CN102345175A - 一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：(1)先将聚乙烯醇加入到水中，(80-90)℃时回流加热(1-3)h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入活性组分，再进行后处理，所得溶液供下一步纺丝；(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中(50-80)℃干燥(10-14)h即得产品。与现有技术相比，本发明具有操作简易、处理方便、易于工业化等优点。
Description
技术领域
本发明属于微/纳米材料制备技术及纳米生物医药领域，具体涉及一种构筑茶叶活性组分以及Ag的茶多酚氧结合体微纳纤维的方法。
背景技术
茶叶不仅作为一种古老的饮品被人们所喜爱，而且研究发现其对癌症、心脏血管疾病、神经变性疾病以及其它的疾病都有一定的预防效果。茶叶之所以具有上述的生物医学的功效，原因就在于茶叶中含有大量的有效成分，这些有效成分具有很强的抗氧化活性核清除自由基的能力。目前报道茶多酚具有抗氧化、抗突变、抗肿瘤、降脂、护肝、抗衰老、调节免疫等多种药理学作用以及广谱而强效的抗菌作用。除了茶多酚外，其它的组分也各自具有自己的功能，如研究表明茶氨酸在消除疲劳、减轻压力、增强免疫力、抗肿瘤等方面有一定的功效；多糖具有防辐射、抗凝血、抗血栓、降血糖、降血脂、增强机体免疫能力、防治心血管疾病等作用。由于茶叶中包含很多组分，而每种组分具有不同的功效，而组合在一起有可能形成了协同效应。因此研究茶叶以及其生物活性成分在抗癌抗菌方面的应用有很大的实际意义。
近年来，静电纺丝技术作为一种通用的合成多组分聚合物基纤维的生产工艺越发受到重视。通过静电纺丝技术将生物活性物质如酶、药物等固定在聚合物上，研究其在控制释放以及创伤敷药等生物医学领域方面的应用最近也成为一个焦点。但是关于负载茶叶活性成分以及Ag的茶多酚氧结合体的报道很少。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简易、处理方便、易于工业化的构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，(80-90)℃时回流加热(1-3)h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入活性组分，再进行后处理，所得溶液供下一步纺丝；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中(50-80)℃干燥(10-14)h即得产品。
所述的活性组分为普洱茶提取液，所述的后处理为在室温下搅拌(5-7)h，所得溶液为普洱茶提取液/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、普洱茶提取液和水的质量比为1∶(2-5)∶(10-15)。
所述的活性组分为普洱茶提取液和AgNO3，所述的后处理为搅拌(1-3)h得到溶液a，再将抗坏血酸加入到水中使之完全溶解得到溶液b，最后将溶液b逐滴加入到溶液a中，再在室温下搅拌(1-3)h，所得溶液为普洱茶提取液/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的溶液a中聚乙烯醇、水、普洱茶提取液和AgNO3的质量比为1∶(7-8)∶(2-5)∶(0.01-0.03)，所述的溶液b的抗坏血酸的浓度为(2-4)g/l，所述的AgNO3和抗坏血酸的质量比为1∶1。
所述的活性组分为茶多酚，所述的后处理为在(50-70)℃搅拌(5-7)h，所得溶液为茶多酚/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶多酚的质量比为1∶(15-20)∶(0.025～0.1)。
所述的活性组分为茶多酚和AgNO3，所述的茶多酚与聚乙烯醇同时溶解在水中，所述的AgNO3以AgNO3溶液的形式加入，所述的后处理为在(50-70)℃搅拌(10-15)h，得到一种淡红色溶液，即茶多酚/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水、茶多酚和AgNO3的质量比为1∶(8-12)∶(0.025～0.1)∶(0.02-0.05)，所述的AgNO3溶液的浓度为5mg.ml-1。
所述的活性组分为茶氨酸，所述的后处理为在(50-70)℃搅拌(5-8)h，得到茶氨酸/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶氨酸的质量比为1∶(15-18)∶(0.025～0.1)∶(0.02-0.05)。
所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3～1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10～15cm，电压为15～25kV。
聚乙烯醇、茶多酚、茶氨酸、硝酸银、抗坏血酸的纯度都为分析纯。
