CN102329478B - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料及其制备方法，该复合材料按重量份数由以下组分组成：PET 100份；乙烯-乙酸乙烯共聚物8-15份；增容剂2-4份；抗氧剂0.5-1份；高聚硅氧烷3-5份。其制备方法如下：按上述所述的重量份数称取各个组分；将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理10～15min；将混合后的物料，加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应、挤出、造粒。本发明加入有增容剂和高聚硅氧烷，使得整个体系中PET与乙烯-乙酸乙烯共聚物达到极好的相容性，形成嵌段共聚物，使得复合材料的断裂伸长率和韧性较高；且相容性较好，不会出现不满胶和极易脱落的不良状况。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料及其制备方法。
[背景技术]
PET(polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)是一种结晶度高，物理、化学性能优异的聚酯树脂。其改性材料在较宽的温度范围内具有优良的机械性能，长期使用温度可达140℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能、机械性能仍较好，耐摩擦、尺寸稳定性优、热变形温度高，但现有技术的PET改性材料的断裂伸长率和韧性不足、相容性不好。
[发明内容]
本发明提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料及其制备方法，该包胶复合材料的断裂伸长率和韧性较高、相容性好。
本发明的技术方案是：
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理10～15min；
步骤三、将混合后的物料，加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应、挤出、造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：一区温度为235-245℃，二区温度为245-255℃，三区温度为255-265℃，四区温度为240-250℃，五区温度240-250℃，停留时间为1-5min，压力为10-20MPa。
本发明制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，加入有增容剂和高聚硅氧烷，使得整个体系中PET与乙烯-乙酸乙烯共聚物达到极好的相容性，形成嵌段共聚物，使得复合材料的断裂伸长率和韧性较高；且相容性较好，不会出现不满胶和极易脱落的不良状况。
[具体实施方式]
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
在下述各个实施例中，PET的相对密度为1.35-1.38g/cm3，熔点为250-260℃，在熔融状态下的动力粘度为0.9-1.1帕·秒；乙烯-乙酸乙烯共聚物由乙烯和乙酸乙烯通过乳液聚合共聚制得，乙酸乙烯含量大于40％；增容剂采用乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物，比如杜邦PTW、PC-15或KT-22；抗氧剂由四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按重量比例1∶1-2.5复配而成，或抗氧剂是三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种，比如市售型号PW-9225、1010、168或1076；高聚硅氧烷采用梳型反应型高聚硅氧烷，其主要作用集团是羟基，与塑料的相容性优异，同时能增加材料的极性及耐磨性能，比如德固赛的H-Si6440P。
其中，PET的功能是作为包胶复合材料的底料，是整个改性产品的主体；乙烯-乙酸乙烯共聚物的功能是增加主题材料的极性，使得主体材料与金属的相容性更优；增容剂的功能是使乙烯-乙酸乙烯共聚物与PET相容，使得乙烯-乙酸乙烯共聚物均匀分散在PET分子链段中，同时增加包胶复合材料的整体韧性，提高包胶复合材料的伸长率；抗氧剂的功能是减少包胶复合材料在加工过程中的氧化及黄变速度；高聚硅氧烷的功能是在加工时，起内润滑作用，使助剂更好的分散在主体材料中，同时增加包胶复合材料的耐刮擦性能和极性。
实施例1
该实施例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物8份、增容剂2份、抗氧剂0.5份、高聚硅氧烷3份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理10min；
步骤三、将混合后的物料，加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应、挤出、造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：一区温度为235℃，二区温度为245℃，三区温度为255℃，四区温度为240℃，五区温度240℃，停留时间为1min，压力为10MPa。
实施例2
该实施例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物10份、增容剂3份、抗氧剂0.8份、高聚硅氧烷4份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理15min；
步骤三、将混合后的物料，加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应、挤出、造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：一区温度为245℃，二区温度为255℃，三区温度为265℃，四区温度为250℃，五区温度250℃，停留时间为5min，压力为20MPa。
实施例3
该实施例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物12份、增容剂3份、抗氧剂0.8份、高聚硅氧烷4份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理12min；
步骤三、将混合后的物料，加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应、挤出、造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为245℃，五区温度245℃，停留时间为3min，压力为15MPa。
实施例4
该实施例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物15份、增容剂4份、抗氧剂1份、高聚硅氧烷5份。
该实施例的制备方法与实施例2相同。
对比例1
该对比例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、抗氧剂0.8份。
其制备方法如下：
按重量份数称取PET 100份、抗氧剂0.8份，将称取的PET和抗氧剂在高速搅拌机中混合处理10min，将混合后的物料经双螺杆挤出机挤出、造粒；其中各区温度为：一区温度为235℃，二区温度为245℃，三区温度为255℃，四区温度为240℃，五区240℃，停留时间为3min，压力为15MPa。
对比例2
该对比例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、增容剂3份、抗氧剂0.8份、高聚硅氧烷4份。
其制备方法如下：
按重量份数称取PET 100份、增容剂3份、抗氧剂0.8份、高聚硅氧烷4份，将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理15min，将混合后的物料经双螺杆挤出机挤出、造粒；其中各区温度为：一区温度为245℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为245℃，五区245℃，停留时间为5min，压力为10MPa。
