CN102318135B - 微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器 - Google Patents

微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波介质谐振器、其制造方法以及微波介质双工器。该微波介质谐振器的制造方法包括：将主材料按照设定比例混合球磨或砂磨，得到第一混合粉体，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2；将微量添加料按照设定比例混合球磨或砂磨，得到第二混合粉体，所述微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3；将所述第一混合粉体与第二混合粉体混合球磨或砂磨后造粒，得到第三混合粉体；将所述第三混合粉体经过压铸成型和烧结得到微波介质谐振器。本发明的方法可以降低烧结温度，改善烧结致密性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性。

Description

微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器
本申请要求于2010年11月01日提交中国专利局、申请号为201010532141.X、发明名称为“微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。 
技术领域
本发明实施例涉及微波介质技术领域，尤其涉及一种微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器。 
背景技术
微波介质谐振器具有品质因素(Quality；简称：Q)值高、频率稳定性好等显著优点。微波介质谐振器一般包括：横向电磁场(Transverse Electric and Magnetic Field；简称：TEM)模式、横向磁场(Transverse Magnetic Field；简称：TM)模式和横向电场(Transverse Electric Field；简称：TE)模式。随着通讯行业的发展，TEM模式的微波介质谐振器在各种通讯终端包括手机、移动电话、对讲机等方面得到广泛应用。由于通讯基站对于微波介质的Q值要求更高，例如：要求Q值大于6500，谐振频率达到1908MHZ，但TM模式的微波介质谐振器由于材料与制作工艺的限制，一直无法达到通讯基站应用的要求。 
微波介质谐振器的技术构成主要包括微波陶瓷材料配方、材料与介质谐振器制作工艺。在TM模式的微波介质谐振器的材料方面，以介电常数为“21”左右的微波介质材料为例，主要包括Ba-Mg-Ta体系、Ba-Mn-Ta体系的微波介质材料，但由于Ta的价格过高，批量应用受限，在手机终端方面，主要使用Mg-Ca-Ti体系的微波介质材料。另外，微波介质材料的微量添加体系是 ZnO或SiO2等或极少添加微量助烧材料。现有TM模式的微波介质材料的Q值性能一般在3000～5000之间。在微波介质谐振器的工艺制造过程中，球磨多采用普通的球磨分散方式，采用较大粒径如6.5mm或以上的单一磨球；在烧结过程存在不同程度的残留碳现象如：0.5％～2％的碳残留现象。 
由于现有微波介质谐振器的添加微量添加体系主要包括ZnO、SiO2等降温玻璃材料，导致微波介质谐振器的Q值性能和频率稳定性低；如果为了提高Q值性能减少ZnO或SiO2的添加量，则导致烧结难度大，烧结致密性差。 
发明内容
本发明提供一种微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器，用以解决现有技术中的微波介质谐振器的Q值性能和频率稳定性低，制造过程的烧结难度大，烧结致密性差缺陷，提高微波介质谐振器的Q值性能和频率稳定性低，降低烧结温度，改善烧结致密性。 
本发明实施例提供一种微波介质谐振器的制造方法，包括： 
将主材料按照设定比例混合球磨或砂磨，得到第一混合粉体，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2； 
将微量添加料按照设定比例混合球磨，得到第二混合粉体，所述微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3； 
将所述第一混合粉体与第二混合粉体混合球磨或砂磨后造粒，得到第三混合粉体； 
将所述第三混合粉体经过压铸成型和烧结得到微波介质谐振器。 
本发明实施例还提供一种根据本发明实施例提供的任一所述的微波介质谐振器的制造方法制得的微波介质谐振器。 
本发明实施例还提供一种微波介质双工器，包括：本发明实施例提供的任意一种微波介质谐振器。 
本发明提供的微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器，制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 
图1为本发明实施例一提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图； 
图2为本发明实施例二提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图； 
