CN111592892A - 一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能pal材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，公开了一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，包括：将坡缕石进行高温煅烧；将煅烧后的坡缕石放入酸液中进行浸泡，过滤后取滤渣进行球磨，得到PAL粉；将PAL粉、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水混合，水热反应得到改性PAL；将改性PAL与水充分混合，超声处理得到含PAL的浆体；对含PAL的浆体进行分离提纯、解聚分散、无机活化、有机改性，制得高性能PAL材料。本发明选择的坡缕石杂质少且密度大，经过煅烧、改性以及分离，改变了PAL材料的表面性质，对分子吸附的选择性有了很大的变化，从而实现PAL材料性能的提升，能够更好的应用于防火材料的制备。

Description

一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法。
背景技术
目前，PAL材料是性能优异的绿色阻燃助剂，具有干扰支持燃烧要素的可插层、剥离层、链阻燃结构功能，以及含多种阻燃元素(Si、P、S、B)与抑烟元素(Mo、Fe、Mg、Zn、Cn)。PAL材料的结构构造为层、链、纤维状晶体结构和纳米级孔穴通道的构造。其为单斜晶系，晶体结构属2：1型非金属矿物，即两层硅氧四面体夹一层镁(铝)八面体，其四面体与八面体的排列方式为层状结构。在每个2.1层中，四面体边角顶隔一定距离方向颠倒，形成层、链状结合特征。在四面体条带间形成与链平行，贯穿骨架的通道，通道截面约为0.37nm×0.63nm，通道为水分子填充，为平行于纤维的沸石水(H2O)和与镁离子配位的结晶水(OH2)，具有表面吸附水(H2O)和与八面体阳离子配位的结构水(OH)。其晶体结构为针状，由细长中空管组成。PAL材料表面微形貌表现结构表面的不平坦起伏，尤其解理面极为粗糙，有1-2nm的台阶出现，呈现扭曲和螺旋的复杂微形貌。平行纤维隧道孔隙占纤维体积的1/2以上，内外比表面积可观，孔道效应显著。PAL材料所具有独特的层、链状晶体结构，赋予了PAL材料独特的性能。但是目前PAL材料的制备中使用的主要原料坡缕石中杂质较多，制备中没有对杂质进行有效去除的方案，制得的PAL材料的性能较差。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前PAL材料的制备中使用的主要原料坡缕石中杂质较多，制备中没有对杂质进行有效去除的方案，制得的PAL材料的性能较差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法。
本发明是这样实现的，一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法包括以下步骤：
步骤一，以非金属矿物坡缕石为原料，将坡缕石置于煅烧炉中进行煅烧，设定初始温度为30～50℃进行预加热。
步骤二，以1℃/min的速率进行升温，至温度达到200℃时进行1～2h保温；以1.5～2℃/min的速率再次进行升温，至温度达到400℃时进行1～2h保温。
步骤三，缓慢降温，取出煅烧后的坡缕石，室温下自然冷却；将冷却后的坡缕石放入酸液中进行浸泡，过滤后取滤渣。
步骤四，将步骤三得到的滤渣使用去离子水进行清洗，室温下晾干水分后进行粉碎，将粉碎物置于球磨机中，并滴加少量无水乙醇，所述球磨介质为二氧化锆磨球。
步骤五，将电极棒密封安装在球磨机的盖板的中部，并把所述球磨机和电极棒分别与高压直流电源或高压交流电源的两极连接。
步骤六，将球磨机固定安装在贴壁球磨装置的振动台上，通过真空泵对密闭的球磨机抽真空至低于1×10-7Pa。
步骤七，接通高压直流电源或高压交流电源，调节电源参数，使球磨机体内形成高压直流电场或高压交流电场，同时启动电机带动激振块，使磨球在球磨罐内贴壁运动10～15min后，得到球磨粉末，晾干后过筛，即可得到粒径为0.05～0.1mm的PAL粉末。
步骤八，将PAL粉末、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水按重量比为1：0.3～0.4：3～5：1～4：2～3：5～7的比例混合，置于反应釜中进行水热反应，超声震荡得到改性PAL体系。
步骤九，将改性PAL体系与水充分混合，进行超声处理，得到含PAL的浆体；对含PAL的浆体进行分离提纯，将PAL材料原料中的杂质去除。
步骤十，解聚分散：采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散，即以高速液流为介质携带高纯PAL材料，与设置的固定靶板相撞，物料与靶板在高速碰撞、撞击中，液流的高速功能最终转变为物料的破碎能，使物料破碎。