本发明通过溶胶凝胶结合静电纺丝的方法将普洱茶提取液以及茶叶中各种生物活性成分(如茶多酚、茶氨酸等)固定在聚合物PVA纤维中，进而研究其控制释放杀菌性能。另外还首次研究了在PVA保护下，利用普洱茶提取液以及茶多酚来液相还原AgNO3，得到了包含Ag纳米粒子、普洱茶提取液或者茶多酚的PVA溶液，再进一步通过电纺得到了普洱茶提取液或者茶多酚/Ag复合的多组分纤维。这些复合的纤维具有较大的比表面，携带方便并且能够控制活性成分的释放，并且具有生物相容性的特点，在抑制癌细胞以及杀菌抑菌方面有潜在的用途，能够用在创伤敷药上等等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明实现了一种简易的策略合成了负载茶叶活性成分以及Ag的茶多酚氧结合体的维纳米纤维，该法操作简单，易于大规模生产。这为合成类似的复合材料提供了一种新的合成途径。
2.本发明中使用的原料都是无毒的，在制备过程中产生的无副产物，对环境污染小，是一种环保型合成工艺。
3.本发明工艺简单，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低廉，而且复合纤维的尺寸和形貌可控以及活性成分负载量可调等优点，便于工业化操作。
4.本发明制备的产品具有很好的抗菌杀菌性能，并且能够控制活性成分的释放，可以重复使用，另外由于是纤维状固体材料便于携带，能够用在创伤敷药上等。因此这些材料在生物医药方面有较为广阔的发展前景和应用空间。
附图说明
图1a为实施例1中所得产物的FE-SEM图；
图1b为图1a的放大图；
图2a为实施例2中所得产物的FE-SEM图；
图2b为图2a的放大图；
图3为实施例2中所得产物的XRD图；
图4为实施例2中所得产物的UV-Vis图；
图5a为实施例2中所得产物的TEM图；
图5b为图5a的放大图；
图6为实施例1中所得产物不同时间下的抑菌效率图；
图7为实施例2中所得产物不同时间下的抑菌效率图；
图8a为实施例3中茶多酚负载量为2.5wt％的茶多酚/PVA复合纤维FE-SEM图；
图8b为图8a的放大图；
图9a为实施例3中茶多酚负载量为5wt％的茶多酚/PVA复合纤维FE-SEM图；
图9b为图9a的放大图；
图10a为实施例3中茶多酚负载量为7.5wt％的茶多酚/PVA复合纤维FE-SEM图；
图10b为图10a的放大图；
图11为实施例3中茶多酚负载量为2.5wt％的茶多酚/PVA复合纤维在不同时间下的抑菌效率图；
图12为实施例3中茶多酚负载量为5wt％的茶多酚/PVA复合纤维在不同时间下的抑菌效率图；
图13为实施例3中茶多酚负载量为7.5wt％的茶多酚/PVA复合纤维在不同时间下的抑菌效率图；
图14为实施例4中茶多酚负载量为2.5wt％的茶多酚/Ag/PVA复合纤维在不同时间下的抑菌效率图；
图15为实施例4中所得产物的XRD图；
图16为实施例4中所得产物的UV-Vis图；
图17为实施例4中所得产物的TEM图；
图18a为实施例4中所得复合纤维的FE-SEM图；
图18b为实施例4中所得复合纤维的FE-SEM图；
图19a为实施例5中所得复合纤维的FE-SEM图；
图19b为实施例5中所得复合纤维的FE-SEM图；
图20实施例5中所得复合纤维的抑菌效率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，分别选用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电境(TEM)等；并对其抗菌抑菌性质进行了研究。
实施例1：制备普洱茶提取液/PVA复合纤维
(1)先将2g聚乙烯醇(PVA)加入到25g的水中，85℃时回流加热2h，使PVA充分溶解。冷却至室温再加入8g普洱茶提取液，再在室温下搅拌6h，以供下一步纺丝。
(2)将上述溶液加入到注射器中，在高压静电发生器施加高压的情况下从喷头喷出，具体电纺参数为：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为20kV。最后在接地板上收集到复合纤维，所得到的纤维在烘箱中60℃干燥12h。
图1a、图1b给出了复合纤维的FE-SEM图，在此条件下能够获得一种直径分布在200nm左右，长度能达到几十微米笔直的普洱茶提取液/PVA复合纤维，没有“结珠”现象。说明在此纺丝条件下，溶液能够被充分完全的拉伸。通过放大的FE-SEM图不难发现复合纤维上负载着一些颗粒，这有可能是普洱茶提取液在静电纺丝过程中由于水溶液的挥发，一些有效成分如茶多酚等浓度增大而部分结晶析出，产生了这些小颗粒，这进一步地证明普洱茶提取液确实是负载在PVA纤维上。图6为一维的普洱茶提取液/PVA复合纤维在不同时间下的抑菌效率图。从中不难发现这种一维的普洱茶提取液/PVA复合纤维具有优异的杀菌抑菌的性能，并且伴随着接触时间的增加，杀菌效果越来越明显，当接触时间达到60min后，抑菌率已经达到了98.53％。而即使是只接触10min，其也有84.4％的抑菌效果，说明这种复合材料抑菌方面有较好的效果。另外还可以发现早期这种复合纤维释放出普洱茶有效成分比较快，而10min以后就是一个缓慢的过程，从抑菌率可以看出这实际是控制了普洱茶有效成分的释放。
实施例2：制备普洱茶提取液/Ag/PVA复合纤维
(1)先将2g PVA溶解在15g的水中，85℃时回流加热2h，使PVA充分溶解。冷却至室温再加入8g普洱茶提取液和30mg的AgNO3，搅拌2h得到溶液(1)。
(2)再将30mg的抗坏血酸加入到10ml水中使之完全溶解得到溶液(2)。
(3)最后将溶液(2)逐滴加入到溶液(1)中，再在室温下搅拌2h，以供下一步纺丝。
