CN102321397A - 高性能环保型pal阻燃材料制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其是涉及一种高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺。它解决了现有技术不够合理等技术问题。本工艺包括下述步骤：A、分离提纯；B、解聚分散；C、无机活化；D、有机改性。与现有的技术相比，本高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺的优点在于：工序简单，易于实施，环境污染少，生产成本较低，产品品质好。

Description

高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺

技术领域

本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其是涉及一种高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺。

背景技术

阻燃对于人类的健康和安全、社会经济的发展事关重大，其重要意义不言而喻。在建筑、化工、军事及交通等领域的自身消防需求和具易燃性高分子材料的领域，阻燃材料在降低火灾危险性方面的比例高达70％以上。实践证明，阻燃材料在减少火灾人员伤亡，避免重大经济损失和保护生态环境方面，都发挥着重大作用，因而，阻燃剂及阻燃材料的研究、生产和应用，对于社会经济发展“人类和环境”的意义重大。目前，常见的阻燃剂主要有卤系阻燃剂、硅系阻燃剂、磷系阻燃剂、三嗪系阻燃剂和无机阻燃剂。我国以溴系、氯系等含卤阻燃剂为主，虽然含卤阻燃材料具有良好的阻燃效果，但是一般含卤阻燃材料发生火灾时会释放出大量烟雾和有毒、有害腐蚀性气体，对人员和精密仪器带来极大损害。随着全球环境法规的严格，我国对阻燃技术要求力度的加强，人们对防火安全及制品的阻燃要求越来越高，无卤、低烟、低毒、高性能环保型阻燃剂已成为社会经济发展与环境和谐追求的目标。

PAL材料是性能优异的绿色阻燃助剂，具有干扰支持燃烧要素的可插层、剥离层、链阻燃结构功能，以及含多种阻燃元素(Si、P、S、B)与抑烟元素(Mo、Fe、Mg、Zn、Cn)。PAL材料的结构构造为层、链、纤维状晶体结构和纳米级孔穴通道的构造。其为单斜晶系，晶体结构属2.1型非金属矿物，即两层硅氧四面体夹一层镁(铝)八面体，其四面体与八面体的排列方式为层状结构。在每个2：1层中，四面体边角顶隔一定距离方向颠倒，形成层、链状结合特征。在四面体条带间形成与链平行，贯穿骨架的通道，通道截面约为0.37nm×0.63nm，通道为水分子填充，为平行于纤维的沸石水(H2O)和与镁离子配位的结晶水(OH2)，具有表面吸附水(H2O)和与八面体阳离子配位的结构水(OH)。其晶体结构为针状，由细长中空管组成。PAL材料表面微形貌表现结构表面的不平坦起伏，尤其解理面极为粗糙，有1-2nm的台阶出现，呈现扭曲和螺旋的复杂微形貌。平行纤维隧道孔隙占纤维体积的1/2以上，内外比表面积可观，孔道效应显著。PAL材料层之间以分子键结合，即使有K+、Na+，K-O，Na-O键的结合力也远小于Si-O或Mg-O的键合力，水分子、金属原子、有机分子可进入层间，使层间距离(层间域)有可变性。PAL材料所具有独特的层、链状晶体结构，赋予了PAL材料独特的性能。

天然纳米矿物通常相互吸附或镶嵌，呈聚合体状态产出，还混有不同数量杂质，从而使矿物材料纳米效应无法发挥。而且，目前大多使用的无机阻燃颗料一般为微米级，阻燃填充量大，阻燃效率不高，所引起的工艺及产品性能的问题都比较严重。其机制性原因在于微米材料无法实现纳米微粒在聚合物基体中形成纳米复合材料的结构与形态，而直接影响着复合材料的阻燃、增强力学特性等整体性能。更重要的是影响着与聚合物基体的相容性，和在聚合物基体中的分散性。目前通常使用采用化学浮选剂(药剂)或以非水溶液为介质实现分散。以上任何方式，均引入了化学品，给产品(原料)带入新的杂质，对环境造成新的污染，需采取处置技术工艺和增加投入。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种易于实施，环境污染少，生产成本较低的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，本工艺包括下述步骤：

