CN102327302A - 一种毛冬青配方颗粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种毛冬青配方颗粒及其制备方法，属于中药配方颗粒的制备技术。其中取毛冬青药材经水提，浓缩，加入适宜辅料制成配方颗粒，质量稳定可控，制成的规格为每1~5克相当于毛冬青生药材9~45克。可以满足临床上辨证论治和随证加减的要求，有利于医生灵活组方。本发明将颗粒剂代替传统的毛冬青药材，增加了本发明的稳定性，易于贮存和携带，配方灵活，服用量少，使用方便。

Description

一种毛冬青配方颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种毛冬青配方颗粒及其制备方法，属于中药配方颗粒的制备技术。

背景技术

中药配方颗粒又称中药颗粒饮片、免煎饮片、单味中药浓缩颗粒。它是将单味中药通过科学加工并提取中药材中有效成分，制成中药饮片新剂型，是中药饮片发展方向之一，也是中药现代化的重要研究内容之一。临床应用和药理实验表明，单味中药配方颗粒和传统的水煎剂具有基本相同的疗效和药理作用，且中药配方颗粒具有体积小，易于携带和保存，质量稳定可控等优点。它作为取代传统中药饮片的新型汤剂，具有方便、快捷、安全、卫生、科学等特点。

毛冬青是冬青科冬青属植物（Ilex pubescens Hook. et Arn.），又名乌尾丁、毛披树等。具有凉血，活血，通脉，消炎解毒之功能，在临床上广泛用于治疗冠心病、心绞痛和脉管炎，血栓闭塞性脉管炎，中心性视网膜炎，扁桃体炎，咽喉炎，小儿肺炎，冻疮；外治烧、烫伤。 是常用中药之一。随着人们生活水平的提高，患心血管疾病的人群也越来越多，对本药材资源的需求量也越来越大。采用现代工艺对毛冬青药材进行提取，制成配方颗粒，这对中药的方便使用具有重要的现实意义。

目前未见有与毛冬青配方颗粒及其制备工艺相关的专利。

发明内容

本发明目的在于提供一种毛冬青配方颗粒及其制备的方法。

本发明通过取毛冬青根部、毛冬青茎部、毛冬青地上部位中的任意一种或两种以上进行混合，经科学提取制成颗粒剂。

本发明是这样实现的：

取毛冬青药材，本药材为毛冬青根部、毛冬青茎部、毛冬青地上部位中的任意一种或两种以上的混合物，经水提，浓缩，加入适宜辅料制成配方颗粒剂。

1.提取物的制备方法

取毛冬青药材适量，加6~12倍水煎煮提取2~4小时，共提取2~3次，滤过，滤液浓缩成稠膏，得毛冬青提取物I；取稠膏，经干燥，粉碎成细粉，得毛冬青提取物II。 

上述浓缩方法为：常压浓缩、减压浓缩。

上述干燥方法可用接触干燥，气流干燥，隧道式烘箱干燥，真空干燥，沸腾干燥，冷冻干燥，远红外干燥，微波干燥等方法中的任意一种方法。

2.颗粒的制备方法 

取毛冬青提取物I  1份，加药学上可接受的辅料1~3份进行混合，直接制成软材，再制成颗粒，干燥，整粒，包装，得毛冬青配方颗粒。    

 取毛冬青提取物II  1份，加入药学上可接受的辅料0.5~3份进行混合，用50~80%乙醇制成软材，制成颗粒，干燥，整粒，包装，得毛冬青配方颗粒。   

上述药学上可接受的辅料经优选为可溶性淀粉、淀粉、乳糖、蔗糖和糊精等任意一种或两种以上的组合。

制得的毛冬青配方颗粒规格范围为：每1~5克配方颗粒相当于毛冬青生药材9~45克，可根据临床医生处方量的需求，用加入不同辅料量来控制调节毛冬青配方颗粒的不同规格，优选范围为每3克相当于毛冬青生药材22.5克，取不同的重量包装成每袋相当于毛冬青生药材9、18、22.5、36、45克。

3.控制本发明的质量标准

为了保证本发明的质量稳定可控，参考中华人民共和国药典2010版一部（中国医药科技出版社，2010：207），制定了本发明的质量标准，对毛冬青配方颗粒的质量进行了有效的控制，其控制方法如下：

（1）性状  本品为黄色至棕褐色颗粒；味甜，微苦。

（2）鉴别

      取本品约0.5～1.5g，加甲醇10ml超声处理10分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取毛冬青对照药材1.5g，加20ml水煎煮4小时，离心（6000转/分钟）分取上清液，蒸干， 残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—乙酸乙酯—水—甲酸（20∶20∶40：10：2）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）水分