(4)将上述溶液加入到注射器中，在高压静电发生器施加高压的情况下从喷头喷出，具体电纺参数为：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为20kV。最后在接地板上收集到复合纤维，所得到的纤维在烘箱中60℃干燥12h。
图3给出了所得的普洱茶提取液/Ag的PVA混合溶液的XRD图谱，由于存在大量聚合物以及Ag本身粒子可能较小，且是分散在聚合物中，导致衍射峰不明显，但是还是可以指标化出银粒子的衍射峰，归属于立方晶相的Ag(JCPDS，56-2871)。另外在20℃左右的宽的强的峰归因于聚合物的衍射峰。而图4展示了普洱茶液的UV-Vis图，由图可知其基本上在整个紫外可见区间没有吸收峰，当加入AgNO3在普洱茶液/PVA混合溶液中后加热搅拌后得到了普洱茶提取液/Ag的PVA混合溶液，其UV-Vis图如图4所示，集中在450nm处有一强的吸收峰，这是典型的在溶液中银单质的吸收峰。另外，图5a和图5bTEM照片显示用这种方法制备的银纳米粒子主要在50nm左右，粒径分散还比较均匀，没有团聚现象发生，可能与溶液中存在PVA这种聚合物保护有关。由此可知，抗坏血酸确实能在PVA和普洱茶提取液中原位还原AgNO3使其转变为粒径约为50nm银纳米粒子。通过放大的TEM图可以看出纳米粒子周围是包覆了一层有机物质，有可能就是茶叶中的有机成分，这样有可能降低作为敷药材料时对人体的伤害。
图2a和图2b给出了此电纺条件下所得产物的FE-SEM图，如图所示，同样能够得到大规模的、非常均匀笔直复合纤维。从放大的图更为清楚地观察到此时复合纤维的直径基本上都在100-150nm，长度能达到几十微米。当然由于尽管在纺丝溶液中存在PVA这样的聚合物作为保护剂，防止生成的银粒子团聚，但是仍然会有少量发生团聚，堆积在复合纳米纤维的表面。
图7给出了一维的普洱茶提取液/Ag/PVA复合纤维的杀菌率与浸泡时间的关系图。不难看出加银形成的纤维具有更好更快的杀菌效果，当浸泡时间为60min后，其抑菌率达到了99.95％，达到了彻底完全杀死大肠杆菌的功效，而即使只浸泡10min，其抑菌率就高达98.98％，说明其能够在短时间内杀灭细菌。这种复合纤维具有良好的杀菌效果，且能够达到控制释放杀菌有效成分的目的，从而可以重复使用。另外由于本身无毒，即使加入Ag也是与茶叶有效组分结合在一起，对人体基本上无伤害，且由于是膜便于携带，因此可以有望用作敷药材料用于病人伤口治疗。
实施例3：制备茶多酚/PVA复合纤维
(1)先将1g PVA加入到16g的水中，85℃时回流加热2h，使PVA充分溶解冷却至室温再加入0.025～0.1g的茶多酚，再在60℃搅拌6h，以供下一步纺丝。
(2)将上述溶液加入到注射器中，在高压静电发生器施加高压的情况下从喷头喷出，具体电纺参数为：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.6mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。最后在接地板上收集到复合纤维，所得到的纤维在烘箱中60℃干燥12h。
图8a、图8b、图9a、图9b、图10a、图10b给出不同茶多酚负载量的茶多酚/PVA复合纤维FE-SEM图。当茶多酚为2.5wt％时得到大规模的形貌比较均一的、长度长达好几十微米的茶多酚/PVA的一维纤维(图8a、图8b)，当茶多酚的负载量增加到5wt％时，得到的产物多数都呈现纤维状，但是直径有所差异，粗的在300nm左右，而细的只有几十纳米(图9a、图9b)。继续增加负载量为7.5wt％时，所得到纤维上多数都带有长约800nm宽在400nm左右的纺锤状节点。但此时纤维的直径确变细，只有100nm(图10a、图10b)。导致上述茶多酚/PVA复合纤维形貌上产生变化的原因主要还是由于加入的茶多酚改变了混合溶液的粘度以及其导电率。
不同茶多酚负载量的复合纤维的抗菌效率如图11-14所示。由图可知不同茶多酚负载量的复合纤维在与菌液一定的时间接触后均有杀菌效果，并且都随着浸泡时间的延长，杀菌效果也逐渐地增强。在相对的浸泡时间内，茶多酚负载量越多的复合纤维其杀菌效果也越好，这说明在相同时间内，在复合纤维中茶多酚的释放与其含量成正比的。如图11-14在浸泡10min后，抑菌率分别是56.33、60.45和61.22％；在时间增加到60min后，其各自的抑菌率分别增加到95.45、96.89和97.34％。这说明在60min后，不同茶多酚负载量的复合纤维的杀菌效果都比较显著，而茶多酚的负载量的增加实际上对杀菌效果的提高作用不大。所以，选择茶多酚负载量最少的纤维，作为以后有可能应用在生物医学领域是十分必要和经济的，因为其杀菌效果依然很高。另外，可以发现，所有的产品表现出在前10min释放较快，以后就是一个缓慢释放的过程。
实施例4：制备茶多酚/Ag/PVA复合纤维
(1)先将1g PVA和0.025g茶多酚溶解在10g的水中，85℃时回流加热2h，使之充分溶解。冷却至室温再加入5mg ml-1的AgNO3溶液6ml，再在60℃搅拌12h，得到一种淡红色溶液，以供下一步纺丝。
(2)将上述溶液加入到注射器中，在高压静电发生器施加高压的情况下从喷头喷出，具体电纺参数为：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.6mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。最后在接地板上收集到复合纤维，所得到的纤维在烘箱中60℃干燥12h。
