CN102383119B - 一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法，首先在室温条件下配置乳酸与柠檬酸的混合溶液，在与混合溶液等体积的蒸馏水中加入NiSO4·6H2O并溶解，再将两溶液混合，搅拌均匀后逐滴加入NaOH溶液，至混合溶液的PH值为5～11，得到NiSO4·6H2O溶液；将次亚磷酸钠溶液与NiSO4·6H2O溶液混合后得到镀液；将纳米多孔铜用蒸馏水预处理干燥后置于镀液中施镀，施镀完成后取出用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜；然后采用石蜡进行封样处理。本发明的方法工艺简便，利用普通化学镀镍法对纳米多孔铜改性，得到孔壁镀覆均匀的核壳型复合材料，并且在碱性环境中耐蚀性大大提高。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔金属材料的制备技术领域，涉及一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法。
背景技术
纳米多孔金属材料拥有高比表面积、比模量等特性的同时，还兼具金属材料的高导热率、高导电率等优异性能，从而在催化、消音吸振、屏蔽、热交换等领域中有着广阔的应用前景。目前的研究应用主要是微纳米尺度的薄带型纳米多孔金、银的制备，以及通过在其上负载贵金属铂进行催化性能的改性。
对于工业化应用而言，多孔贵金属生产成本高昂，且实际应用仅局限于利用基体金属单一特性进行的催化还原，而较为低廉的纳米多孔铜则存在耐蚀性较差等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法，解决了纳米多孔铜存在的耐蚀性较差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法，按照以下步骤实施，
步骤一，室温条件下用蒸馏水配置浓度为0.1-0.5mol/L的乳酸与0.1mol/L的柠檬酸的混合溶液，充分搅拌至完全溶解后静置；
步骤二，另取与步骤一制备的混合溶液等体积的蒸馏水，向其中加入2.5-5mmol/L的NiSO4·6H2O，充分搅拌至完全溶解后静置；
步骤三，将步骤一、二得到的溶液混合，加入磁力搅拌棒，在常温下置于恒温加热磁力搅拌器中搅拌，至溶液混合均匀后逐滴加入质量分数为10%的NaOH溶液，至溶液的pH值为5～11，得到NiSO4·6H2O混合溶液；
步骤四，按照3:1的摩尔浓度比值分别称取次亚磷酸钠溶液与步骤三制备好的NiSO4·6H2O混合溶液，混合后充分搅拌至完全溶解后静置，得到镀液；
步骤五，选取厚度不大于2mm的纳米多孔铜，采用蒸馏水预处理干燥后置于步骤四制得的镀液中静置12-48h进行施镀，纳米多孔铜与镀液的体积比为1:500，施镀完成后取出纳米多孔铜并用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜；
步骤六，对制得的改性纳米多孔铜采用石蜡进行封样处理。
本发明的特点还在于，
步骤五所述纳米多孔铜为块体材料。
本发明的方法工艺简便，利用普通化学镀镍法对纳米多孔铜进行改性，得到孔壁镀覆均匀的核壳型复合材料，并且在碱性环境中耐蚀性大大提高。
附图说明
图1为本发明的方法实施例2改性后纳米多孔铜的SEM照片；
图2为本发明的方法实施例2改性后纳米多孔铜的EDS能谱分析谱图；
图3是本发明的方法实施例2改性后纳米多孔铜与未改性的纳米多孔铜的塔菲尔曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法，按照以下步骤实施，
按照以下步骤实施，
步骤一，室温条件下用蒸馏水配置浓度为0.1—0.5mol/L的乳酸与0.1mol/L的柠檬酸的混合溶液，充分搅拌至完全溶解后静置；
步骤二，另取与步骤一制备的混合溶液等体积的蒸馏水，向其中加入2.5-5mmol/L的NiSO4·6H2O，充分搅拌至完全溶解后静置；
步骤三，将步骤一、二得到的溶液混合，加入磁力搅拌棒，在常温下置于恒温加热磁力搅拌器中搅拌，至溶液混合均匀后逐滴加入质量分数为10%的NaOH溶液，至溶液的pH值为5～11，得到NiSO4·6H2O混合溶液；
步骤四，按照3:1的摩尔浓度分别称取次亚磷酸钠溶液与步骤三制备好的NiSO4·6H2O混合溶液，混合后充分搅拌至完全溶解后静置，得到镀液；
步骤五，选取厚度不大于2mm的纳米多孔铜块体材料，采用蒸馏水预处理干燥后置于步骤四制得的镀液中静置12-48h进行施镀，纳米多孔铜与镀液的体积比为1:500，施镀完成后取出纳米多孔铜并用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜；
步骤六，对制得的改性纳米多孔铜采用石蜡进行封样处理。
实施例1