图3为本发明实施例三提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图； 
图4为本发明实施例四提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图； 
图5为本发明实施例五提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图。 
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 
实施例一 
图1为本发明实施例一提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图，如 图1所示，该微波介质谐振器的制造方法包括以下步骤： 
步骤101、将主材料按照设定比例混合球磨或砂磨，得到第一混合粉体，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2；因此，本发明实施例中微波介质谐振器的主要配方体系是Mg(OH)2-CaCO3-TiO2体系，烧结后的陶瓷体系是MgO-CaO-TiO2体系或Mg-Ca-Ti体系。其中，本发明实施例中的Mg(OH)2、CaCO3和TiO2在形态上可以选用粉体。 
步骤102、将微量添加料按照设定比例混合球磨，得到第二混合粉体，所述微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3；本发明实施例中微波介质谐振器的微量添加体系还可以为为ZrO2-Nb2O5-Y2O3体系，本发明实施例中的ZrO2、Nb2O5和Y2O3在形态上可以选用粉体。 
步骤103、将所述第一混合粉体与第二混合粉体混合球磨或砂磨后造粒，得到第三混合粉体； 
步骤104、将所述第三混合粉体经过压铸成型和烧结得到微波介质谐振器。 
本实施例制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常见降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性。 
实施例二 
图2为本发明实施例二提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图，如图2所示，上述实施例的基础上，该微波介质谐振器的制造方法的步骤101具体包括以下步骤： 
步骤201、将主材料按照设定比例添加到球磨罐中，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，其中所述Mg(OH)2所占的质量比例为30％～45％，所述CaCO3所占的质量比例为2％～10％，所述TiO2所占的质量比例为 45％～65％； 
步骤202、向添加了所述主材料的球磨罐中添加水； 
步骤203、将所述主材料和水在球磨罐中混合球磨2～10小时后从球磨罐中取出沥干； 
步骤204、在1000～1300度将取出的粉体烧结2～6小时； 
步骤205、将烧结后的粉体和水添加到球磨罐中再次混合球磨2～10小时，或将烧结后的粉体加入砂磨机中砂磨5～20次后，烘干得到所述第一混合粉体。 
本实施例制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，烧结容易且致密性好，可以提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性。 
实施例三 
图3为本发明实施例三提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图，如图3所示，上述实施例的基础上，该微波介质谐振器的制造方法的步骤102具体包括以下步骤： 
步骤301、将微量添加料按照设定比例添加到球磨罐中，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3；其中所述ZrO2所占的质量比例为0～2％；所述Y2O3所占的质量比例为0～2％；所述Nb2O5所占的质量比例为0～2％； 
其中，微量添加料中还可以包括：Al2O3和SiO2，所述Al2O3所占的比例为0～2％，所述SiO2所占的比例为0～2％。本发明实施例中的Al2O3和SiO2在形态上可以选用粉体。 
步骤302、向添加了所述微量添加料的球磨罐中添加水； 
步骤303、将所述微量添加料和水在球磨罐中混合球磨2～10小时后从球磨罐中取出沥干； 
步骤304、在1000～1200度将取出的粉体烧结2～5小时； 
步骤305、将烧结后的粉体和水添加到球磨罐中再次混合球磨2～10小时后，烘干得到第二混合粉体。 
本实施例制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值与频率稳定性，例如：采用本发明实施例微波介质谐振器的制造方法制造的介电常数为“21”左右的微波介质谐振器，在特定单腔测试Q值性能可达到6500以上，满足通讯基站对微薄介质谐振器的需求；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；此外，由于微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，即使加入少量降温玻璃材料SiO2，对Q值性能与频率稳定性影响也非常小。 
