CN102383120B - 一种铝合金有机封闭膜的制备方法及其成膜液 - Google Patents
一种铝合金有机封闭膜的制备方法及其成膜液 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铝合金有机封闭膜的制备方法及其成膜液，该成膜液中加入了缓蚀剂乙二胺、或乙胺、或二乙胺、或三乙胺和氨基三甲叉膦酸、或羟基乙叉二膦酸、或乙二胺四甲叉膦酸和乙醇胺、或二乙醇胺或三乙醇胺有机物，使用该封闭液处理铝或铝合金工件，能够在铝合金表面形成一种有机封闭膜。与单纯的热水封闭膜相比，采用本发明可提高铝合金的防腐蚀性能，可达到三价及六价铬封闭膜的防腐蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理，尤其是一种铝合金有机封闭膜的制备方法及其成膜液。
背景技术
为提高铝和其他它金属如锌、钢铁的防腐蚀性能，传统方法是采用六价铬或热水直接封闭法。然而，六价铬有毒，在电器及电子工业中，欧盟RoHS法规(Restriction ofHazardous Substances，《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)禁止使用六价铬化合物。为了满足环境友好工艺的需求，人们开发了各种无六价铬转化膜。最近的研究涉及到钛、钨、锡、锌及稀土盐等新型转化膜，由于它们的防腐蚀性能与六价铬还有一定差距，因此还未能进入实际应用；热水直接封闭法无毒，但防腐蚀性能较差，实际应用中，特别是在恶劣的环境中，会遇到难以克服的腐蚀问题。有机封闭膜符合RoHS法规，价格低廉，生产可操作性强，所以目前国内外对铝合金阳极氧化封闭膜研究比较多。可是，众所周知，底材性能不同，处理工艺也不同，因此铝合金阳极氧化封闭膜的工艺不能直接用于铝合金抛光后的表面处理。目前有关铝合金表面膜的报道，如西安建筑科技大学的中国专利“铝合金表面常温快速成膜液及其使用方法”(申请号200710017506.3申请日2007-03-15)，以及发明人早期的中国专利“铝或铝合金三价铬化学转化膜的制备方法”(申请号200710034656.5申请日2007-03-30)，这些都是无机膜，铝合金有机封闭膜报道较少，特别是用几种有机物进行复合成膜，还未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝合金有机封闭膜的制备方法及其成膜液，改善了目前铝合金热水封闭膜的防腐蚀性能。
为解决上述技术问题本发明采用以下技术方案：一种铝合金有机封闭膜的成膜液，该成膜液含有：
乙二胺、或乙胺、或二乙胺、或三乙胺 0.1～100g/L
氨基三甲叉膦酸、或羟基乙叉二膦酸、或乙二胺四甲叉膦酸 0.2～80g/L
乙醇胺、或二乙醇胺或三乙醇胺 0.1～100g/L。
该成膜液的pH值为6.0～11.0，温度为60～100℃。
使用上述封闭液，该铝合金有机封闭膜的制备方法包括以下步骤：
<1>除油：将铝或铝合金工件表面的油脂去除，并用去离子水清洗干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的铝或铝合金工件在硫酸及硝酸配比为硫酸∶硝酸∶水＝1～6∶1～6∶0.1～1，温度为50～100℃的混酸中抛光20秒～5分钟，并用去离子水清洗干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的铝或铝合金工件在封闭液中封闭6～20分钟，并用去离子水清洗干净，再干燥即得到有机封闭膜。
干燥温度为50～80℃。
本发明在封闭溶液中加入了缓蚀剂乙二胺、或乙胺、或二乙胺、或三乙胺和氨基三甲叉膦酸、或羟基乙叉二膦酸、或乙二胺四甲叉膦酸和乙醇胺、或二乙醇胺或三乙醇胺有机物，使用该封闭液处理铝或铝合金工件，能够在铝合金表面形成一层有机封闭膜。与传统的热水封闭相比，采用本发明的封闭膜提高了铝合金的防腐蚀性能，可接近六价铬封闭膜的防腐蚀效果(3.5％的NaCl盐雾8天以上不生铝锈)，并且使用浓度低、成本低，操作简便，便于生产控制。另外，本发明未使用六价铬，工艺过程和产物都符合环保要求。
附图说明
图1是本发明铝合金有机封闭膜的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
图1显示了本发明铝合金有机封闭膜的制备方法工艺流程，其中建立除油浴、抛光浴、封闭浴以及清洗等步骤所用水均为去离子水。
实施例12024铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂9KGRidoline212，再用去离子水稀释到450L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建450L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水25KG、210KG硝酸、210KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到100℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入45克乙二胺、90克氨基三甲叉膦酸及45克三乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至6.0，然后升温至100℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光20秒，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭6分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在50℃下干燥30分钟即得封闭膜。
实施例23003铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂8KG Ridoline212，再用去离子水稀释到450L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用水清洗干净，清洗干净后加入所需去离子水35KG、207KG硝酸、208KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到50℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入45千克三乙胺、36千克羟基乙叉二膦酸及45千克乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至6.0，然后升温至100℃，搅拌均匀得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件放入抛光浴中抛光5分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭20分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在80℃下干燥30分钟即得封闭膜。