A、分离提纯：通过分离和提纯将PAL材料原料中的杂质去除；

B、解聚分散：采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散，即以高速液流为介质携带高纯PAL材料，与设置的固定靶板相撞，物料与靶板在高速碰撞、撞击中，液流的高速功能最终转变为物料的破碎能，使物料破碎；采用螺旋推进离心机实现纯化，即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中，利用物料颗粒大小的重力作用，螺旋将不同粒径的物料进行分离，控制解聚分散的浆体浓度，获得小于100nm-10μm的不同粒径的微细颗粒；

C、无机活化：采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化；

D、有机改性：选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，通过烷基铵盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能。

在上述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺中，在上述的步骤B中，解聚分散后的浆体浓度为15％-20％；螺旋离心机的转速控制在1500r/min-2500r/min。

在上述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺中，在上述的步骤C中，机械力化学活化是指将纳米亚微米PAL材料物料在强机械力作用下受到剧烈的冲击，在晶体结构被破坏的同时，局部还会产生等离子体，降低体系的反应温度和活化能，从而诱发物质间的反应。

在上述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺中，在上述的步骤C中，酸活化是指溶解清除纳米亚微米PAL材料的杂质，从而增加比表面积；利用小半径的H⁺交换PAL材料晶体层间的阳离子，从而形成孔道；溶解PAL材料八面体中部分的Al³⁺Fe²⁺、Fe³⁺和Mg²⁺离子，使晶体端面的孔道角度增加、比表面积增加、直径增大。

在上述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺中，在上述的步骤C中，热活化是指通过对纳米亚微米PAL材料加热方式，除去其存在的四种状态的水，即外表面吸附水、孔道吸附水、存在于晶体中的结构水和结晶水。

与现有的技术相比，本高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺的优点在于：工序简单，易于实施，环境污染少，生产成本较低，产品品质好。

具体实施方式

本高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，本工艺包括下述步骤：

A、分离提纯：通过分离和提纯将PAL材料原料中的杂质去除。

B、解聚分散：采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散，即以高速液流为介质携带高纯PAL材料，与设置的固定靶板相撞，物料与靶板在高速碰撞、撞击中，液流的高速功能最终转变为物料的破碎能，使物料破碎；采用螺旋推进离心机实现纯化，即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中，利用物料颗粒大小的重力作用，螺旋将不同粒径的物料进行分离，控制解聚分散的浆体浓度，获得小于100nm-10μm的不同粒径的微细颗粒。解聚分散后的浆体浓度为15％-20％；螺旋离心机的转速控制在1500r/mi n-2500r/min。

C、无机活化：采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化。机械力化学活化是指将纳米亚微米PAL材料物料在强机械力作用下受到剧烈的冲击，在晶体结构被破坏的同时，局部还会产生等离子体，降低体系的反应温度和活化能，从而诱发物质间的反应。酸活化是指溶解清除纳米亚微米PAL材料的杂质，从而增加比表面积；利用小半径的H⁺交换PAL材料晶体层间的阳离子，从而形成孔道；溶解PAL材料八面体中部分的Al³⁺Fe²⁺、Fe³⁺和Mg²⁺离子，使晶体端面的孔道角度增加、比表面积增加、直径增大。热活化是指通过对纳米亚微米PAL材料加热方式，除去其存在的四种状态的水，即外表面吸附水、孔道吸附水、存在于晶体中的结构水和结晶水。

D、有机改性：选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，通过烷基铵盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能。

一、关于分离提纯：

PAL材料原料混生有绿泥石、伊利石、长石和碳酸盐等的杂质，作为工业材料使用，粒度也不够均匀，因此必须通过集成现代的分离与提纯技术，除去杂质，使PAL材料原料得到纯化。天然纳米矿物通常相互吸附或镶嵌，呈聚合体状态产出，还混有不同数量杂质，从而使矿物材料纳米效应无法发挥。而且，目前大多使用的无机阻燃颗料一般为微米级，阻燃填充量大，阻燃效率不高，所引起的工艺及产品性能的问题都比较严重。其机制性原因在于微米材料无法实现纳米微粒在聚合物基体中形成纳米复合材料的结构与形态，而直接影响着复合材料的阻燃、增强力学特性等整体性能。更重要的是影响着与聚合物基体的相容性和在聚合物基体中的分散性。本实施例中，采用自来水实施分离提纯，且提纯过程中不加入化学浮选剂，不引起二次化学污染。