照水分测定法（中华人民共和国药典一部，附录IX H 第一法）测定，不得过6.0%

（4）原儿茶醛的含量测定 （照中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸（15∶84：1）溶液为流动相；检测波长为280nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于4000。  

   对照品溶液的制备：精密称取原儿茶醛对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含原儿茶醛8μg的溶液，即得。     

 供试品溶液的制备：取本品0.5~2g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心（6000转/分钟）分取上清液，精密量上清液10ml，水浴蒸至近干，残渣用水约6ml分次转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（15ml、15ml、10ml、5ml），合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干，残渣加50%甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。  

 测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。     

取本发明样品，照上法进行测定，结果见表1，根据测定结果，制定本发明产品每克含毛冬青以原儿茶醛（C₇H₆O₃）计，不得少于0.1mg。               

表1样品原儿茶醛含量测定结果 

批号	含量(mg/g)
		20091001	0.142
20091002	0.173
		20091003	0.179
20091101	0.142
		20091102	0.254
20091103	0.270
		20091201	0.315
20091202	0.341

本发明的优点在于制备工艺简单，便于生产，产品质量稳定可控。因此将传统的水煎药材由配方颗粒剂代替，能有效的去除植物纤维等无活性成分，服用量少，能满足临床上辨证论治和随证加减的要求，有利于医生灵活调配组方，也便于携带和保存。

具体实施方式

实例一：

取4500g毛冬青药材，粉碎，加水27000g，煎煮2小时，提取3次，合并提取药液，滤过，滤液在常压条件下浓缩到相对密度为1.05~1.15的清膏， 减压干燥，研成干粉，得毛冬青提取物约360g，加可溶性淀粉适量，用80%乙醇适量制成软材，经 制成颗粒，在60℃下常压干燥，整粒，得毛冬青配方颗粒，分装成袋，规格为每1克相当于毛冬青生药材9克。

实例二：

取4500g毛冬青药材，粉碎，加水36000g，煎煮3小时，提取3次，合并提取药液，滤过，滤液在常压条件下浓缩到相对密度为1.20~1.30的稠膏，加入糊精与淀粉（1：1）的混合物适量，制成软材，再制成颗粒，在60℃下常压干燥，整粒，得毛冬青配方颗粒，分装成袋，规格为每2克颗粒相当于毛冬青生药材9克。

实例三：

取4500g毛冬青药材，粉碎，加水45000g，煎煮4小时，提取2次，合并提取药液，滤过，滤液在常压条件下浓缩到相对密度为1.05~1.15的清膏，再减压干燥，研成干粉，得毛冬青提取物360g，加可溶性淀粉、糖粉、糊精（1:1:1）的混合物适量，用80%乙醇适量制成软材，再制成颗粒，在60℃下常压干燥，整粒，得毛冬青配方颗粒，分装成袋，规格为每3克相当于毛冬青生药材22.5克。

实例四：

取4500g毛冬青药材，粉碎，加水54000g，煎煮3小时，提取2次，合并提取药液，滤过，滤液浓缩到相对密度为1.20~1.30的稠膏，加入糊精与水溶性淀粉（1:1）的混合物适量，混合制成软材，再制成颗粒，在60℃下常压干燥，整粒，得毛冬青配方颗粒，分装成袋，规格为每2克颗粒相当于毛冬青生药材9克。

Claims (4)

1.一种毛冬青配方颗粒，其特征在于本颗粒是由毛冬青根部、毛冬青茎部、毛冬青地上部位的任意一种或两种以上的混合物，经提取并加入辅料而制成，规格为每1~5克相当于生药材9~45克；其中原儿茶醛含量不低于0.1mg/g。

2.根据权利要求1所述的毛冬青配方颗粒，其特征在于其制备方法为：

A．取毛冬青根部、毛冬青茎部、毛冬青地上部位的任意一种或两种以上的混合物，经粉碎，加6~12倍水，煎煮2~4小时，共提取2~3次，滤过，滤液浓缩成稠膏，得毛冬青提取物I；取稠膏干燥，粉碎，得毛冬青提取物II； 

B．取毛冬青提取物1份，加药学上可接受的辅料0.5~3份进行混合，制成颗粒，经干燥，整粒，包装，得毛冬青配方颗粒。

3.根据权利要求2所述的药学上可接受的辅料，其特征在于：辅料为可溶性淀粉、淀粉、乳糖、蔗糖和糊精等任意一种或两种以上。

4.根据权利要求1、2任一所述的毛冬青配方颗粒，其特征在于：用辅料量来控制调节毛冬青配方颗粒的规格，范围为每1~5克相当于毛冬青生药材9~45克，优选范围为每3克相当于生药材22.5克，取不同的重量包装成袋。