CN101665985A - 茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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高卫东
费燕娜
陈建强
徐亮
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Abstract

本发明涉及一种茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，所述茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜，是由直径为300～500nm的茶多酚/壳聚糖纳米纤维组成，所述茶多酚/壳聚糖纳米纤维，其制备过程包括以下工艺步骤：配置成质量浓度为40g～70g/L的壳聚糖乙酸溶液；配制得茶多酚水溶液；配制成纺丝溶液；将纺丝溶液注入到静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到茶多酚/壳聚糖纳米纤维。本发明的优点在于，制备过程简单，制得的膜材料，具有广谱杀菌性，24h对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有较高的抑菌率。可应用于医疗卫生、食品包装等领域。

Description

茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法。属于纳米复合纤维薄膜制备技术领域。
(二)背景技术
利用静电纺丝技术可以制备各类纳米纤维薄膜。尽管单一壳聚糖薄膜具有良好的生物相容性、抗菌性、具有一定的止血和伤口愈合作用，但广谱抗菌性较差，因此大大限制了壳聚糖的应用范围。
壳聚糖广泛存在于虾、蟹等节肢动物的外壳中，在自然界每年合成的量仅次于纤维素，有着广泛的用途。壳聚糖经脱乙酰基后制得脱乙酰壳聚糖，具有良好的成膜性，抗感染作用，促进伤口愈合作用。茶多酚(TeaPolyphenols，简称TP)是茶叶中儿茶素类(黄烷醇类)、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15％～25％。在上个世纪80年代，对茶多酚的研究得到了发展，在医药、日化、轻化、化妆品、食油、油脂、保健等诸多方面具有广阔的应用前景。由于茶多酚对于抑菌和杀菌方面的特殊功效，一些生产厂家开始关注将其用在空气过滤领域，利用茶多酚抗菌、抗病毒的原理，开辟了一个新的空气过滤中杀菌抑菌的发展方向。实际上茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素(catechins)。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98％以上，呈显著的量效关系，效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显，茶多酚对细菌有广泛的抑制作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(HIV)逆转酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理，毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。
已有抗菌性的银/壳聚糖纳米纤维膜制备的报道，已有“茶多酚空气过滤网用单丝及其制备工艺和用途”(专利号为ZL01105837)，但茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，目前尚未见有报道。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种既具有良好的生物相容性、抗菌性、具有一定的止血和伤口愈合作用，又具有抗菌、抑菌和抗氧化作用的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法。
本发明通过以下技术方案得以实现：一种茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，所述茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜，是由直径为300～500nm的茶多酚/壳聚糖纳米纤维组成，所述茶多酚/壳聚糖纳米纤维，其制备过程包括以下工艺步骤：
步骤一、将相对分子量为20万～40万、脱乙酰化度为70～98％的壳聚糖溶于质量浓度为2％～5％乙酸水溶液中，配置成质量浓度为40g～70g/L的壳聚糖乙酸溶液；
步骤二、将茶多酚和NaCl投入温度为50-55℃的水中，搅拌溶解即制得茶多酚水溶液，该茶多酚水溶液中，茶多酚浓度为8～10g/L，NaCl浓度为20～25g/L；
步骤三、将壳聚糖醋酸溶液与茶多酚水溶液按体积比5∶1～10∶1进行混合，配制成纺丝溶液；
步骤四、将步骤三制备的纺丝溶液注入到静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到茶多酚/壳聚糖纳米纤维，其中，注射器喷嘴内径为0.5mm～1mm，静电纺丝工艺条件为：电压为5kV～20kV、流量为0.05mL/h～0.2mL/h、接收距离为5cm～20cm。
本发明的有益效果是：
本发明利用脱乙酰壳聚糖良好的成膜性，以及促进伤口愈合的功能，同时利用茶多酚的抗菌、抑菌、抗氧化作用，发挥两种成分的各自作用，再利用静电纺丝技术制得既具有良好的生物相容性、抗菌性、具有一定的止血和伤口愈合作用，又具有抗菌、抑菌和抗氧化作用的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜。