二、关于解聚分散：

PAL材料原料中混生有绿泥石、伊利石、长石和碳酸盐等杂质，在基体中充分相容和均匀分散也需要一定纯度和微纳米级的PAL材料，因此需要通过解聚而分散、经与杂质分离而纯化的技术工艺制备高纯PAL材料。此外，PAL材料虽然是天然非金属纳米矿物，有着纳米微粒物质特征，但由于其存在着层间距离(层间域)，微粒特征和层间域结构，易呈聚合体，因而需要通过解聚，并使其在介质中充分解离与高度分散，才能实现聚合物基体中的相容性好、分散性高，从而增强其阻燃、力学特性等整体性能。因此，纯化与解聚技术和工艺的稳定化稳定化，流程的优化是保证层状纳米PAL阻燃材料阻燃性能和实现产业化的最基础、最重要的技术工艺。

微纳米粉体制备技术较先进的是高速流能法，其分为气流和液流两种形式。就高速流能法而言，液流粉碎具有比气流粉碎更高的细度，对于气流粉碎力场很难实现的微纳米的某些物质，以液流动力为粉碎力场时，则有可能实现微纳米化。另外，以液流动力为粉碎力场的过程中，可以避免静电、火花及局部的温度过高，因而粉碎过程相对安全。流体介质对物料具有很好的浸润作用，能大幅降低颗粒的表面能，减小断裂所需的应力；而从颗粒断裂的过程来看，依据裂纹扩展条件，流体介质分子吸附在新生表面，可以减小裂纹扩展所需的外应力，促进裂纹的扩展，并防止新生裂纹的重新闭合。若为水介质，物质与水的水化(吸水膨胀)作用，使物质颗粒体积膨胀、硬度降低，降低解聚分散所需冲击力，颗粒纳米层间阳离子水化脱离形成扩散双电层而强化解聚分散，实现与杂质的分离而得到提纯。药剂的加入，产生泡沫，破环了水化作用和阳离子扩散双电层，因此，除引入杂质和损伤环境外，反而阻遏了物质颗粒的解聚、降低分散效果，使分离提纯的目的难以实现。本发明充分利用PAL材料在水介质中高度分散的禀赋性特点，采用水为流体介质、无药剂添加，整合流程合理性、无二次污染和资源循环经济性特征于一体，制备得到高纯PAL材料。

PAL材料的原料为海相(半封闭咸湖)沉积的天然非金属硅酸盐类矿物，是极性物质，遇水会发生水化膨胀作用，进入水中后形成扩散双电层，进一步膨胀，使矿物体积增大8-20倍。水化作用削弱与破坏了颗粒间的联结，使颗粒沿着已有的结合薄弱部分(如未开裂的层理、片理、壁理、矿物颗粒的集合面以及矿物解离面等)，形成新的裂隙，使颗粒破碎，降低颗粒的力学强度，为进一步的液流粉碎降低了能耗。

巨大的表面水化能及膨胀压力表明，PAL材料良好的湿润性(极性)使流体介质的水化作用得以充分发挥。此外，PAL材料晶层间仅有较弱的范德华力，不足以抗衡该矿物的水化能，因此，PAL材料晶层及外表面能发生水化，PAL材料吸水易膨胀，在流体介质下易解离。补偿阳离子的水化能(越大，水膨胀性越强)、扩散双电层厚度(扩散双电层越厚、水化膨胀性越强)、流体介质PH值的含盐量(PH值越高，表面电位越大，水化膨胀性增强；含盐量大，水化作用减弱)，这些因素也影响着水化离解。PAL材料的亲水性、高水化能、弱层间力及7.8-9.3的高PH值，使其在流体介质中高度分散，是便于解聚分散和分离提纯的禀赋性特征与基础。