实施例34032铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂9KG Ridoline212，再用去离子水稀释到450L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建450L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水4KG、223KG硝酸、223KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到60℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入22千克二乙胺、20千克乙二胺四甲叉膦酸及25千克二乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至7.0，然后升温至70℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光1分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭9分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在70℃下干燥30分钟即得封闭膜。
实施例45052铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂8KG Ridoline212，再用去离子水稀释到450L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建450L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水10KG、220KG硝酸、220KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到60℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用水清洗干净，加入10千克乙胺、10千克氨基三甲叉膦酸及10千克三乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至8.0，然后升温至80℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光2分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭12分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在80℃下干燥30分钟即得封闭膜。
实施例56061铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂12KG Ridoline212，再用去离子水稀释到500L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建450L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水50KG、200KG硝酸、200KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到70℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入5千克乙胺、10千克氨基三甲叉膦酸及5千克二乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至9.0，然后升温至70℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光3分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭7分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在60℃下干燥30分钟即得。
实施例66063铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂10KG Ridoline212，再用去离子水稀释到450L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建450L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水90KG、180KG硝酸、180KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到70℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入1千克乙二胺、1千克乙二胺四甲叉膦酸及1千克三乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至10.0，然后升温至90℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光5分钟，并用去离子水清洗1分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭12分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在80℃下干燥30分钟即得。
实施例77075铝合金封闭
A.建450L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水100L，然后加入汉高的除油剂10KG Ridoline212，再用去离子水稀释到450L，PH控制在7～9范围内，搅拌均匀。
B.建450L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水150KG、150KG硝酸、150KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到100℃。
C.建450L封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入0.5千克乙二胺、1千克羟基乙叉二膦酸及0.5千克二乙醇胺，用去离子水稀释至450L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至11.0，然后升温至90℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光40秒，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭15分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再在60℃下干燥30分钟即得。
实施例8铝合金压铸件封闭