步骤十一，采用螺旋推进离心机实现纯化，即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中，利用物料颗粒大小的重力作用，螺旋将不同粒径的物料进行分离，控制解聚分散的浆体浓度，获得小于100nm～10μm的不同粒径的微细颗粒。
步骤十二，无机活化：采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化。
步骤十三，有机改性：选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，通过烷基铵盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能，获得高性能PAL材料。
进一步，步骤一中，所述坡缕石为经剥离纯化的坡缕石，所述坡缕石颜色为白色或是灰色，晶体呈现纤维状。
进一步，步骤三中，所述酸液为甲酸、辛酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
进一步，步骤五中，所述高压直流电源的电压为10～80kV；所述高压交流电源的电压为10～80kV，频率为1～30kHz。
进一步，步骤八中，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠中的至少一者。
进一步，步骤八中，所述含硫氨基酸选自蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸中的至少一种。
进一步，步骤八中，所述水热反应的温度为380～400℃，时间为10～15h。
进一步，步骤八中，所述超声处理中，超声分散的频率为200～500kHz。
进一步，步骤九中，所述超声震荡满的时间为40～50min。
进一步，步骤十中，所述解聚分散后的浆体浓度为15％～20％；螺旋离心机的转速控制在1500r/min～2500r/min。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明选择的坡缕石杂质少且密度大，能够实现制备原料的纯净，制备PAL材料中除杂操作更简便；坡缕石经过煅烧，经过热分解与再结晶，能够实现杂质有效去除，煅烧后进行酸液浸泡，使杂质去除更彻底，得到的PAL粉粉质均匀且无杂质；经过对PAL粉的改性以及分离，改变了PAL材料的表面性质，使其对分子吸附的选择性有了很大的变化，从而实现PAL材料性能的提升，能够更好的应用于防火材料的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法的流程图。
图2是本发明实施例提供的高温煅烧的方法流程图。
图3是本发明实施例提供的球磨的方法流程图。
图4是本发明实施例提供的PAL材料的SEM图。
图5是本发明实施例提供的颗粒状高性能PAL材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法包括以下步骤：
S101，以非金属矿物坡缕石为原料，将坡缕石置于煅烧炉中进行煅烧；将冷却后的坡缕石放入酸液中进行浸泡，过滤后取滤渣。
S102，将S101得到的滤渣粉碎后置于球磨机中，并把所述球磨机和电极棒分别与高压直流电源或高压交流电源的两极连接。
S103，将球磨机固定安装在贴壁球磨装置的振动台上，通过真空泵对密闭的球磨机抽真空至低于1×10-7Pa。
S104，接通高压直流电源或高压交流电源，调节电源参数，使球磨机体内形成高压直流电场或高压交流电场，同时启动电机带动激振块，使磨球在球磨罐内贴壁运动，得到粒径为0.05～0.1mm的PAL粉末。
S105，将PAL粉末、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水按重量比为1：0.3～0.4：3～5：1～4：2～3：5～7的比例混合，置于反应釜中进行水热反应，超声震荡得到改性PAL体系。
S106，将改性PAL体系与水充分混合，进行超声处理，得到含PAL的浆体；对含PAL的浆体进行分离提纯，将PAL材料原料中的杂质去除。
S107，解聚分散：采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散，即以高速液流为介质携带高纯PAL材料，与设置的固定靶板相撞，物料与靶板在高速碰撞、撞击中，液流的高速功能最终转变为物料的破碎能，使物料破碎。
S108，采用螺旋推进离心机实现纯化，即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中，利用物料颗粒大小的重力作用，螺旋将不同粒径的物料进行分离，控制解聚分散的浆体浓度，获得小于100nm～10μm的不同粒径的微细颗粒。