实施例四 
图4为本发明实施例四提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图，如图4所示，上述实施例的基础上，该微波介质谐振器的制造方法的步骤103具体包括以下步骤： 
步骤401、将所述第一混合粉体添加到球磨罐或砂磨机中； 
步骤402、向添加了所述第一混合粉体的球磨罐或砂磨机中添加水， 
步骤403、将所述第一混合粉体和水在球磨罐中第一次混合球磨1～5小时，或在砂磨机中第一次砂磨5～20次； 
步骤404、向第一次混合球磨后的球磨罐或砂磨机中添加所述第二混合粉体； 
步骤405、向添加了所述第二混合粉体的球磨罐或砂磨机中添加有机分散剂，所述有机分散剂的含量所占的质量比例为0.5％～1％； 
步骤406、将第一次混合球磨后的粉体、第二混合粉体和有机分散剂在 球磨罐中第二次混合球磨1～5小时，或在砂磨机第二次砂磨5～20次；其中，有机分散剂可以选择例如：比如聚甲基丙烯酸铵（PMAA-NH4）或与之分散性能相似的材料。 
步骤407、向第二次混合球磨后的所述球磨罐或砂磨机中添加浓度为0.5％的聚乙烯醇（polyvinyl alcohol；简称：PVA）溶液； 
步骤408、将第二次混合球磨后的粉体和所述聚乙烯醇溶液在球磨罐中混合球磨1～5小时或在砂磨机中砂磨5～20次后喷雾造粒，得到第三混合粉体。 
本实施例制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；此外，由于微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，即使加入少量降温玻璃材料SiO2，对Q值性能与频率稳定性影响也非常小；在添加PVA前加入有机分散剂，可以提高粉体分散性，降低粉体团聚现象。 
实施例五 
图5为本发明实施例五提供的微波介质谐振器的制造方法的流程图，如图5所示，上述实施例的基础上，该微波介质谐振器的制造方法的步骤104具体包括以下步骤： 
步骤501、采用20MPa～200MPa的压力，将所述第三混合粉体压铸成型，得到坯体； 
步骤502、在1000～1400度且通入湿气的条件下，烧结所述坯体得到微波陶瓷介质，其中，所述烧结的温度与时间的关系为：在室温～1000度烧结5～10小时；在1000～1400度烧结2～6小时，所述湿气进气过水的水温范 围为：30～40度； 
步骤503、对所述微波陶瓷介质进行打磨、披银、烧银和测试，得到所述微波介质谐振器。 
本实施例制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；此外，由于微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，即使加入少量降温玻璃材料SiO2，对Q值性能与频率稳定性影响也非常小；在添加PVA前加入有机分散剂，可以提高粉体分散性，降低粉体团聚现象；烧结过程中，烧结坯体的过程中进气过水通入湿气，可以促进升温段的有机物质排除，减少烧结后的碳残留，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能。 
上述实施例中的所有混合球磨的过程中，都可以将一个以上不同粒径的氧化锆圆球或圆柱混合使用，其中，所述氧化锆圆球或圆柱粒径范围为1.5mm～6.5mm。例如：一次混合球磨过程中采用2个粒径为1.5mm、1个粒径为4mm、一个粒径为6.5mm的氧化锆圆球；或者一次混合球磨过程中采用6个粒径为1.5mm的氧化锆圆球，另一次混合球磨过程中采用2个粒径为4mm的氧化锆圆球。再如：一次混合球磨过程中采用粒径为1.5mm、粒径为4mm、粒径为6.5mm的氧化锆圆球按照数量比2：1：1来混合；或者一次混合球磨过程中全部采用粒径为1.5mm的氧化锆圆球，另一次混合球磨过程中采用粒径为4mm的氧化锆圆球。本发明实施例混合球磨过程中搭配使用不同粒径圆球或圆柱，可以提高混合球磨的分散效果，确保粉体粒度的正态分布。为了进一步优化混合球磨的分散效果，确保粉体粒度的正态分布，还可以调整混合球磨的时间和磨球转速等参数。 
实施例六 
本发明实施例六提供的微波介质谐振器可以采用本发明实施例中的任意一种微波介质谐振器的制造方法制得。 
本实施例制造微波介质谐振器的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；此外，由于微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，即使加入少量降温玻璃材料SiO2，对Q值性能与频率稳定性影响也非常小。 
实施例七 
本发明实施例七提供一种微波介质双工器，包括：本发明实施例提供的任意一种微波介质谐振器。微波介质谐振器是微波介质双工器的核心部件，通讯基站的双工器可以采用本发明实施例中提供的小型化、低功耗的微波介质双工器。 
