CN102300706A - 包括高长宽比分子结构的结构和制造方法 - Google Patents
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Abstract
包括高长宽比分子结构(HARM结构)的结构，其中该结构包括HARM结构的基本上平面的网(2)和与网(2)接触的支撑物(3)。支撑物(3)在其中具有开口(5)，在开口(5)的边缘区域(4)处，网(2)与支撑物(3)接触，使得网(2)的中间部分不被支撑物(3)所支撑。网(2)包括基本上无规取向的HARM结构。
Description
技术领域
本发明涉及膜沉积技术。更具体地，本发明涉及包括高长宽比分子结构的膜结构。
背景技术
碳纳米管(CNT)具有独特的电学、光学、热学和力学性质，这使它们成为很多应用的有希望的材料。与这些应用中碳纳米管的使用相关的问题是用现有技术的方法制造和处理独立(自支撑)膜是非常具有挑战性的，该独立膜包括碳纳米管，或其他高长宽比分子(HARM)结构例如碳纳米芽(nanobud)(具有与纳米管的一侧共价连接的富勒烯分子的分子)、纤维素纤维、纳米线、纳米棒等。在各种电学和机械装置应用中需要HARM结构的自支撑膜，以降低对装置运行的不利影响，这些不利影响是由HARM结构的膜(或网)所在的固体衬底引起的。
用于制造包括碳纳米管的自支撑膜的已知方法为在衬底上垂直生长CNT为“森林”并随后从表面上拉起这些碳纳米管的膜，以便单个CNT相互接触，形成机械稳固的自支撑纳米管片，称为巴基纸(buckypaper)。该方法的实例在科学出版物“Carbon，vol.45(2007)，pp.2880-2888”中公开。巴基纸张的另一制造技术通常称为“多米诺推进形成(domino pushing formation)”，其中将非常薄的微孔膜放置于CNT阵列上并随后缓慢推动钢柱经过样品。这以相同方向击倒所有的CNT并在膜和硅衬底之间将其弄平。接下来，从硅衬底上将膜和巴基纸剥落并移出膜，这产生了高度排列的自支撑巴基纸(Nanotechnology 19(2008)075609，pp.1-6)。
自支撑巴基纸张的缺点为纳米管分子在纸张中排列，这限制了将巴基纸材料应用于不同电学装置或其他应用的可能性。此外，由于巴基纸的多米诺推或拉形成机制，用已知合成方法合成非常薄、非常透明且均匀的巴基纸层是有挑战性的。另外，单壁CNT的自支撑巴基纸的制造仍然是一项挑战性的工作。
发明目的
本发明的目的是通过提供包括高长宽比分子结构的新型结构和制造这些结构的方法来减少现有技术的前述技术难题。
发明内容
根据本发明的产品以在独立权利要求1中提供的内容为特征。
根据本发明的方法以在独立权利要求4中提供的内容为特征。
根据本发明的应用以在权利要求10中提供的内容为特征。
根据本发明的结构包括高长宽比分子结构(HARM结构)，其中该结构包括HARM结构的基本上平面的网和与该网接触的支撑物。支撑物在其中具有开口，在开口的边缘区域处网与支撑物接触，使得网的中间部分不被支撑物所支撑。该网包括基本上无规取向的HARM结构。
根据本发明的方法，该方法用于制造包括高长宽比分子结构(HARM结构)的结构，该方法包括下列步骤：
-通过将HARM结构沉积在初步衬底上，在初步衬底上制造HARM结构的基本上平面的网；
-放置初步衬底上的该网接近在其中具有开口的支撑物；
-将该网转移到支撑物上，使得该网在支撑物开口的边缘区域处接触支撑物，并且网的中间部分不被支撑物所支撑；以及
-从网上移出初步衬底。
根据本发明的方法，该方法用于制造包括高长宽比分子结构(HARM结构)的结构，该方法包括下列步骤：
-通过将HARM结构沉积在初步衬底上，在初步衬底上制造基本上无规取向的HARM结构的基本上平面的网；
-使初步衬底上的该网接近在其中具有开口的支撑物；
-将该网转移到支撑物上，使得该网在支撑物开口的边缘区域处接触支撑物，并且网的中间部分不被支撑物所支撑；以及
-从网上移出初步衬底。根据本发明的结构用于如此装置，该装置选自激光器中的光学元件、光脉冲成形器、音频扬声器、气溶胶颗粒过滤器、气体过滤器、压力传感器、流量传感器、颗粒传感器、气体传感器、电磁接收器和天线。
