CN102332346B - 一种生产环保绝缘油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产环保绝缘油的方法，包括以下步骤：一、加入醚类或醇类溶剂作为铺底；二、加入丙烯酸酯类单体加温反应生产出绝缘固态物；三、中和稀释勾兑成绝缘油；在反应器中加入醚类或者醇类溶剂，滴加丙烯酸酯类单体反应，然后用有机胺中和反应物，使溶液酸值调节至15-35mgKOH/g。在稀释时加入去离子水，高速搅拌，去离子水加入量以最后得到的产品中固体含量占到产品总重量20%-50%为标准。本发明提供的环保型绝缘油，采用毒性很低的高沸点醚类或者醇类溶剂，同时高比例的使用去离子水，使得本发明的绝缘油具备低毒、环保、经济的特性，解决了应用绝缘油的企业操作人员受有毒溶剂毒害和使用及贮存环境上易燃易爆的高危险问题。
Description
技术领域
本发明涉及电子、电器、能源和汽车等产业加工生产过程中的防锈、绝缘、粘结等，尤其涉及一种绝缘油。
背景技术
在变压器、电机、家电、电子线路板工艺中，大量使用溶剂型绝缘油，三防漆进行处理，电子行业用变压器对线圈、硅钢片须进行浸渍绝缘漆处理，来进行绝缘和防腐保护，各种电机的铜绕线等要浸绝缘油进行绝缘保护，线路板插件焊接后板面须刷三防漆进行防潮保护。但是目前在使用的绝缘油大部分都是溶剂型产品，操作环境比较恶劣，由于大量采用有毒的苯类溶剂，操作人员受溶剂危害影响身体健康，长期接触并在此环境中工作容易诱发职业病，由于溶剂型绝缘油的易燃易爆特征，使得各应用企业在消防及安全工作上投入大量的资金人力进行管理。另外由于溶剂挥发大，经济上也非常浪费。
发明内容
本发明为解决上述问题而提供了一种生产低毒性绝缘油的方法。
本发明解决上述问题的技术方案是：一种生产环保绝缘油的方法，包括以下步骤：一、加入醚类或醇类溶剂作为铺底；二、加入丙烯酸酯类单体加温反应生产出绝缘固态物；三、中和稀释勾兑成绝缘油；其特征在于：
以步骤一和步骤二所需要加入的全部物质质量为总重量，在所述加入醚类或醇类溶剂作为铺底过程中，在反应器中加入总重量22%-55%的沸点大于105℃的醚类或者醇类溶剂，加温到80-100℃；
将质量占总重量35%-70%的丙烯酸酯类单体、占总重量3%-5%的水杨酰胺和占总重量0.5%-1.5%的偶氮二异丁腈，充分混合之后放于高位槽中，慢慢滴加入沸点大于105℃的加温到80-100℃的醚类或醇类溶剂中，混合单体在2-3.5小时内滴完，由于反应是放热反应，应注意控制好反应温度在80-100℃之间；
滴加完单体之后继续保温反应1-3小时后，补加相当于上一步骤引发剂偶氮二异丁腈分量的10%，使各单体反应更完全，在温度80-105℃条件下保温1-3小时，然后降温到50-70℃；
用有机胺中和反应物，加入中和反应物的量以使溶液酸值调节至15-35mgKOH/g。
所述稀释勾兑绝缘油步骤，是指在得到的中和之后的产物中加入去离子水，高速搅拌，去离子水加入量以最后得到的产品中固体含量占到产品总重量20%-50%为标准。
所述作为铺底溶剂的醚类或者醇类溶剂是指丙二醇甲醚、异丁醇或者正丁醇。
所述丙烯酸酯类单体，可以是下述中的一种或者多种混合物：甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯。
所述稀释环节中加入的稀释剂是醚类或者醇类溶剂，特别是指异丙醇和/或95%乙醇。