对比例3
该对比例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物10份、增容剂3份、抗氧剂0.8份。
其制备方法如下：
按重量份数称取PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物10份、增容剂3份、抗氧剂0.8份，将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理12min，将混合后的物料经双螺杆挤出机挤出、造粒；其中各区温度为：一区温度为245℃，二区温度为255℃，三区温度为255℃，四区温度为250℃，五区245℃，停留时间为3min，压力为15MPa。
对比例4
该对比例的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
PET 100份、乙烯-乙酸乙烯共聚物10份、抗氧剂0.8份、高聚硅氧烷4份。
其制备方法与对比例3相同。
性能测试及评价：
将实施例1-4、对比例1-4制备的粒子材料事先在120～140℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在100℃。实施例1-4的性能测试数据如表1所示，对比例1-4的性能测试数据如表2所示。
拉伸强度按ISO 527标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：150(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按I SO 180标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口深为厚的1/3；
热变形温度按ISO 75-2标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：127(长)×(13±0.1)×(6.35±0.1)；升温速率为120℃/1h，压力为0.45MPa，设定形变量为0.21mm。
熔体流动速率试验机，型号为ZRZ1452，用于测试材料的熔融指数，测试条件是在260℃环境下，加用5KG的砝码，目的是表征起特性粘度，熔融指数的单位为g/10min。
| 组成(重量份) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| PET | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 乙烯-乙酸乙烯共聚物 | 8 | 10 | 12 | 12 |
| 增容剂 | 2 | 3 | 3 | 4 |
| 抗氧剂 | 0.5 | 0.8 | 0.8 | 1 |
| 高聚硅氧烷 | 3 | 4 | 4 | 5 |
| 缺口冲击强度(KJ/m2) | 5.8 | 6 | 6.3 | 6.8 |
| 拉伸强度(MPa) | 60 | 58 | 55 | 52 |
| 断裂伸长率(％) | 140 | 150 | 158 | 160 |
| 弯曲强度(MPa) | 83 | 80 | 76 | 75 |
| 弯曲模量(MPa) | 2000 | 1950 | 1900 | 1860 |
| 熔融指数(g/10min) | 100 | 90 | 86 | 88 |
| 热变形温度(℃) | 145 | 140 | 130 | 130 |
表1
| 组成(重量份) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 聚对苯二甲酸乙二醇酯 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 乙烯-乙酸乙烯共聚物 | - | - | 10 | 10 |
| 增容剂 | - | 3 | 3 | - |
| 抗氧剂 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
| 高聚硅氧烷 | - | 4 | - | 4 |
| 缺口冲击强度(KJ/m2) | 4.8 | 5.5 | 5.6 | 4 |
| 拉伸强度(MPa) | 50 | 65 | 67 | 42 |
| 断裂伸长率(％) | 60 | 90 | 100 | 35 |
| 弯曲强度(MPa) | 88 | 92 | 85 | 80 |
| 弯曲模量(MPa) | 2000 | 2200 | 2000 | 1960 |
| 熔融指数(g/10min) | 170 | 130 | 140 | 150 |
| 热变形温度(℃) | 145 | 145 | 130 | 120 |
表2
由实施例1-4可以看出，实施例所制备的包胶复合材料，断裂伸长率较高，这是由于增容剂和高聚硅氧烷的加入，使得整个体系中，PET与乙烯-乙酸乙烯共聚物达到极好的相容性，形成嵌段共聚物，形成新的复合材料。复合材料的分子间作用力增大，使得其断裂伸长率和复合材料的韧性得到较大的提升。而复合材料在包胶过程中，这两项数据的大小直接影响了包胶材料的成型和包胶效果。材料的相容性不好，包胶时出现不满胶和极易脱落的不良状况。根据实施例1-4所制备出来的复合材料，相对于对比例1-4在断裂伸长率和冲击强度方面都较高，可以看出复合材料的相容性比较好，可以消除以上不良状况。对比例1-2作为空白对比，主要反应材料的一些基本物性，根据对比例1-2制备出来的材料进行包胶测试，由于材料极性较差，与金属的相容性差，基本不能进行包胶。由对比例3-4可以看出，缺少增容剂或者高聚硅氧烷中任意一种，复合材料的韧性和断裂伸长率均降低较大，这些数据直接反应了复合材料存在不相容体系，影响了材料整体性能。根据对比例3-4所制备出来的材料进行包胶测试，脱皮、起皱现象较严重。
综上所述，本发明制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料有极好的金属相容性，完全可以满足扎线、铁线、PET包胶扎带及PET包胶瓶等制件对材料性能的要求，且各项性能优异，应用广泛。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (3)
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，其特征在于：按重量份数，由以下组分组成：
所述乙烯-乙酸乙烯共聚物由乙烯和乙酸乙烯通过乳液聚合共聚制得，乙酸乙烯含量大于40%；
所述增容剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物；
所述高聚硅氧烷为梳型反应型高聚硅氧烷；
所述抗氧剂由四[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯酯）按重量比例1:1-2.5复配而成，或所述抗氧剂是三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙烯腈、三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料，其特征在于：所述PET的相对密度为1.35-1.38g/cm3，熔点为250-260℃，在熔融状态下的动力粘度为0.9-1.1帕·秒。
3.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯包胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的各个组分在高速搅拌机中混合处理10-15min；
步骤三、将混合后的物料，加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应、挤出、造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：一区温度为235-245℃，二区温度为245-255℃，三区温度为255-265℃，四区温度为240-250℃，五区温度240-250℃，停留时间为1-5min，压力为10-20MPa。
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