在激光器或在光脉冲成形器中，根据本发明的结构可消除由衬底引起的对装置运行的不良影响。该不良影响可为例如来自衬底界面的光学吸收或反射。该结构也能去除可能由衬底引起的传热限制，这些限制可降低例如光学装置中可饱和吸收器上的HARM网的性能。
在机械过滤应用例如颗粒或气体过滤器中，根据本发明的结构提供了良好的功能性的优点。滤网即HARM结构的网在其向高长宽比分子掺入功能性例如抗菌基团的合成过程中可被功能化。也可容易地加热——例如电阻加热——滤网，以在过滤过程后清洁和/或消毒筛网。在扬声器中，根据本发明的结构因为改善的散热能具有快速响应时间，以及因此具有宽带宽运行。
在传感器应用中，根据本发明的结构中的HARM结构的网作为传感器的感测部件，提供了快速接近感测表面、大的感测表面面积和良好的灵敏度。
本发明的结构和方法出乎意料地提供了如此HARM结构的网，其部分地由基本上平面的网的边缘支撑，同时该网的中间部分不被支撑(即自支撑的)。该结构中的HARM网(HARM结构的网)因此可被认为是“半自支撑的”。
“半自支撑”网和相关的制造方法提供了数个优点。在支撑物上可容易地操作和储存“半自支撑”网。制造方法和“半自支撑”结构适合用于包括HARM结构的材料的非常薄和非常透明的网。“半自支撑”网也能够容易地将该网并入各种装置结构。仅举例而言，根据本发明结构的制造可通过合适地选择支撑物和初步衬底，以便支撑物的表面能量高于初步衬底的表面能量得以实现。这可用于引起网从初步衬底到支撑物的净吸引力。
在本发明的一个实施方式中，网包括基本上无规取向的HARM结构。本发明的方法使能够制造HARM结构的“半自支撑”网，其中单个高长宽比分子例如CNT或甚至单壁CNT都可以是无规取向的。这与例如巴基纸相反，在巴基纸中CNT为基本上排列的。单个分子的无规取向对于例如HARM结构的网的性质具有很多有益作用。这些作用包括但不限于高导电性和导热性，各向同性的导电性和导热性，良好的机械稳定性和耐用性，在厚度和孔隙度方面的高均匀性，大表面面积和化学反应性，良好的固体、热学、电学、光学和流体力学各向同性以及对前述性质的良好控制。
在本发明的一个实施方式中，支撑物为基本上平面的载片(slide)，其中开口为在该载片中间部分中的孔。这种支撑物形状适合于将HARM网从初步衬底简单地转移到支撑物上。另外地，通过例如从聚合物或玻璃的薄片的中间部分去除一部分，制造具有这种形状的支撑物是简单的。
在本发明的另一个实施方式中，该网包括基本上无规取向的HARM结构，这些结构选自碳纳米管分子和碳纳米芽分子。由于例如它们的高机械强度，CNT使其本身非常适用于制造本发明的“半自支撑”网。CNT网同时具有很多重要的性质，这些性质使CNT网特别适合在例如制造技术、电子学、光学、过滤和纯化、声学、材料技术以及甚至生物技术领域中应用。这种性质包括高长宽比、小直径、高机械强度以及高导热性和导电性。
在本发明的一个实施方式中，使初步衬底上的网接近在其中具有开口的支撑物的步骤包括将初步衬底上的网沉积到接近支撑物的位置。
在本发明的一个实施方式中，根据本发明的方法包括步骤：将支撑物上的网放入气流中，以便引导气体通过网并通过支撑物中的开口，以改造该网。根据本发明的部分(或半)自支撑结构使其本身非常适用于气相处理和改造，因为可将支撑物上的网放入气流中，并且可容易地引导处理气体通过网并通过支撑物中的开口。
在本发明的另一个实施方式中，根据本发明的方法包括步骤：将液体放到支撑物上的网上，以便液体被芯吸(wick)以覆盖该网。这可被用于例如改造或改进网的力学、光学、热学或电学性质。
在本发明的另一个实施方式中，液体为其中溶解了溶质的溶剂。
还在本发明的另一个实施方式中，根据本发明的方法包括下列步骤：
-放置位于支撑物上的网与第三衬底接触，其中该第三衬底的表面能量比初步衬底的表面能量低；以及
-将网从支撑物转移到该第三衬底。
在此前描述的本发明的实施方式可以彼此任何组合使用。几种实施方式可被组合在一起以形成本发明的进一步的实施方式。与本发明相关的产品、方法或应用可包括至少一种在此前描述的本发明的实施方式。
发明详述
在下文中，本发明将用示例性实施例，通过参考附图进行更详细的描述，其中
