭头D所示。因此防止通过等离子体束5的抽吸作用向喷嘴41回移的颗粒又在侧向上—亦即相对于纵轴线A倾斜地或垂直地—能侵入等离子体束中。通过该措施，可以明显提高在基材上产生的涂层的质量。
优选限界装置12紧接在喷嘴41的下游开始。根据结构方式，它也可以与喷嘴41邻接。还优选的是，限界装置12延伸经过喷嘴41和基材3之间距离的至少80％、优选至少90％，因为通过这种方式，等离子体束基本上在其在喷嘴41和基材3之间的整个长度上得到保护。颗粒无法再从侧面—亦即相对于纵轴线A倾斜地或垂直地—以不希望的方式从真空区侵入等离子体束5中。
如果—像在此所述的实施例那样—在喷嘴41的下游较远处设置喷射装置11，则等离子体束5的这种保护也是非常重要的。
限界装置12的各自尺寸取决于特定应用场合，并可据此加以优化。限界装置12的尺寸应该优选如此设定，即它关于侧向—亦即垂直于纵轴线A—完全包围等离子体束，也就是说，在限界装置12的区域中，等离子体束应基本完全在限界装置12内经过。一方面，限界装置12的直径或者说其垂直于纵轴线A的净宽不许太小，因为从等离子体束5到限界装置12的热能传递由此太强并可能损伤限界装置。另一方面，限界装置12的直径或者说其垂直于纵轴线A的净宽不许太大，以至限界装置12不再是针对等离子体束侧向扩展(垂直于纵轴线A)的有效限制手段，因为于是例如会有以下危险，即在限界装置内可能出现不希望有的颗粒再循环。
限界装置对于等离子体束的成型或引导并不重要，因为等离子体束的形状或设计基本上通过压力和能量情况以及气体流动来确定。限界装置相对于比较冷的真空界定了热等离子体束。
该限界装置的适当的直径或者净宽因而取决于等离子体束尤其是其在没有限界装置时会具有的侧向扩展量。加工室内的过程压力越低且等离子体功率越高，则例如等离子体束的侧向扩展量就越大。本领域技术人员可以使限界装置的尺寸适应于当前的应用场合。
实际上，对于圆柱管形的限界装置12，尤其是至少5-10厘米且不超过50厘米的直径是合适的。
当然，不需要把限界装置12设计成圆柱管状，其它的横截面形状如四边形、多边形、椭圆形或其它弯曲形状也是可行的。还可能有利的是，限界装置12在纵轴线A的方向上改变其横截面面积。
图2-4更准确地示出了限界装置12。图2为图1所示的限界装置12的侧视图。限界装置12被设计成圆柱形金属管12，它在纵轴线A的方向上延伸并且具有直径E。该管在侧向设有缝121，该缝允许在运行期间观察等离子体束5，并且例如也可用于容纳传感器。为了稳定，设有固定件122。
缝121此外用于接纳作为喷射装置11的一部分的环形喷嘴111，反应性流体通过该喷嘴被加入等离子体束中。关于该环形喷嘴111，还是参见已经引用的同一申请人的欧洲专利申请08154091.6。
图3为限界装置的沿图2的剖切线Ⅲ-Ⅲ剖切的剖视图。在这里，尤其是还能看到环形的喷嘴111。
图4为从图2的观察方向Ⅳ观察的限界装置12的俯视图，并且示出了限界装置12的入口孔123。
当然，在没有流体而是例如有粉末被加入等离子体束5中的这种真空工艺中，可以省去喷射装置11或者环形的喷嘴111。
最后，图5还在与图1相似的视图中示出了用于等离子体涂覆设备1的实施例的变型。与图1不同的是，在此变型中，环形的喷嘴设置在限界装置12外，从而它包围限界装置12。显然，设有至少一个缝状或喷嘴状的连通口，流体可通过该连通口进入等离子体束中。
在本发明方法的实施例中，详细说明了借助反应性低压热等离子体的SiOx薄层的制造和应用。为了制造，可以采用市售的且具有用于热等离子体喷射的功率的等离子体燃烧器，例如具有三个阴极和串联的阳极的等离子体燃烧器，其配备有水冷机构。尤其是由本申请人以名称TriplexPro销售的等离子体燃烧器适用于此。作为等离子体气体，可以使用氩气、氩气和氢气的混合气或者氩气和氦气的混合气，被喷入等离子体束中的反应性组分可以例如由气态六甲基二硅氧烷(HMDSO)与氧气的混合物组成。一般来说，HMDSO/O2混合物中的氧气含量大约为气体流量的2％-3％。为了获得高气体效率(Gasausbeute)，反应性组分借助环形的喷嘴111被喷入等离子体束5中。基材3和喷嘴111之间的距离约为77厘米。等离子体燃烧器4的喷嘴41至基材的距离约为1米，加工室内的过程压力为0.2-1毫巴，尤其是大约0.5毫巴，并且供给等离子体燃烧器的功率为8kW-16kW。氧气流等于约3.4升/分钟。