室温条件下用蒸馏水配置浓度为0.25mol/L的乳酸与0.1mol/L的柠檬酸混合溶液，充分搅拌至完全溶解后静置。另取与混合溶液体积的蒸馏水，向其中加入2.5mmol/L的NiSO4·6H2O，充分搅拌至完全溶解后静置。将得到的两种溶液混合，加入磁力搅拌棒，在常温下置于恒温加热磁力搅拌器中搅拌，至溶液混合均匀后逐滴加入质量分数为10%的NaOH至溶液的pH值为5。按照与NiSO4·6H2O摩尔浓度比为3:1称取次亚磷酸钠，充分搅拌至完全溶解后静置。然后按照式样与镀液1:500的体积比，将采用蒸馏水预处理干燥后、厚度为2mm纳米多孔铜静置于上述镀液中静置24h，施镀完成后取出试样并用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜。最后对制得的改性纳米多孔铜采用石蜡进行封样处理。
实施例2
室温条件下用蒸馏水配置浓度为0.1mol/L的乳酸与0.1mol/L的柠檬酸混合溶液，充分搅拌至完全溶解后静置。另取与混合溶液体积的蒸馏水，向其中加入3.5mmol/L的NiSO4·6H2O，充分搅拌至完全溶解后静置。将得到的两种溶液混合，加入磁力搅拌棒，在常温下置于恒温加热磁力搅拌器中搅拌，至溶液混合均匀后逐滴加入质量分数为10%的NaOH至溶液的pH值为5。按照与NiSO4·6H2O摩尔浓度比为3:1称取次亚磷酸钠，充分搅拌至完全溶解后静置。然后按照式样与镀液1:500的体积比，将采用蒸馏水预处理干燥后、厚度为2mm纳米多孔铜静置于上述镀液中静置12h，施镀完成后取出试样并用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜。最后对制得的改性纳米多孔铜采用石蜡进行封样处理。
实施例3
室温条件下用蒸馏水配置浓度为0.5mol/L的乳酸与0.1mol/L的柠檬酸混合溶液，充分搅拌至完全溶解后静置。另取与混合溶液体积的蒸馏水，向其中加入5mmol/L的NiSO4·6H2O，充分搅拌至完全溶解后静置。将得到的两种溶液混合，加入磁力搅拌棒，在常温下置于恒温加热磁力搅拌器中搅拌，至溶液混合均匀后逐滴加入质量分数为10%的NaOH至溶液的pH值为5。按照与NiSO4·6H2O摩尔浓度比为3:1称取次亚磷酸钠，充分搅拌至完全溶解后静置。然后按照式样与镀液1:500的体积比，将采用蒸馏水预处理干燥后、厚度为2mm纳米多孔铜静置于上述镀液中静置48h，施镀完成后取出试样并用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜。最后对制得的改性纳米多孔铜采用石蜡进行封样处理。
图1为实例2改性后纳米多孔铜的SEM照片，与基体相比改性后的纳米多孔铜保持了原有的孔径、韧带形貌。
图2为实例2改性后纳米多孔铜的EDS能谱分析，表明还原得到的镍可自发沉积在纳米多孔铜基体上。
图3为实例2式样得到的塔菲尔曲线，配制1M的NaOH溶液作为电解液，在CHI660D型电化学工作站中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，得到实例2与未改性纳米多孔铜的最易腐蚀电压，如图3所示改性后的纳米多孔铜自腐蚀电位提高，耐蚀性增强。
本发明提供的方法的反应可在室温下自发进行，无需对纳米多孔铜基体进行活性预处理，通过对较为廉价的块体纳米多孔铜进行镀镍改性，可以在改善耐蚀性的同时拓展纳米多孔铜在磁性能领域的应用，从而获得一种新型复合材料。
Claims (2)
1.一种利用化学镀镍法对纳米多孔铜表面进行改性的方法，其特征在于，按照以下步骤实施，
步骤一，室温条件下用蒸馏水配置浓度为0.1-0.5mol/L的乳酸与0.1mol/L的柠檬酸的混合溶液，充分搅拌至完全溶解后静置；
步骤二，另取与步骤一制备的混合溶液等体积的蒸馏水，向其中加入2.5-5mmol/L的NiSO4·6H2O，充分搅拌至完全溶解后静置；
步骤三，将步骤一、二得到的溶液混合，加入磁力搅拌棒，在常温下置于恒温加热磁力搅拌器中搅拌，至溶液混合均匀后逐滴加入质量分数为10%的NaOH溶液，至溶液的pH值为5～11，得到NiSO4·6H2O混合溶液；
步骤四，按照3:1的摩尔浓度比值分别称取次亚磷酸钠溶液与步骤三制备好的NiSO4·6H2O混合溶液，混合后充分搅拌至完全溶解后静置，得到镀液；
步骤五，选取厚度不大于2mm的纳米多孔铜，采用蒸馏水预处理干燥后置于步骤四制得的镀液中静置12-48h进行施镀，纳米多孔铜与镀液的体积比为1:500，施镀完成后取出纳米多孔铜并用蒸馏水冲洗干净，即得到均匀镀覆镍的改性纳米多孔铜；
步骤六，对制得的改性纳米多孔铜采用石蜡进行封样处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤五所述纳米多孔铜为块体材料。
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| 多孔结构Mg0表面化学镀Ni层的制备与表征;李均明等;《金属学报》;20100930;第46卷(第9期);第1103-1108页 * |
| 李均明等.多孔结构Mg0表面化学镀Ni层的制备与表征.《金属学报》.2010,第46卷(第9期),第1103-1108页. |
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