图15给出了在PVA中通过茶多酚原位还原AgNO3得到溶液的XRD图，如图所示，尽管由于存在聚合物以及产物的银纳米粒子的量不是很多，但是依然能够指标化Ag的衍射峰，归属于立方晶相的Ag(JCPDS，56-2871)。另外从UV-Vis图(图16)可以看出相对于茶多酚水溶液，普洱茶提取液/Ag的PVA混合溶液在421nm左右有一宽的吸收峰，有蓝移现象发生，可能是由于粒径较小所致。而图17的TEM图证实所得到的银的粒径集中10nm左右分布非常均匀的纳米粒子，并且粒子的外面仿佛还包裹着一层有机物，初步认为可能是茶多酚。根据文献推测形成这种纳米粒子的过程如下：首先银离子可能与茶多酚形成络合物，同时在加热的时候原位还原生成Ag纳米粒子，而加入的PVA起到了稳定和防止其团聚的作用。
图18a、图18b展示了所得到的茶多酚/Ag/PVA复合纤维的形貌，可以看到整片的非常笔直的纤维交叉在一起。而放大的图说明得到的纤维没有任何的缺陷，都是直径在200nm左右的笔直的纤维，并没有发现有纳米粒子负载在纤维上，这可能是由于银纳米粒子被包裹在纤维的内部，在外表比较少，再者因为粒子本身就比较小，不容易观察到。加入银纳米粒子后，电纺后纤维的形貌变得更加均一，这可能与银纳米粒子提高了混合溶液的导电率有关。
从图14可以看出2.5wt％的茶多酸/Ag/PVA复合纤维的杀菌效果异常显著，在10min是其抑菌率就高达99％基本上已经完全杀灭细菌，而随着接触时间的增加抑菌率也在提高，到60min达到了100％。这充分说明通过先在PVA溶液中茶多酚原位还原得出来的制的银/茶多酚纳米粒子，再电纺制备出的银/茶多酚/PVA复合的纤维展示出卓越的抗菌性能，能在短时间内释放出有效成分，并且由于是银/茶多酚复合在一起，并且又是负载在无毒的PVA纤维中，因而银颗粒本身的毒性会大大降低，这种新型的复合杀菌材料具有无毒杀菌效果快且便于携带的优点，在作为伤口敷药材料有无可比拟的优势。
实施例5：制备茶氨酸/PVA复合纤维
(1)先将1g PVA加入到16g的水中，85℃时回流加热2h，使PVA充分溶解冷却至室温再加入0.05g的茶氨酸，再在60℃搅拌6h，以供下一步纺丝。
(2)将上述溶液加入到注射器中，在高压静电发生器施加高压的情况下从喷头喷出，具体电纺参数为：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为20kV。最后在接地板上收集到复合纤维，所得到的纤维在烘箱中60℃干燥12h。
图19a、图19b给出所得到产物的FE-SEM图。如图19a所示得到的产物基本上都是一维的纳米纤维，而且在每根纤维上都会出现纺锤形的节点。从放大的图(图19b)可以更清楚地看到纤维的直径很细，大概在50-100nm之间，而节点的大小不一。形成这种形貌的原因可能与茶氨酸的加入影响了纺丝溶的粘度和导电性，导致电纺时拉伸不彻底有关。
图20提供了所得到的茶氨酸/PVA复合纤维的随浸泡时间变化，其抗菌率的变化图。由图可见这种复合的纤维也表现出一定抗菌效果，且随着浸泡时间的延长，抗菌效果呈现增加的趋势，说明复合纤维中负载的有效成分茶氨酸也是一个逐步释放的过程。从图中看出当浸泡时间达到60min后，抑菌率也能够达到94.45％，效果还是比较显著的。因此这种复合纤维同样在生物医学上有潜在的应用前景。
实施例6
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，80℃时回流加热3h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入普洱茶提取液，再在室温下搅拌5h，所得溶液为普洱茶提取液/聚乙烯醇纺丝溶液供下一步纺丝，所述的聚乙烯醇、普洱茶提取液和水的质量比为1∶2∶10；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中50℃干燥14h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。
实施例7
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，90℃时回流加热1h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入普洱茶提取液，再在室温下搅拌7h，所得溶液为普洱茶提取液/聚乙烯醇纺丝溶液供下一步纺丝，所述的聚乙烯醇、普洱茶提取液和水的质量比为1∶5∶15；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中80℃干燥10h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为25kV。
实施例8
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，90℃时回流加热1h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入普洱茶提取液和AgNO3，再搅拌1h得到溶液a，再将抗坏血酸加入到水中使之完全溶解得到溶液b，最后将溶液b逐滴加入到溶液a中，再在室温下搅拌1h，得到普洱茶提取液/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的溶液a中聚乙烯醇、水、普洱茶提取液和AgNO3的质量比为1∶7∶2∶0.01，所述的溶液b的抗坏血酸的浓度为2g/l，所述的AgNO3和抗坏血酸的质量比为1∶1；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中80℃干燥10h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为25kV。
