CN102329082A - 一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：SiO225.9～45%、AlPO412～36%、Al2O36～19%、CaO15～30%、CaF212～24%、Eu2O30～2%、EuF30～2%、Yb2O30～5%、YbF30～5%、CeO20～2%、CeF30～2%；其中，所述Eu2O3、EuF3、CeO2和CeF3的总量不少于0.1%；Yb2O3和YbF3的总量不少于0.2%。将混合料熔融得到玻璃；再退火处理，然后热处理即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃。所得含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃对可见光具有高度的透明性，玻璃的机械性和化学稳定性好，对紫外光的吸收效率高；且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及量子剪裁技术，特别是涉及能提高硅基太阳能电池光电转化效率的含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
20世纪70年代，人们首次发现了Pr3+吸收一个真空紫外光子，经量子剪裁过程发射两个可见光子，分别是408nm的蓝光和620nm的红光，其量子效率大于100%。1999年Wegh等在Science上报道了LiGdF4 :Eu 荧光体在真空紫外激发下，发射多个可见光子实现量子效率近200%量子剪裁现象以来，由于在等离子体显示、无汞荧光灯、以及硅基太阳能电池方面的潜在应用，量子剪裁效应稀土离子光功能材料的研究日益受到国内外研究人员的关注。目前量子剪裁研究主要集中于高效显示照明的真空紫外→多光子可见发射，和基于提高硅基太阳能电池光电转化效率的紫外/可见→多光子近红外发射两个领域。
由于量子剪裁效应可将太阳光中的紫外光转化为可见光子，也可将短波可见光子转换成近红外光子，具有提高硅基太阳能电池的潜在应用价值，其研究近年来得到快速发展。随着半导体材料制备技术的不断提高，硅基太阳能电池的转化效率在实验室内已经接近硅材料光电转化效率的理论极限；为了能突破半导体材料固定带隙的限制，更加有效的利用太阳能提高硅基太阳能电池的光电转化效率，近年来国内外研究人员开始研究通过电池外部耦合具有量子剪裁效应材料以提高硅基太阳能电池对于太阳光的UV及短波可见光利用率。因此国内外人员研究发现掺杂Re-Yb稀土离子的材料，可以通过Re3+离子与多个Yb3+离子间的协同下转换能量传递，实现了单个高能光子向多个近红外光子量子剪裁。上述材料可以将紫外及短波可将光子转化为多个处于结晶硅带边950nm～1100nm的近红外光子，使硅基太阳能电池能够非常有效地吸收转化。上述过程在提高吸收转化效率同时提高量子效率，从而提高光电转化效率。
国内研究人员中，华南理工大学张勤远教授和邱建荣教授分别在各自研究领域取得了非常有意义的成果。例如张勤远教授在2007年Appl. Phys. LettEu上报道了（YbxGd1?x）Al3(BO3)4:Tb3+纳米线，受激Tb3+离子的5D4能级能够与Yb3+实现高效的量子剪裁；在一定波长的激发光和恰当的Yb3+含量条件下，其有效量子效率高达197%，能量转化效率也达到90%。另外福建物构所以及国外的其他研究报道中，还相继报道了Pr3+，Tm3+等其他稀土离子在一些氟氧化物薄膜或者玻璃基质中与Yb3+之间下转换能量传递现象。总体来说，要得到高性能量子剪裁材料主要通过两种途径：增强有效吸收以及增加能量传递的几率。
目前研究的稀土离子Re3+-Yb3+( Re3+ = Tb3+、 Pr3+、 Tm3+)量子剪裁材料体系中，所研究的Re3+对整个紫外波段激发光的吸收利用率不高。因此上述研究体系中，虽然理论量子剪裁效率和能量转换效率均较高，但由于上述稀土离子Re3+对紫外波段的吸收和利用率有限，因此现有量子剪裁材料对太阳光中紫外波段的光谱转化实际效率不高。
发明内容
本发明的目的是针对现有Re3+-Yb3+( Re3+ = Tb3+、Pr3+、Tm3+)量子剪裁材料体系对于整个紫外波段和短波蓝光吸收利用率不高等问题，提供一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃及其制备方法，该材料是利用Eu2+和Ce3+掺杂氟磷酸钙对紫外光激发具有高效的响应特性，获得高效的量子剪裁发光材料。
本发明通过下列技术方案实现：一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 25.9～45% AlPO4 12～36%
Al2O3 6～19% CaO 15～30%
CaF2 12～24% Eu2O3 0～2%
EuF3 0～2% Yb2O3 0～5%
YbF3 0～5% CeO2 0～2%
CeF3 0～2%；