基于水动力学原理的无药剂的高速液流法制备高纯、微细PAL材料粉体的技术工艺，由于高速液流与物料的水化作用产生的水化膨胀与双电排斥的解聚力，使物料高度分散，完成微细化。利用与杂质的重力不同，通过螺旋离心装置实现与杂质分离而纯化。本发明工艺过程无废气、废水排放，废渣可加工为农用硅肥和高分子材料补强剂白炭黑，实现了“对环境友好”、资源利用率几近100％的“资源节约”。

三、关于无机活化：

本发明构筑了以机械力化学活化技术为主要技术途径的“酸活化、热活化、机械力化学活化”技术体系，为PAL材料作为独立产品优化了性能，为PAL材料实现无机超分子插层组装化学技术“有机化”的自组装过程，提供了自组装的动力和导向条件。机械力化学活化技术的实质是微纳米分体的物理-化学的改性；酸活化、热活化的过程，也包含着物理-化学的性能优化过程。通过机械力化学的物理-化学作用，对PAL材料粉体进行活化改性处理，高效分散PAL材料粉体，获得最佳的PAL材料粉体性能。在这一过程中，PAL材料颗粒产生如热效应、晶型转变、电性改变、等离子化学等物理效应和化学效应，从而诱发改性剂的化学物理效应，达到分子识别与区位识别，实现有机化改性，达到与基体(有机聚合物基或无机物基)的高度相容与均匀分散。机械力化学反应机理、反应的热力学和动力学特征都与常规的化学反应有所区别。

机械力化学可产生多种效应：

1、结晶形态变化。物料在粉碎过程中，晶体结构经历了从物变(晶粒尺寸变小，比表面积增大等)到质变(晶粒表面或内部产生缺陷，非晶化和无序化等)的过程。其中主要为：①晶格畸变：机械力化学作用，使晶格点阵颗粒的排列部分失去周期性，而导致晶面间距发生变化，形成晶格缺陷，晶粒尺寸变小等。②晶粒的非晶化：在机械力作用下，有序的晶格结构被破坏，晶体表面产生许多缺陷，使晶体结构无序化，且当机械负荷移除后也不能恢复。由于机械力的作用，结晶表面的结晶构造受到破坏而形成非晶态；③晶型转变：机械力诱发物料不改变化学组成，而出现无定形化、中间结晶相等形态，形成不稳定相；④结晶构造整体结构变形：对于PAL材料这种层状结构的矿物质，在机械力作用下，由于层间质点结合力较弱，在剪切力作用下，一般都沿层面或极微细解理平行地劈裂开，变成结晶度较低的结构，若继续施以机械力，逐步完成整体结构变化。层状硅酸盐(PAL材料原料)，在机械激活作用下不同程度地脱去羟基且键能下降，失去了晶体结构并无定形化。

2、物理化学性质变化。①颗粒细化：即粒径变小、相应比表面积增大。②产生诸多新生表面：新生表面是清洁面，有不饱和键，能产生非常高的活性。它是去除PAL材料表面羟基吸附水的结果。③密度降低：在机械力的作用下造成了晶体结构的改变，晶体趋于无序化、结构相对疏松、密度降低；④电性变化：机械力作用改变微纳米颗粒导电性以及半导体性质。如烧结钛酸钡原粉在通常条件下，再施以机械力，其介电常数在室温下提高2—3倍。③表面吸附能力和离子交换能力增强：机械力作用下，颗粒被粉碎，在断裂面上出现不饱和键和带电的结构单元，使颗粒处于不稳定的高能态，从而增强活性、提高其表面吸附能力。同时，导致表面富含不饱和键及残余电荷的活化位，促进了离子交换能力或置换能力的提高；⑥溶解度提高：各种硅酸盐矿物，由于机械力活化，都能显著提高其溶解度与溶解速率。

3、诱发化学反应。机械力与光、电、磁、热、辐射等形式能量一样，也可引起物质的化学反应。①机械力诱发化学反应类型：机械力作用下，自由能升高、活性增强、反应活化能降低，诱发的反应，依物质状态分为：固-固、固-液、固-气三大类。②机械力化学反应机理：与热力学相比，机械力化学反应有其特点，不一定符合热力学定律，反应产物与热化学反应也可能不同，其反应机理一般为：界面反应机理、自蔓延高温合成机理和固溶-分解机理。