A.建300L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液50L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水60L，然后加入汉高的除油粉Ridoline2126KG释到300L，再稀释到300L，PH控制在7～9范围内，拌均匀。
B.建300L抛光浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净。清洗干净后加入所需去离子水2KG、149KG硝酸、149KG硫酸，搅拌均匀，再升温度到80℃。
C.建300L铬化浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入0.2千克三乙胺、0.4千克羟基乙叉二膦酸及0.2千克乙醇胺，用去离子水稀释至300L，用20％氢氧化钠或16％的硫酸调节pH值至8.0，然后升温至90℃，搅拌均匀即得封闭液。
D.制备封闭膜：
<1>除油：将铝或铝合金工件放入篮中或挂在挂具上，经除油浴8分钟去除工件表面油脂，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的工件在抛光浴中抛光2分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的工件在封闭浴中封闭10分钟，并用去离子水清洗2分钟至干净，再80℃下干燥30分钟即得封闭膜。
对照例1常规铝合金热水封闭实施
6063铝合金常规热水封闭
2.1)建400L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液40L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水80L，然后加入汉高的除油粉Ridoline2128KG释到400L，再用去离子水稀释到400L，PH控制在7～9范围内。
2.2)建400L抛光浴：：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，清洗干净后加入所需去离子水4KG、198KG硝酸、198KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到80℃。
2.3)建400L热水封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入400L去离子水，测量其PH值，如果PH值不在6-11.0范围内，则将用20％氢氧化钠或16％的硫酸调整至范围内。然后升温至80摄氏度，搅拌均匀即得热水封闭液。
2.4)待上述工作准备好后再将工件放入篮中或挂在挂具上，经过除油6分钟，清洗2分钟，抛光2分钟，清洗2分钟，热水封闭15分钟，最后清洗2分钟，80摄氏度下干燥30分钟，即获得热水封闭膜。
对照例2铝合金三价铬铬化按专利200710034656.5实施
6063铝合金三价铬封闭
2.1)建400L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液40L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水80L，然后加入汉高的除油粉Ridoline2128KG释到400L，再用去离子水稀释到400L，PH控制在7～9范围内。
2.2)建400L抛光浴：：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，清洗干净后加入所需去离子水4KG、198KG硝酸、198KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到80℃。
2.3)建400L三价铬封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入15KG Cr2(SO4)3及磷酸6KG，用去离子水溶解，再加去离子水至400L，搅拌均匀，测量其PH值，如果PH值不在1.8-4.0范围内，则将用20％氢氧化钠或16％的硫酸调整至范围内。然后升温至40-50摄氏度，搅拌均匀即得封闭液。
2.4)待上述工作准备好后再将工件放入篮中或挂在挂具上，经过除油6分钟，清洗2分钟，活化2分钟，清洗2分钟，铬化6分钟，最后清洗2分钟，90摄氏度下干燥30分钟，即获得淡绿色的三价铬封闭膜。
对照例3常规铝合金六价铬铬化
6063铝合金六价铬封闭
2.1)建400L除油浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液40L清洗，再用去离子水清洗2次，每次用水80L，然后加入汉高的除油粉Ridoline2128KG释到400L，再用去离子水稀释到400L，PH控制在7～9范围内。
2.2)建400L抛光浴：：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，清洗干净后加入所需去离子水4KG、198KG硝酸、198KG硫酸，搅拌均匀。再升温度到80℃。
2.3)建400L六价铬封闭浴：在建浴前请将容器彻底清洗干净，对于新的容器或新的生产线，先用10％硫酸溶液清洗，然后再用去离子水清洗干净，加入20KG K2Cr2O7及磷酸8KG，用去离子水溶解，再加去离子水至400L，测量其PH值，如果PH值不在1.8-4.0范围内，则将用20％氢氧化钠或16％的硫酸调整至范围内。然后升温至50-60摄氏度，搅拌均匀即得六价铬封闭浴。
2.4)待上述工作准备好后再将工件放入篮中或挂在挂具上，经过除油6分钟，清洗2分钟，活化2分钟，清洗2分钟，铬化6分钟，最后清洗2分钟，90摄氏度下干燥30分钟，即获得金黄色的六价铬封闭膜。
对上述经实施例1至8和对照例1至3处理所得铝合金工件进行质量检测，其防腐蚀性能技术指标结果如表1所示。
表1：防腐蚀性能技术指标比较表
结论：本发明的有机封闭膜的防腐性能远远超过过去的常规的铝合金热水封闭膜，与三价铬、六价铬封闭膜相当。
Claims (4)
1.一种铝合金有机封闭膜的成膜液，其特征在于该成膜液含有：
乙二胺、或乙胺、或二乙胺、或三乙胺 0.1～100g/L
氨基三甲叉膦酸、或羟基乙叉二膦酸、或乙二胺四甲叉膦酸 0.2～80g/L
乙醇胺、或二乙醇胺或三乙醇胺 0.1～100g/L。
2.根据权利要求1所述的铝合金有机封闭膜的成膜液，其特征在于该成膜液的pH值为6.0～11.0，封闭温度为60～100℃。
3.使用权利要求1及2所述的成膜液，该铝合金有机封闭膜制备方法的特征在于包括以下步骤：
<1>除油：将铝或铝合金工件表面的油脂去除，并用去离子水清洗干净；
<2>抛光：将步骤<1>处理后的铝或铝合金工件在硫酸及硝酸配比为硫酸∶硝酸∶水＝1～6∶1～6∶0.1～1，温度为50～100℃的混酸中抛光20秒～5分钟，并用去离子水清洗干净；
<3>封闭：将步骤<2>处理后的铝或铝合金工件在封闭液中封闭6～20分钟，并用去离子水清洗干净，再干燥即得有机封闭膜。
4.使用权利要求3所述成膜液的铝合金封闭膜的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为50～80℃。
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