其中，所述Eu2O3、EuF3、CeO2和CeF3的总量不少于0.1%；Yb2O3和YbF3的总量不少于0.2%。
本发明的另一个目的在于提供一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃的制备方法，经过下列各步骤：
A．按下列摩尔百分比进行备料，再混合均匀：
SiO2 25.9～45% AlPO4 12～36%
Al2O3 6～19% CaO和/或CaCO3 15～30%
CaF2 12～24% Eu2O3 0～2%
EuF3 0～2% Yb2O3 0～5%
YbF3 0～5% CeO2 0～2%
CeF3 0～2%；
其中，所述Eu2O3、EuF3、CeO2和CeF3的总量不少于0.1%；Yb2O3和YbF3的总量不少于0.2%；
B．将步骤A所得的混合料中加入混合料质量的5～30%的炭粉进行混合，再置于1300～1500℃下保温30～120分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；或者，将步骤A所得的混合料在H2或CO的还原气氛下，以1300～1500℃保温30～120分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在600～680℃下进行退火处理0.5～6小时，然后在700～780℃下进行热处理0.5～12小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃。
上述制备过程中，通过加入碳粉进行熔融或者在还原气氛下进行熔融，玻璃中的Eu3+和Ce4+可以被还原为Eu2+和Ce3+，从而对紫外和短波蓝光具有高效的吸收特性，同时经过析晶热处理，玻璃中析出氟磷酸钙微晶，稀土离子可进入微晶中，从而具有更高效的吸收、发射和量子剪裁效率。
本发明与现有的制备Re3+-Yb3+( Re3+ = Tb3+、Pr3+、Tm3+)量子剪裁材料体系相比，具有如下突出的优点：
所得含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃对可见光具有高度的透明性，不会对太阳能电池直接利用波段产生影响，玻璃的机械性和化学稳定性好，对紫外光的吸收效率高；Eu2+（或Ce3+）与Yb3+在可实现近红外量子剪裁效应，对紫外光具有高效宽光谱响应特性，可实现紫外光向近红外光转换的高效量子剪裁发光，是一种能被硅基太阳能电池利用近红外光的红外量子剪裁材料；且制备方法简单。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
A．按下列摩尔百分比进行备料，再混合均匀：
SiO2 45% AlPO4 12%
Al2O3 6% CaO 15%
CaF2 18.9% ErO3 0.1%
Yb2O3 1% CeO2 2%；
B．将步骤A所得的混合料中加入混合料质量的10%的炭粉进行混合，再置于氧化铝坩埚并在1300℃下保温120分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在650℃下进行退火处理3小时，然后在700℃下进行热处理12小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 45% AlPO4 12%
Al2O3 6% CaO 15%
CaF2 18.9% Eu2O3 0.1%
Yb2O3 1% CeO2 2%。
实施例2
A．按下列摩尔百分比进行备料，再混合均匀：
SiO2 40% AlPO4 16%
Al2O3 8% CaCO3 20.8%
CaF2 12% EuF3 0.2%
YbF3 1% CeF3 2%；
B．将步骤A所得的混合料在H2的还原气氛下，以1400℃保温60分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在670℃下进行退火处理0.5小时，然后在720℃下进行热处理6小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 40% AlPO4 16%
Al2O3 8% CaO 20.8%
CaF2 12% EuF3 0.2%
YbF3 1% CeF3 2%。
实施例3
A．按下列摩尔百分比进行备料，再混合均匀：
SiO2 25.9% AlPO4 36%
Al2O3 6% CaO 15%
CaF2 12% Eu2O3 2%
Yb2O3 0.2% CeO2 1%
CeF3 1.9%；
B．将步骤A所得的混合料在CO的还原气氛下，以1500℃保温30分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在680℃下进行退火处理6小时，然后在780℃下进行热处理0.5小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 25.9% AlPO4 36%