酸活化的目的是为了增大PAL材料的比表面积和增大表面活性，通过以下方式来实现：①溶解部分杂质：在解聚分散和分离提纯中混生的微量绿泥石、伊利石、长石和方解石等；②用H⁺置换可交换性的Ca²⁺；③溶解一定量存在于四面体中的Al³⁺和某些Fe²⁺、Fe³⁺以及存在于八面体中的Fe³⁺(Fe²⁺)、Al³⁺和Mg²⁺。

PAL材料酸活化的机理：①溶解清除了PAL材料的杂质，增加了比表面积(内、外表面积)和提供了活性位点；②小半径的H⁺交换PAL材料晶体层间的阳离子，形成孔道；③溶解八面体中部分的Al³⁺Fe²⁺、Fe³⁺和Mg²⁺等离子，使晶体端面的孔道角度增加、比表面积增加、直径增大，酸化完全，孔道值更大；④活化后的PAL材料随着八面体中阳离子的带出，引起了如同固体酸作用一样的出露表面，由氢键相连。活化导致渗透作用增强、结构展开、孔道开放和直径扩大，表面积由80m²/g增至200m²/g，同时活性中心与区位也得到增加。

PAL材料热处理即热活化，目的改善和提高PAL材料的理化性能，目标在于除去其存在的四种状态的水，这四种水分别为外表面吸附水(H₂O)、孔道吸附水(H₂O)、存在于晶体中的结构水(OH)和结晶水(OH₂)。差热分析(DTA)、热中分析(TGA)显示，第一吸热谷在65℃，属于外表面的吸附水脱水效应；第二吸热谷在98℃，为孔道吸附水脱出的热效应(外表面吸附水和孔道吸附水的质量为5.87％)；第三吸热谷在230℃，相当于部分结晶水脱出产生的吸热效应，吸热谷较小，而且宽(失水量3.12％)；第四吸热谷在481℃，也较宽，相当于第二部分结晶水的脱出热效应(脱水量3.7％)；第五吸热谷为595℃，对应于结构水的脱出(脱水5.3％)。前5个为吸热谷，放热效应仅有1个，在827℃，为分解新物相结晶所致。

PAL材料热活化过程中，PAL材料的结构，形貌和物理化学性质却发生了变化，结构和形貌的变化反映在理化性能的变化，并为理化性能变化提供了理论支撑。一般认为400℃热活化脱出了PAL材料的吸附水、部分结晶水、腾出了水分子占据的孔道空间和活性点，更有利于极性小分子吸附。这是热活化(处理)的实际目的，更理想的温度是252℃左右，此时PAL材料比表面积最大。

由于PAL材料为微纳米晶体材料，外比表面积较大，不仅存在物理吸附，而且存在大量表面断键结合水，这种键合水比较牢固，脱出需要较高温度。热重分析显示，结构水脱水量明显高出PAL材料结构水理论含量。表面结构水的脱出，改变了PAL材料表面性质，对分子吸附的选择性有了很大的变化，正是对“有机化”改性的贡献。

本发明采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化，而且遵循工艺流程的科学性和合理性原则，建立了酸活化-热活化-机械力活化技术体系。优化了PAL材料产品性能，为PAL材料实现了无机超分子插层的自组装过程提供了自组装的动力和导向作用。自组装动力，指分子间的相互作用力的协同作用，它为分子自组装提供了能量；自组装的导向作用指的是分子自组装发生就必须在空间的尺寸和方向上达到分子重排要求。以机械力活化为主要技术途径的活化技术体系，通过对PAL材料的活化，为实现无机超分子插层组装化学技术“有机化”提供了能量的积蓄和空间与方向的导向作用。更为重要的是在建材、高分子聚合物等更广泛领域提供了高性能助剂材料。