S109，无机活化：采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化。
S110，有机改性：选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，通过烷基铵盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能，获得高性能PAL材料。
本发明实施例提供的所述坡缕石为经剥离纯化的坡缕石，所述坡缕石颜色为白色或是灰色，晶体呈现纤维状。
本发明实施例提供的所述酸液为甲酸、辛酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
本发明实施例提供的所述高压直流电源的电压为10～80kV；所述高压交流电源的电压为10～80kV，频率为1～30kHz。
本发明实施例提供的所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠中的至少一者。
本发明实施例提供的所述含硫氨基酸选自蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸中的至少一种。
本发明实施例提供的所述水热反应的温度为380～400℃，时间为10～15h。
本发明实施例提供的所述超声处理中，超声分散的频率为200～500kHz。
本发明实施例提供的所述超声震荡满的时间为40～50min。
本发明实施例提供的所述解聚分散后的浆体浓度为15％～20％；螺旋离心机的转速控制在1500r/min～2500r/min。
如图2所示，本发明实施例提供的高温煅烧的方法包括以下步骤：
S201，将坡缕石置于煅烧炉中，设定温度为30-50℃进行预加热；
S202，以1℃/min的速率进行升温，至温度达到200℃时进行1-2h保温；
S203，以1.5-2℃/min的速率再次进行升温，至温度达到400℃时进行1-2h保温；
S204，缓慢降温，取出煅烧后的坡缕石，室温下冷却。
如图3所示，本发明实施例提供的球磨的方法包括：
S301，将滤渣使用去离子水进行清洗，室温下晾干水分后进行粉碎；
S302，将粉碎物置于球磨机中，滴加少量无水乙醇；
S303，球磨10-15min，球磨介质为二氧化锆磨球；
S304，球磨后得到球磨粉末，进行晾干后过筛，得到粒径0.05-0.1mm的PAL粉。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
将坡缕石研磨后与水充分混合，进行超声处理40min，得到含PAL的浆体；
对浆体进行干燥，得到PAL材料，其SEM图如图4所示。
实施例2
将坡缕石PAL进行煅烧，先自50℃以1℃/min的速率升温至200℃并保温2h，接着以1.5℃/min的速率升温至400℃并保温2h，最后自然冷却，以得到PAL粉末；
将煅烧后的坡缕石放入硫酸中进行浸泡，过滤后取滤渣进行球磨，得到PAL粉；
将PAL粉末、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水按重量比为1：0.3～0.4：3～5：1～4：2～3：5～7的比例混合，置于反应釜中进行水热反应，超声震荡得到改性PAL体系；
将改性PAL体系与水充分混合，进行超声处理40min，得到含PAL的浆体；
对浆体进行分离提纯，得到高含水的厚浆状物质，对其进行脱水干燥，得到颗粒状高性能PAL材料，其SEM图如图5所示。
实施例3
将实施例2中得到的颗粒状高性能PAL材料进行防火性能的测定，得到以下数据：
实施例2制备的颗粒状高性能PAL材料烟密度低于150；氧指数超过30；垂直燃烧达到FV-0级。
将实施例2中得到的颗粒状高性能PAL材料加入GFPA6/PBA体系，阻燃性能提高；当其含量为3-8wt％时，材料的垂直燃烧达到FV-0级。
阻燃EVA电缆材料，其本质无卤、氧指数≥30、烟密度≤150。
实施例4
对实施例2制备的颗粒状高性能PAL材料进行防火性能的综合检测，检测过程及检测结果如下：
取实施例2制备的颗粒状高性能PAL材料，将其切割为30cm×30cm×1cm的小块，置于干燥箱中，在100℃下干燥至含水率为35％，再以200W微波加热至145℃，膨化处理25s，随后置于干燥箱中，在100℃下干燥至含水率为11％，得膨化处理的高性能PAL材料。
经检测，本发明实施例2制备的高性能PAL材料阻燃效果好，耐热性高，耐热性可达513℃，且燃烧30s后熄灭，其总热释放量较实施例1制备的普通PAL材料下降了92.0％，总烟释放量降低了60.1％，一氧化碳释放量降低了37.3％，具有高效阻燃抑烟性能。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法包括以下步骤：