通过这种方式，可以涂覆例如2微米厚的但也可以是厚度小于或等于10-20微米的价值高的SiOx层。在30厘米见方的基材上的沉积速率一般为10纳米/秒或更高，其中，关于所供应的HMDSO气体，可以获得高气体效率。SiOx层的特点是高纯度。尤其是，在没有限界装置12时常看到的基材3上的涂层的乳白色外观不会再看到或者说被明显减轻。

Claims (16)

1. 一种用于涂覆或处理基材（3）的表面的等离子体涂覆设备，具有可被抽真空的且可在其中安放该基材（3）的加工室（2），且具有用于通过加热过程气体来产生等离子体束（5）的等离子体燃烧器（4），其中该等离子体燃烧器（4）具有喷嘴（41），等离子体束（5）通过该喷嘴从该等离子体燃烧器（4）射出，并且可沿纵轴线（A）在该加工室（2）内延伸，其特征在于，在该喷嘴（41）的下游在该加工室（2）内设有机械的限界装置（12），该限界装置沿纵轴线（A）延伸，并且保护等离子体束（5）以免受不希望有的侧向颗粒侵入，其中，所述等离子体涂覆设备包括用于保持基材（3）的基材支座（8），其中该限界装置（12）延伸经过喷嘴（41）和基材支座（8）之间距离的至少80%。
2. 根据权利要求1所述的等离子体涂覆设备，其中，该限界装置（12）紧邻地设置在等离子体燃烧器（4）的喷嘴（41）的下游。
3. 根据权利要求1或2所述的等离子体涂覆设备，其中，该限界装置（12）被设计成管。
4. 根据3所述的等离子体涂覆设备，其中，该限界装置（12）被设计成圆柱管，圆柱管的直径（E）最多是喷嘴（41）出口处直径的10倍。
5. 根据前述权利要求中任一项所述的等离子体涂覆设备，其中，还设有喷射装置（11），以便将反应性流体喷入该等离子体束（5）中。
6. 根据权利要求5所述的等离子体涂覆设备，其中，该喷射装置（11）包括设置在限界装置（12）内的环形喷嘴（111）。
7. 根据权利要求3所述的等离子体涂覆设备，其中，所述管是金属管。
8. 根据权利要求4所述的等离子体涂覆设备，其中，所述圆柱管的直径（E）最多是喷嘴（41）出口处直径的5倍。
9. 根据权利要求1所述的等离子体涂覆设备，其中，该限界装置（12）延伸经过喷嘴（41）和基材支座（8）之间距离的至少90%。
10. 一种借助等离子体涂覆设备涂覆或处理基材表面的方法，其中该基材（3）安放在加工室（2）内，该加工室（2）被抽真空到低于1巴的压力，借助等离子体燃烧器（4），通过过程气体的加热产生等离子体束（5），该等离子体束通过喷嘴（41）从该等离子体燃烧器（4）喷出，并且可沿纵轴线（A）在该加工室（2）内延伸，其特征在于，该等离子体束（5）通过沿纵轴线（A）延伸的机械的限界装置（12）被保护以免受不希望有的颗粒侧向侵入，其中，所述等离子体涂覆设备包括用于保持基材（3）的基材支座（8），其中该限界装置（12）延伸经过喷嘴（41）和基材支座（8）之间距离的至少80%。
11. 根据权利要求10所述的方法，其中，借助喷射装置（11），将反应性流体喷入该等离子体束中。
12. 根据权利要求10所述的方法，其中，通过该限界装置（12），该等离子体束（5）在其在喷嘴（41）和基材（3）之间的长度的至少80%的范围内受到保护。
13. 根据权利要求10所述的方法，其中，在涂覆时的加工室（2）内的过程压力最多为100毫巴。
14. 根据权利要求12所述的方法，其中，通过该限界装置（12），该等离子体束（5）在其在喷嘴（41）和基材（3）之间的长度的至少90%的范围内受到保护。
15. 根据权利要求13所述的方法，其中，所述过程压力最多为50毫巴。
16. 根据权利要求13所述的方法，其中，所述过程压力最多为30毫巴。
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