实施例9
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，80℃时回流加热3h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入普洱茶提取液和AgNO3，再搅拌3h得到溶液a，再将抗坏血酸加入到水中使之完全溶解得到溶液b，最后将溶液b逐滴加入到溶液a中，再在室温下搅拌3h，得到普洱茶提取液/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的溶液a中聚乙烯醇、水、普洱茶提取液和AgNO3的质量比为1∶8∶5∶0.03，所述的溶液b的抗坏血酸的浓度为4g/l，所述的AgNO3和抗坏血酸的质量比为1∶1；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中50℃干燥14h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。
实施例10
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，90℃时回流加热1h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入茶多酚，再在50℃搅拌5h，得到茶多酚/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶多酚的质量比为1∶15∶0.025；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中80℃干燥10h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为25kV。
实施例11
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，80℃时回流加热3h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入茶多酚，再在70℃搅拌7h，得到茶多酚/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶多酚的质量比为1∶20∶0.1；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中50℃干燥14h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。
实施例12
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇和茶多酚加入到水中，90℃时回流加热1h，使聚乙烯醇和充分溶解，冷却至室温再加入AgNO3溶液，再在50℃搅拌10h，得到一种淡红色溶液，即茶多酚/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水、茶多酚和AgNO3的质量比为1∶8∶0.025∶0.02，所述的AgNO3溶液的浓度为5mg.ml-1；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中80℃干燥10h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为25kV。
实施例13
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇和茶多酚加入到水中，80℃时回流加热3h，使聚乙烯醇和茶多酚充分溶解，冷却至室温再加入AgNO3溶液，再在70℃搅拌15h，得到一种淡红色溶液，即茶多酚/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水、茶多酚和AgNO3的质量比为1∶12∶0.1∶0.05，所述的AgNO3溶液的浓度为5mg.ml-1；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中50℃干燥14h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。
实施例14
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，90℃时回流加热1h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入茶氨酸，再在50℃搅拌5h，得到茶氨酸/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶氨酸的质量比为1∶15∶0.025∶0.02；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中80℃干燥10h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为15cm，电压为25kV。
实施例15