Al2O3 6% CaO 15%
CaF2 12% Eu2O3 2%
Yb2O3 0.2% CeO2 1%
CeF3 1.9%。
实施例4
A．按下列摩尔百分比进行备料，再混合均匀：
SiO2 28% AlPO4 13%
Al2O3 19% CaO和CaCO3 17%
CaF2 15% Eu2O3 0.9%
EuF3 2% YbF3 5%
CeO2 0.1%；
B．将步骤A所得的混合料中加入混合料质量的30%的炭粉进行混合，再置于1500℃下保温60分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在600℃下进行退火处理2小时，然后在750℃下进行热处理8小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 28% AlPO4 13%
Al2O3 19% CaO 17%
CaF2 15% Eu2O3 0.9%
EuF3 2% YbF3 5%
CeO2 0.1%。
实施例5
A．按下列摩尔百分比进行备料后，再混合均匀：
SiO2 26% AlPO4 18%
Al2O3 7% CaCO3 17%
CaF2 24% Eu2O3 0.5%
EuF3 0.5% Yb2O3 5%
YbF3 1% CeO2 0.5%
CeF3 0.5%；
B．将步骤A所得的混合料在H2的还原气氛下，以1300℃保温120分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在620℃下进行退火处理5小时，然后在760℃下进行热处理11小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 26% AlPO4 18%
Al2O3 7% CaO 17%
CaF2 24% Eu2O3 0.5%
EuF3 0.5% Yb2O3 5%
YbF3 1% CeO2 0.5%
CeF3 0.5%。
实施例6
A．按下列摩尔百分比进行备料后，再混合均匀：
SiO2 30% AlPO4 9.9%
Al2O3 10% CaO和CaCO3 30%
CaF2 14% EuF3 0.1%
Yb2O3 3% YbF3 3%；
B．将步骤A所得的混合料中加入混合料质量的5%的炭粉进行混合，再置于1400℃下保温30分钟，使混合料熔融成液态，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在620℃下进行退火处理1小时，然后在770℃下进行热处理9小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 30% AlPO4 9.9%
Al2O3 10% CaO 30%
CaF2 14% EuF3 0.1%
Yb2O3 3% YbF3 3%。
Claims (2)
1.一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃，其特征在于由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2 25.9～45% AlPO4 12～36%
Al2O3 6～19% CaO 15～30%
CaF2 12～24% Eu2O3 0～2%
EuF3 0～2% Yb2O3 0～5%
YbF3 0～5% CeO2 0～2%
CeF3 0～2%；
其中，所述Eu2O3、EuF3、CeO2和CeF3的总量不少于0.1%；Yb2O3和YbF3的总量不少于0.2%。
2.一种含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
A．按下列摩尔百分比进行备料，再混合均匀：
SiO2 25.9～45% AlPO4 12～36%
Al2O3 6～19% CaO和/或CaCO3 15～30%
CaF2 12～24% Eu2O3 0～2%
EuF3 0～2% Yb2O3 0～5%
YbF3 0～5% CeO2 0～2%
CeF3 0～2%；
其中，所述Eu2O3、EuF3、CeO2和CeF3的总量不少于0.1%；Yb2O3和YbF3的总量不少于0.2%；
B．将步骤A所得的混合料中加入混合料质量的5～30%的炭粉进行混合，再置于1300～1500℃下保温30～120分钟，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；或者，将步骤A所得的混合料在H2或CO的还原气氛下，以1300～1500℃保温30～120分钟，然后浇铸到金属平板上并压平，得到玻璃；
C．将步骤B得到的玻璃在600～680℃下进行退火处理0.5～6小时，然后在700～780℃下进行热处理0.5～12小时，使玻璃析出微晶，然后随炉自然冷却到室温，即得到含有氟磷酸钙晶体的透明微晶玻璃。
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