本发明制备方法简单，制得的纳米纤维薄膜材料，功能显著。如用于空调器内的过滤网，增强过滤网的抑菌杀菌功能，改善空气质量；可用于医用敷料，加快伤口愈合。由于茶多酚和壳聚糖均为天然物质，不需要化学合成，应用前景广阔。其24h对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为94～100％、96～100％。
(四)具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)配制质量浓度为2％的醋酸水溶液，将相对分子量为30万、脱乙酰化度为85％的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，配置成质量浓度为60g/L的壳聚糖醋酸溶液。
(2)将绿茶多酚、NaCl投入温度为50℃的水中，搅拌溶解即制得茶多酚水溶液，该茶多酚水溶液中，茶多酚浓度为10g/L，NaCl浓度为25g/L。
(3)将壳聚糖醋酸溶液与茶多酚溶液按体积比5∶1进行混合，配制成浓度为5％(w/v)的纺丝溶液。
(4)将制备的纺丝溶液注入到静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，注射器喷嘴内径为0.7mm。静电纺丝工艺条件为：电压为15kV、流量为0.05mL/h、接收距离为15cm。
(5)采用滚筒收集法，得到纤维直径在300～500nm的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜。
(6)对制备的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜进行抗菌性能测试，24h对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为97.16％、98.34％。
实施例2：
(1)配制质量浓度为3％的醋酸水溶液，将相对分子量为20万、脱乙酰化度为98％的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，配置成质量浓度为50g/L的壳聚糖醋酸溶液。
(2)将乌龙茶多酚、NaCl投入温度为55℃的水中，搅拌溶解即制得茶多酚水溶液，该茶多酚水溶液中，茶多酚浓度为8g/L，NaCl浓度为20g/L。
(3)将壳聚糖醋酸溶液与茶多酚溶液按体积比6∶1进行混合，配制成浓度为6％(w/v)的纺丝溶液。
(4)将制备的纺丝溶液注入到静电纺丝装置的注射器中，注射器喷嘴内径为0.8mm。静电纺丝工艺条件为：电压为18kV、流量为0.08mL/h、接收距离为17cm。
(5)采用平板收集法，得到纤维直径在350～400nm的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜。
(6)对制备的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜进行抗菌性能测试，24h对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为95.76％、97.23％。
实施例3：
(1)配制质量浓度为4％的醋酸水溶液，将相对分子量为40万、脱乙酰化度为80％的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，配置成质量浓度为55g/L的壳聚糖醋酸溶液。
(2)将绿茶多酚、NaCl投入温度为55℃的水中，搅拌溶解即制得茶多酚水溶液，该茶多酚水溶液中，茶多酚浓度为9g/L，NaCl浓度为25g/L。
(3)将壳聚糖醋酸溶液与茶多酚溶液按体积比8∶1进行混合，配制成浓度为8％(w/v)的纺丝溶液。
(4)将制备的纺丝溶液注入到静电纺丝装置的注射器中，注射器喷嘴内径为0.9mm。静电纺丝工艺条件为：电压为18kV、流量为0.08mL/h、接收距离为18cm。
(5)采用平板收集法，得到纤维直径在300～350nm的纳米纤维膜。
(6)对制备的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜进行抗菌性能测试，24h对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为97.14％、99.28％。
上述各实施例所制备的茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌至少1种发挥抗菌性。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (2)

1、一种茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜，是由直径为300～500nm的茶多酚/壳聚糖纳米纤维组成，所述茶多酚/壳聚糖纳米纤维，其制备过程包括以下工艺步骤：
步骤一、将相对分子量为20万～40万、脱乙酰化度为70～98％的壳聚糖溶于质量浓度为2％～5％乙酸水溶液中，配置成质量浓度为40g～70g/L的壳聚糖乙酸溶液；
步骤二、将茶多酚和NaCl投入温度为50-55℃的水中，搅拌溶解即制得茶多酚水溶液，该茶多酚水溶液中，茶多酚浓度为8～10g/L，NaCl浓度为20～25g/L；
步骤三、将壳聚糖醋酸溶液与茶多酚水溶液按体积比5∶1～10∶1进行混合，配制成纺丝溶液；
步骤四、将步骤三制备的纺丝溶液注入到静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到茶多酚/壳聚糖纳米纤维，其中，注射器喷嘴内径为0.5mm～1mm，静电纺丝工艺条件为：电压为5kV～20kV、流量为0.05mL/h～0.2mL/h、接收距离为5cm～20cm。
2、根据权利要求1所述的一种茶多酚/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述茶多酚是来自绿茶或乌龙茶中至少1种茶提取的提取物。
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