一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，80℃时回流加热3h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入茶氨酸，再在70℃搅拌8h，得到茶氨酸/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶氨酸的质量比为1∶18∶0.1∶0.05；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中50℃干燥14h即得产品，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10cm，电压为15kV。
Claims (8)
1.一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)先将聚乙烯醇加入到水中，(80-90)℃时回流加热(1-3)h，使聚乙烯醇充分溶解，冷却至室温再加入活性组分，再进行后处理，所得溶液供下一步纺丝；
(2)将上述步骤(1)所得溶液通过静电纺丝仪器纺丝得到一维纤维，然后将该一维纤维置于烘箱中(50-80)℃干燥(10-14)h即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，所述的活性组分为普洱茶提取液，所述的后处理为在室温下搅拌(5-7)h，所得溶液为普洱茶提取液/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、普洱茶提取液和水的质量比为1∶(2-5)∶(10-15)。
3.根据权利要求1所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，所述的活性组分为普洱茶提取液和AgNO3，所述的后处理为搅拌(1-3)h得到溶液a，再将抗坏血酸加入到水中使之完全溶解得到溶液b，最后将溶液b逐滴加入到溶液a中，再在室温下搅拌(1-3)h，所得溶液为普洱茶提取液/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的溶液a中聚乙烯醇、水、普洱茶提取液和AgNO3的质量比为1∶(7-8)∶(2-5)∶(0.01-0.03)，所述的溶液b的抗坏血酸的浓度为(2-4)g/l，所述的AgNO3和抗坏血酸的质量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，所述的活性组分为茶多酚，所述的后处理为在(50-70)℃搅拌(5-7)h，所得溶液为茶多酚/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶多酚的质量比为1∶(15-20)∶(0.025～0.1)。
5.根据权利要求1所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，所述的活性组分为茶多酚和AgNO3，所述的茶多酚与聚乙烯醇同时溶解在水中，所述的AgNO3以AgNO3溶液的形式加入，所述的后处理为在(50-70)℃搅拌(10-15)h，得到一种淡红色溶液，即茶多酚/Ag/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水、茶多酚和AgNO3的质量比为1∶(8-12)∶(0.025～0.1)∶(0.02-0.05)，所述的AgNO3溶液的浓度为5mg.ml-1。
6.根据权利要求1所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，所述的活性组分为茶氨酸，所述的后处理为在(50-70)℃搅拌(5-8)h，得到茶氨酸/聚乙烯醇纺丝溶液，所述的聚乙烯醇、水和茶氨酸的质量比为1∶(15-18)∶(0.025～0.1)∶(0.02-0.05)。
7.根据权利要求1所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，所述的静电纺丝仪器的电纺参数如下：针头的内径为0.9mm，溶液流速为0.3～1.2mLh-1，喷头与接地板之间的距离为10～15cm，电压为15～25kV。
8.根据权利要求1-6之一所述的一种构筑负载茶叶活性组分微纳纤维的方法，其特征在于，聚乙烯醇、茶多酚、茶氨酸、硝酸银、抗坏血酸的纯度都为分析纯。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103060945A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-24 | 江苏南纬悦达纺织研究院有限公司 | 茶叶材质成份高分子纤维制作方法 |
| CN109457395A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-03-12 | 温州医科大学 | 一种单宁酸静电纺丝膜及其制备方法和应用 |
| CN110667213A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-10 | 福建冠泓工业有限公司 | 一种高性能无纺布及其制备方法 |
| CN111254512A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-06-09 | 深圳职业技术学院 | 一种抗菌复合聚乙烯醇纤维及其制备方法和应用 |