步骤一，以非金属矿物坡缕石为原料，将坡缕石置于煅烧炉中进行煅烧，设定初始温度为30～50℃进行预加热；
步骤二，以1℃/min的速率进行升温，至温度达到200℃时进行1～2h保温；以1.5～2℃/min的速率再次进行升温，至温度达到400℃时进行1～2h保温；
步骤三，缓慢降温，取出煅烧后的坡缕石，室温下自然冷却；将冷却后的坡缕石放入酸液中进行浸泡，过滤后取滤渣；
步骤四，将步骤三得到的滤渣使用去离子水进行清洗，室温下晾干水分后进行粉碎，将粉碎物置于球磨机中，并滴加少量无水乙醇，所述球磨介质为二氧化锆磨球；
步骤五，将电极棒密封安装在球磨机的盖板的中部，并把所述球磨机和电极棒分别与高压直流电源或高压交流电源的两极连接；
步骤六，将球磨机固定安装在贴壁球磨装置的振动台上，通过真空泵对密闭的球磨机抽真空至低于1×10-7Pa；
步骤七，接通高压直流电源或高压交流电源，调节电源参数，使球磨机体内形成高压直流电场或高压交流电场，同时启动电机带动激振块，使磨球在球磨罐内贴壁运动10～15min后，得到球磨粉末，晾干后过筛，即可得到粒径为0.05～0.1mm的PAL粉末；
步骤八，将PAL粉末、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水按重量比为1：0.3～0.4：3～5：1～4：2～3：5～7的比例混合，置于反应釜中进行水热反应，超声震荡得到改性PAL体系；
步骤九，将改性PAL体系与水充分混合，进行超声处理，得到含PAL的浆体；对含PAL的浆体进行分离提纯，将PAL材料原料中的杂质去除；
步骤十，解聚分散：采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散，即以高速液流为介质携带高纯PAL材料，与设置的固定靶板相撞，物料与靶板在高速碰撞、撞击中，液流的高速功能最终转变为物料的破碎能，使物料破碎；
步骤十一，采用螺旋推进离心机实现纯化，即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中，利用物料颗粒大小的重力作用，螺旋将不同粒径的物料进行分离，控制解聚分散的浆体浓度，获得小于100nm～10μm的不同粒径的微细颗粒；
步骤十二，无机活化：采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联合活化；
步骤十三，有机改性：选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂，通过烷基铵盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来，进入PAL材料的片层空间，扩大层间距离的同时，降低电层的表面能，获得高性能PAL材料。
2.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述坡缕石为经剥离纯化的坡缕石，所述坡缕石颜色为白色或是灰色，晶体呈现纤维状。
3.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤三中，所述酸液为甲酸、辛酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤五中，所述高压直流电源的电压为10～80kV；所述高压交流电源的电压为10～80kV，频率为1～30kHz。
5.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤八中，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠中的至少一者。
6.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤八中，所述含硫氨基酸选自蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤八中，所述水热反应的温度为380～400℃，时间为10～15h。
8.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤八中，所述超声处理中，超声分散的频率为200～500kHz。
9.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤九中，所述超声震荡满的时间为40～50min。
10.如权利要求1所述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法，其特征在于，步骤十中，所述解聚分散后的浆体浓度为15％～20％；螺旋离心机的转速控制在1500r/min～2500r/min。
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