本实施例微波介质双工器的微波介质谐振器制造所采用的主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，可以降低烧结温度，改善烧结致密性，抑制个别晶粒的过分增长，控制致密性与晶粒的一致性，提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；微量添加料中不含降温玻璃材料，其中，微量添加料中还可以不含ZnO、SiO2等常用降温玻璃材料，进一步提高微波介质谐振器的Q值性能与频率稳定性；此外，由于微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，即使加入少量降温玻璃材料SiO2，对Q值性能与频率稳定性影响也非常小。 
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 

Claims (9)

1.一种微波介质谐振器的制造方法，其特征在于，包括：
将主材料按照设定比例混合球磨或砂磨，得到第一混合粉体，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2；
将微量添加料按照设定比例混合球磨，得到第二混合粉体，所述微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3；
将所述第一混合粉体与第二混合粉体混合球磨或砂磨后造粒，得到第三混合粉体；
采用20MPa～200MPa的压力，将所述第三混合粉体压铸成型，得到坯体；
在1000～1400度且通入湿气的条件下，烧结所述坯体得到微波陶瓷介质，其中，所述烧结的温度与时间的关系为：在室温～1000度烧结5～10小时；在1000～1400度烧结2～6小时，所述湿气进气过水的水温范围为：30～40度；
对所述微波陶瓷介质进行打磨、披银、烧银和测试，得到所述微波介质谐振器。
2.根据权利要求1所述的微波介质谐振器的制造方法，其特征在于，所述将主材料按照设定比例混合球磨或砂磨，得到第一混合粉体，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，具体为：
将主材料按照设定比例添加到球磨罐中，所述主材料包括Mg(OH)2、CaCO3和TiO2，其中所述Mg(OH)2所占的质量比例为30％～45％，所述CaCO3所占的质量比例为2％～10％，所述TiO2所占的质量比例为45％～65％；
向添加了所述主材料的球磨罐中添加水；
将所述主材料和水在球磨罐中混合球磨2～10小时后从球磨罐中取出沥干；
在1000～1300度将取出的粉体烧结2～6小时；
将烧结后的粉体和水添加到球磨罐中再次混合球磨2～10小时，或将烧结后的粉体加入砂磨机中砂磨5～20次后，烘干得到所述第一混合粉体。
3.根据权利要求2所述的微波介质谐振器的制造方法，其特征在于，所述将微量添加料按照设定比例混合球磨，得到第二混合粉体，所述微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3，具体为：
将微量添加料按照设定比例添加到球磨罐中，所述微量添加料包括ZrO2、Nb2O5和Y2O3；其中所述ZrO2所占的质量比例为0～2％；所述Y2O3所占的质量比例为0～2％；所述Nb2O5所占的质量比例为0～2％；
向添加了所述微量添加料的球磨罐中添加水；
将所述微量添加料和水在球磨罐中混合球磨2～10小时后从球磨罐中取出沥干；
在1000～1200度将取出的粉体烧结2～5小时；
将烧结后的粉体和水添加到球磨罐中再次混合球磨2～10小时后，烘干得到第二混合粉体。
4.根据权利要求3所述的微波介质谐振器的制造方法，其特征在于，所述微量添加料还包括：Al2O3和SiO2，所述Al2O3所占的比例为0～2％，所述SiO2所占的比例为0～2％。
5.根据权利要求2、3或4所述的微波介质谐振器的制造方法，其特征在于，将所述第一混合粉体与第二混合粉体混合球磨或砂磨后造粒，得到第三混合粉体，具体为：
将所述第一混合粉体添加到球磨罐或砂磨机中；
向添加了所述第一混合粉体的球磨罐或砂磨机中添加水；
将所述第一混合粉体和水在球磨罐中第一次混合球磨1～5小时，或在砂磨机中第一次砂磨5～20次；
向第一次混合球磨后的球磨罐或砂磨机中添加所述第二混合粉体；
向添加了所述第二混合粉体的球磨罐或砂磨机中添加有机分散剂，所述有机分散剂的含量所占的质量比例为0.5％～1％；
将第一次混合球磨后的粉体、第二混合粉体和有机分散剂在球磨罐中第二次混合球磨1～5小时，或在砂磨机第二次砂磨5～20次；
向第二次混合球磨后的所述球磨罐或砂磨机中添加浓度为0.5％的聚乙烯醇溶液；
将第二次混合球磨后的粉体和所述聚乙烯醇溶液在球磨罐中混合球磨1～5小时或在砂磨机中砂磨5～20次后喷雾造粒，得到第三混合粉体。
6.根据权利要求5所述的微波介质谐振器的制造方法，其特征在于，所述有机分散剂为聚甲基丙烯酸铵。
7.根据权利要求1-4任一所述的微波介质谐振器的制造方法，其特征在于：在所述混合球磨过程中，将一个以上不同粒径的氧化锆圆球或圆柱混合使用，所述氧化锆圆球或圆柱粒径范围为1.5mm～6.5mm。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的微波介质谐振器的制造方法制得的微波介质谐振器。
9.一种微波介质双工器，其特征在于，包括：权利要求8所述的微波介质谐振器。
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