所述用有机胺中和反应物环节中加入的有机胺是指三乙胺、二乙胺、二乙醇胺中的一种或多种。
本发明的有益效果是：本发明提供的低毒环保型绝缘油，采用毒性很低的高沸点醚类溶剂，如丙二醇甲醚和极低毒性的异丙醇、甲醇，甚至无毒的乙醇，同时高比例的使用去离子水，使得本发明的绝缘油具备低毒、环保、经济的特性，解决了应用绝缘油的企业操作人员受有毒溶剂毒害和使用及贮存环境上易燃易爆的高危险问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
向带有搅拌、温度计的四口瓶中投入300g丙二醇甲醚作为铺底溶剂，加温到95℃，称量好甲基丙烯酸甲酯220g，羟基丙烯酸丁酯60g，甲基丙烯酸40g，甲基丙烯酸羟丙酯80g，丙烯酸丁酯40g，水杨酰胺30g，偶氮二异丁腈6g混合好后，慢慢滴加到反应瓶中的丙二醇甲醚中，用2小时。
加完后在100℃下保温2小时，然后加入0.6g的偶氮二异丁腈，加完后在100℃下保温1.5小时，降温到70℃，
滴入95%乙醇150g和三乙胺50g的混合液，滴入时间30分钟，然后加入750g的去离子水，高速搅拌10分钟，即得固含量30%，粘度3000-5000cps的低毒环保绝缘油。产品应用指标干膜耐压30kv未被击穿，硅钢片浸水24小时不生锈，结合力划格实验通过。测软化点温度145℃。
实施例二：
向带有搅拌、温度计的四口瓶中投入180g丙二醇甲醚和100g异丁醇作为铺底溶剂，加温到90℃，称量好甲基丙烯酸甲酯200g，丙稀酸丁酯40g，甲基丙烯酸羟丙酯40g，羟基丙烯酸丁酯50g，甲基丙烯酸30g，丙烯酸羟乙酯30g，水杨酰胺25g，偶氮二异丁腈5g混合好后，慢慢滴加到反应瓶中的丙二醇甲醚和异丁醇混合物中，用2.5小时。
加完后在100℃下保温2小时，加入0.5g偶氮二异丁腈引发剂，加完后在100℃下保温2小时，降温到55℃，
滴入异丙醇150g和二乙胺42g的混合液，滴入时间30分钟，然后加入650g的去离子水，高速搅拌10分钟，即得固含量30%，粘度3000-5000cps的低毒环保绝缘油。产品应用指标干膜耐压32kv未被击穿，硅钢片浸水36小时不生锈，结合力划格实验通过。测软化点温度142℃。
实施例三：
向带有搅拌、温应计的四口瓶中投入300g异丁醇作为铺底溶剂，加温到98℃，称量好甲基丙烯酸甲酯220g，丙稀酸丁酯50g，甲基丙烯酸羟丙酯60g，羟基丙烯酸丁酯50g，甲基丙烯酸45g，丙烯酸羟乙酯20g，水杨酰胺30g，偶氮二异丁腈7g混合好后，慢慢滴加到反应瓶中的异丁醇中，用3小时。
加完后在85℃下保温2.5小时，然后加入0.7g偶氮二异丁腈引发剂，加完后在85℃下保温2小时，降温到60℃，
滴入异丙醇100g、95%乙醇50g和三乙胺52g的混合液，滴入时间30分钟，然后加入800g的去离子水，高速搅拌20分钟，即得固含量30%，粘度3000-5000cps的低毒环保绝缘油。产品应用指标干膜耐压30kv未被击穿，硅钢片浸水32小时不生锈，结合力划格实验通过。测软化点温度145℃。
实施例四：
向带有搅拌、温应计的四口瓶中投入100g丙二醇甲醚和200g正丁醇作为铺底溶剂，加温到98℃，称量好甲基丙烯酸甲酯200g，丙稀酸丁酯60g，甲基丙烯酸羟丙酯50g，羟基丙烯酸丁酯40g，甲基丙烯酸40g，丙烯酸羟乙酯20g，水杨酰胺25g，偶氮二异丁腈7.0g混合好后，慢慢滴加到反应瓶中的丙二醇甲醚和正丁醇的混合液中，用3.5小时。
