CN102329186A - 采用冰水冷凝间歇精馏制备高纯1,2-丁二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2-丁二烯的方法。它是开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，其中1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。这是最好的制备高纯1，2-丁二烯方法之一。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，涉及化工中间体的制备方法，更具体的说：是采用冰水冷凝间歇精馏制备高纯1，2-丁二烯的方法。本发明的制备方法提高了产品的纯度，提高化工产品的利用价值。
背景技术
1，2-丁二烯主要作为石油化工领域中的标准气、校准气及配制标准混合气。1，2-丁二烯为累积双键结构，化学性质活泼，很容易转化成1，3-丁二烯，因此其合成与贮存都比较困难。原有技术为将原料工业级1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)，在温度为-10℃下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。将第一步反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-10℃下均匀地通入氯气。由于反应放热，随着反应的进行要不断将反应釜降温以保持反应温度恒定在-10℃。经过上述四个步骤所获得的只能是粗产品1，2-丁二烯。本发明以1，3-丁二烯为原料经过四步反应制备，1，2-丁二烯具有原料简单、易得的特点。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采用冰水冷凝间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法。其特征在于：开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶15-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却-10至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。其中粗品为1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
本发明所述间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法，其中将原料工业级1，3-丁二烯和化学试剂37％盐酸，在温度为-10℃下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。
1，2-丁二烯在烃类裂解装置副产的碳四馏分中含量极少，只有0.1％～0.5％，其含量高低随裂解原料和裂解深度而有不同。典型的烃类裂解装置副产的C4馏分见下表。1，2-丁二烯在分离1，3-丁二烯时和炔烃一起被分离，没有化工利用价值。
不同裂解深度时的碳四馏分组成，/％
1，2-丁二烯主要作为石油化工领域中的标准气、校准气及配制标准混合气，需用量一般不大，通常并不批量生产。1，2-丁二烯为累积双键结构，化学性质活泼，很容易转化成1，3-丁二烯，因此其合成与贮存都比较困难。对实验室制备1，2-丁二烯的有关文献报道不多[4-6]，通过实验方法的比较，以1，3-丁二烯为原料经过四步反应制备，1，2-丁二烯具有原料简单、易得的特点。
将原料工业级1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)，在温度为-10℃下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。
将第一步反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-10℃下均匀地通入氯气。由于反应放热，随着反应的进行要不断将反应釜降温以保持反应温度恒定在-10℃。
在第三步反应过程中，由于该反应是由强碱来去除HCl，反应一旦开始就会非常激烈，会放出大量的热和水。要适当地控制反应温度。
经过上述四个步骤所获得的粗产品1，2-丁二烯仍含有大量其他杂质，其组成见下表。
粗产品1，2-丁二烯的组成
| 杂质名称 | 含量/(mL·m-3) | 杂质名称 | 含量ψ/％ |
| CH4 | 100～150 | 2-丁烯 | 10～14 |
| C3H8 | 40～50 | n-C4H8+i-C4H8 | 18～20 |
| C2H6 | 300～500 | 1，3-丁二烯 | 0.5～1 |
| C2H4 | 800～1000 | 1，2-丁二烯 | 67 |
| C3H6 | 1400～1800 | ||
| i-C4H10 | 100～300 | ||
| n-C4H10 | 200～400 |
[0015] 粗品中的杂质都是比1，2-丁二烯沸点低的物质，最难除去的是1，3-丁二烯。1，2-丁二烯与1，3-丁二烯的沸点相差15～16℃，因此采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2-丁二烯。
其工艺过程如下：开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶组分(相对1，2-丁二烯而言)累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶采用冰水冷凝的间歇精馏法进一步获得高纯1，2-丁二烯，即开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶组分(相对1，2-丁二烯而言)累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。
本发明采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2-丁二烯。1，2-丁二烯主要作为石油化工领域中的标准气、校准气及配制标准混合气，需用量一般不大，通常并不批量生产。通过实验方法的比较，经过上述四个步骤所获得的粗产品1，2-丁二烯仍含有大量其他杂质，最难除去的是1，3-丁二烯。1，2-丁二烯与1，3-丁二烯的沸点相差15～16℃，因此采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2-丁二烯。
其工艺过程如下：开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分(相对1，2-丁二烯而言)累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。这是最好的制备高纯1，2-丁二烯方法之一。其中粗品为1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
附图说明
图1为：1，2丁二烯工艺流程图，其中1-加热炉；2-蒸汽过热炉；3-空气加热炉；4-反应器；5-废热锅炉；6-急冷塔。
具体实施方式：
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。
实施例1
先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶组分(相对1，2-丁二烯而言)累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。其中1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
实施例2
开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-10℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。其中1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
实施例3
开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶15的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-15℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。其中1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
实施例4
开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分(相对1，2-丁二烯而言)累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶15的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-15℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。这是最好的制备高纯1，2-丁二烯方法之一，其中1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
Claims (2)
1.一种采用冰水冷凝间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法，其特征在于：开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1∶15-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-10至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶；其中粗品为1，3-丁二烯和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。
2.权利要求1所述间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法，其中将原料工业级1，3-丁二烯和化学试剂37％盐酸，在温度为-10℃下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。
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| CN201110208620A CN102329186A (zh) | 2011-07-25 | 2011-07-25 | 采用冰水冷凝间歇精馏制备高纯1,2-丁二烯的方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103242126A (zh) * | 2012-02-03 | 2013-08-14 | 青岛伊科思技术工程有限公司 | 一种高纯度1,2-丁二烯的生产方法 |
| CN114394894A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-26 | 上海化工研究院有限公司 | 一种真空间歇精馏侧线采出高纯庚酸的方法及装置 |
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| CN114394894B (zh) * | 2022-01-27 | 2023-11-28 | 上海化工研究院有限公司 | 一种真空间歇精馏侧线采出高纯庚酸的方法及装置 |
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