四、关于有机改性

PAL材料作为高性能阻燃材料，进入高分子聚合物建筑材料，首先要解决相容性和分散性问题，否则无法发挥其相应功能，甚至其的添加、介入、复合，反而成为了引入缺陷。PAL材料是“亲水”的极性微粒物质，与高分子聚合物相容并均匀分散，就必须进行改性，通俗意义上就是改“亲水”为“疏水”。目前，常使用有机改性的方法有包覆改性和表面化学改性。包覆改性是传统改性方法，它是利用高聚物或树脂等对粉体表面进行包覆达到表面改性的方法，是对矿物粉体进行简单改性的常用方法，如用聚乙二醇对硅灰石进行包覆，改性产品用于填充聚丙烯(PVC)，能有效提高其冲击强度和耐低温性能；表面化学改性是利用有机物分子中的官能团在无机颗粒表面的吸附或化学反应对颗粒表面进行包覆，使其表面改性的方法。这种方法利用表面官能团外，还包括利用游离基反应、螯合反应、溶液吸附以及偶联剂处理等改性方法。表面化学改性常用的改性剂有物理改性剂，如增塑剂、成核改性剂、抗冲改性剂等，化学改性剂有交联剂、偶联剂、相容剂、发泡剂、表面活性剂(阳离子、阴离子、非离子等)。表面化学改性的工艺分为干法和湿法两种。干法一般采用高温捏合机、加热混合机、液态化床、连续式粉体表面改性机、涡流磨等设备中进行。湿法在溶液中进行改性，一般采用反应釜或反应罐，改性后再进行过滤和干燥脱水。

PAL材料“有机化”改性剂选择了带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，烷基铵盐有效地将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间(层间域)，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能。另外，烷基铵盐能与聚合物分子链有较强的物理或化学作用，提高PAL材料片层与聚合物基体间的亲和力，从而实现分子水平上设计材料与显著的阻燃，以及在基体中的相容与均匀分散。

无机超分子插层组装化学的“有机化”改性技术，耦合了无机超分子插层组装化学技术和60℃一80℃温度的低温度软化学方法，利用了PAL材料层、链与介孔构造的界面效应，并选用高成熟度的烷基铵盐改性，为实现PAL阻燃材料在基体中的充分相容与均匀分散提供了技术支持。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (5)

1.一种高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，本工艺包括下述步骤：

A、分离提纯：通过分离和提纯将PAL材料原料中的杂质去除；

B、解聚分散：采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散，即以高速液流为介质携带高纯PAL材料，与设置的固定靶板相撞，物料与靶板在高速碰撞、撞击中，液流的高速功能最终转变为物料的破碎能，使物料破碎；采用螺旋推进离心机实现纯化，即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中，利用物料颗粒大小的重力作用，螺旋将不同粒径的物料进行分离，控制解聚分散的浆体浓度，获得小于100nm-10μm的不同粒径的微细颗粒；

C、无机活化：采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化；

D、有机改性：选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，通过烷基铵盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能。

2.根据权利要求1所述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，在上述的步骤B中，解聚分散后的浆体浓度为15％-20％；螺旋离心机的转速控制在1500r/min-2500r/min。

3.根据权利要求1所述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，在上述的步骤C中，机械力化学活化是指将纳米亚微米PAL材料物料在强机械力作用下受到剧烈的冲击，在晶体结构被破坏的同时，局部还会产生等离子体，降低体系的反应温度和活化能，从而诱发物质间的反应。

4.根据权利要求1所述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，在上述的步骤C中，酸活化是指溶解清除纳米亚微米PAL材料的杂质，从而增加比表面积；利用小半径的H⁺交换PAL材料晶体层间的阳离子，从而形成孔道；溶解PAL材料八面体中部分的Al³⁺Fe²⁺、Fe³⁺和Mg²⁺离子，使晶体端面的孔道角度增加、比表面积增加、直径增大。

5.根据权利要求1所述的高性能环保型PAL阻燃材料制备工艺，其特征在于，在上述的步骤C中，热活化是指通过对纳米亚微米PAL材料加热方式，除去其存在的四种状态的水，即外表面吸附水、孔道吸附水、存在于晶体中的结构水和结晶水。