| CN111893584A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-11-06 | 杭州千芝雅卫生用品有限公司 | 耐水性环保纤维滤材及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101062426A (zh) * | 2006-04-26 | 2007-10-31 | 北京化工大学 | 一种抗菌型共混电纺纳米纤维膜生物敷料及其制备方法 |
| CN101187089A (zh) * | 2007-11-22 | 2008-05-28 | 苏州大学 | 丝素蛋白与聚乙烯醇共混抗菌纳米纤维及其制备方法 |
| CN101358382A (zh) * | 2008-08-26 | 2009-02-04 | 东华大学 | 一种抗菌纳米纤维材料及其制备方法 |
| JP2009179921A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-13 | Taiyo Kagaku Co Ltd | 重合型カテキンナノファイバー |
| CN101665985A (zh) * | 2009-09-07 | 2010-03-10 | 江南大学 | 茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法 |
-
2010
- 2010-08-05 CN CN 201010245952 patent/CN102345175B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101062426A (zh) * | 2006-04-26 | 2007-10-31 | 北京化工大学 | 一种抗菌型共混电纺纳米纤维膜生物敷料及其制备方法 |
| CN101187089A (zh) * | 2007-11-22 | 2008-05-28 | 苏州大学 | 丝素蛋白与聚乙烯醇共混抗菌纳米纤维及其制备方法 |
| JP2009179921A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-13 | Taiyo Kagaku Co Ltd | 重合型カテキンナノファイバー |
| CN101358382A (zh) * | 2008-08-26 | 2009-02-04 | 东华大学 | 一种抗菌纳米纤维材料及其制备方法 |
| CN101665985A (zh) * | 2009-09-07 | 2010-03-10 | 江南大学 | 茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| KYUNG HWA HONG,ET AL.: ""Preparation of antimicrobial poly(vinyl alcohol) nanofibers containing silver nanoparticles"", 《JOURNAL OF POLYMER SCIENCE PART B: POLYMER PHYSICS》, vol. 44, no. 17, 26 July 2006 (2006-07-26), pages 2468 - 2474 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103060945A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-24 | 江苏南纬悦达纺织研究院有限公司 | 茶叶材质成份高分子纤维制作方法 |
| CN103060945B (zh) * | 2012-12-27 | 2014-08-27 | 江苏南纬悦达纺织研究院有限公司 | 茶叶材质成份高分子纤维制作方法 |
| CN109457395A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-03-12 | 温州医科大学 | 一种单宁酸静电纺丝膜及其制备方法和应用 |
| CN110667213A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-10 | 福建冠泓工业有限公司 | 一种高性能无纺布及其制备方法 |
| CN111254512A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-06-09 | 深圳职业技术学院 | 一种抗菌复合聚乙烯醇纤维及其制备方法和应用 |
| CN111254512B (zh) * | 2020-03-20 | 2022-05-13 | 深圳职业技术学院 | 一种抗菌复合聚乙烯醇纤维及其制备方法和应用 |
| CN111893584A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-11-06 | 杭州千芝雅卫生用品有限公司 | 耐水性环保纤维滤材及其制备方法 |
| CN111893584B (zh) * | 2020-06-16 | 2021-06-22 | 杭州千芝雅卫生用品有限公司 | 耐水性环保纤维滤材及其制备方法 |
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