加完后在85℃下保温2.5小时，然后加入0.7g偶氮二异丁腈引发剂，加完后在85℃下保温2小时，降温到70℃，
滴入95%乙醇150g、三乙胺30g和二乙醇胺25g的混合液，滴入时间30分钟，然后加入700g的去离子水，高速搅拌20分钟，即得固含量30%，粘度3000-5000cps的低毒环保绝缘油。产品应用指标干膜耐压38kv未被击穿，硅钢片浸水48小时不生锈，结合力划格实验通过。测软化点温度143℃。
实施例五：
向带有搅拌、温应计的四口瓶中投入300g丙二醇甲醚作为铺底溶剂，加温到98℃，称量好甲基丙烯酸甲酯180g，丙稀酸丁酯80g，甲基丙烯酸羟丙酯60g，羟基丙烯酸丁酯35g，甲基丙烯酸35g，丙烯酸羟乙酯40g，水杨酰胺25g，偶氮二异丁腈5.5g混合好后，慢慢滴加到反应瓶中的丙二醇甲醚溶液中，用3.5小时。
加完后在85℃下保温2.5小时，然后加入0.55g偶氮二异丁腈引发剂，然后在85℃下保温2小时，降温到70℃，
滴入95%乙醇150g、异丙醇50g和三乙胺50g的混合液，滴入时间30分钟，然后加入700g的去离子水，高速搅拌20分钟，即得固含量30%，粘度3000-5000cps的低毒环保绝缘油。产品应用指标干膜耐压35kv未被击穿，硅钢片浸水40小时不生锈，结合力划格实验通过。测软化点温度139℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种生产环保绝缘油的方法，包括以下步骤：一、加入醚类或醇类溶剂作为铺底；二、加入丙烯酸酯类单体加温反应生产出绝缘固态物；三、中和稀释勾兑成绝缘油；其特征在于：
以步骤一和步骤二所需要加入的全部物质质量为总重量，在所述加入醚类或醇类溶剂作为铺底过程中，在反应器中加入总重量22%-55%的沸点大于105℃的醚类或者醇类溶剂，加温到80-100℃；
将质量占总重量35%-70%的丙烯酸酯类单体、占总重量3%-5%的水杨酰胺和占总重量0.5%-1.5%的偶氮二异丁腈，充分混合之后放于高位槽中，慢慢滴加入沸点大于105℃的加温到80-100℃的醚类或醇类溶剂中，混合单体在2-3.5小时内滴完，由于反应是放热反应，应注意控制好反应温度在80-100℃之间；
滴加完单体之后继续保温反应1-3小时后，补加相当于上一步骤引发剂偶氮二异丁腈分量的10%，使各单体反应更完全，在温度80-105℃条件下保温1-3小时，然后降温到50-70℃；
用有机胺中和反应物，加入中和反应物的量以使溶液酸值调节至15-35mgKOH/为标准；
所述稀释勾兑绝缘油步骤，是指在得到的中和之后的产物中加入去离子水，高速搅拌，去离子水加入量以最后得到的产品中固体含量占到产品总重量20%-50%为标准。
2.根据权利要求1所述生产环保绝缘油的方法，其特征在于，所述作为铺底溶剂的醚类或者醇类溶剂是指丙二醇甲醚、异丁醇或者正丁醇。
3.根据权利要求1所述生产环保绝缘油的方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯类单体，可以是下述中的一种或者多种混合物：甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯。
4.根据权利要求1所述生产环保绝缘油的方法，其特征在于，所述用有机胺中和反应物环节中加入的有机胺是指三乙胺、二乙胺、二乙醇胺中的一种或多种。
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