图1a是图1a-1d系列中的第一张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图1b是图1a-1d系列中的第二张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图1c是图1a-1d系列中的第三张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图1d是图1a-1d系列中的第四张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图2a是图2a-2c系列中的第一张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图2b是图2a-2c系列中的第二张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图2c是图2a-2c系列中的第三张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图3a是图3a-3c系列中的第一张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图3b是图3a-3c系列中的第二张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图3c是图3a-3c系列中的第三张图，该系列图示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造；
图4是根据本发明一个实施方式的方法的流程图显示；
图5是由自支撑CNT膜制成的扬声器的演示。
为了简单起见，在重复组件的情况，在下列示例性实施方式中将保持项目数字。
图1a-1d是示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造过程的系列图。每个图中的左侧示意图是与平面初步衬底1表面垂直方向的结构的横截面图。每个图中的右侧示意图是该结构的俯视平面图。相应方法的流程图说明在图4中示出。
在图1a和1b中，将基本上无规取向的CNT的网2(在本发明的该实施方式和以下实施方式中，包括HARM结构而不是CNT的网2也可被考虑)沉积在初步衬底1上(图4中的步骤S1)。在图1c中，使中心具有圆形开口(孔)5的载片状平面支撑物3非常接近CNT网2并压在其上(图4中的步骤S2和S3)。网2(或开口5)的边缘区域4与支撑物3(或与网2)接触，并且网2覆盖载片状支撑物3中的开口5。最后，在图1d中，移出与CNT网2接触的初步衬底1(图4中的步骤S4)。通过比网2与初步衬底1的粘附更强的网2与支撑物3的粘附实现该步骤，这是由于与初步衬底1相比，支撑物3的表面能量更高。初步衬底1的表面能量和支撑物3的表面能量的差异使能够轻松地从结构上移出初步衬底1而没有破裂网2的风险。同时，由例如静电力、向心力、粘附力或曳力引起的吸引力可被用于将网2从初步衬底1吸引到支撑物3上。
图2a-2c是示意性说明根据本发明一个实施方式的产品的制造过程的系列图。在每个图中的左侧示意图是与平面初步衬底1表面垂直方向的结构的横截面图。每个图中的右侧示意图是该结构的俯视平面图。
在图2a和图2b中，将基本上无规取向的CNT的网2沉积在初步衬底1上，在该实施方式中，在沉积前，该初步衬底1与支撑物3接近或接触。将网2沉积到初步衬底1上并沉积入支撑物3的开口5中。这可通过选择性沉积方法或通过在沉积后，用普通图形化技术图形化网2来实现。网2的选择性沉积可通过例如适当地选择支撑物3的材料和初步衬底1的材料来实现。初步衬底1可为例如多孔材料，其允许气体流过，而支撑物3应为固态无孔材料。随后，通过引导包含CNT的气流通过多孔初步衬底1，可将包括CNT的网2选择性地从气相沉积入开口5，而CNT的沉积不在无孔支撑物上发生，因为CNT分子仅流经该支撑物。在该实施方式中，网2(或开口5)的边缘区域4与支撑物3(或与网2)接触，网2粘附在形成开口5的边缘区域4(见图2b和图2c)的垂直侧壁上。因此，网2覆盖支撑物3中的开口5。初步衬底1最后可容易地从该结构上移出，以便获得图2c的半自支撑网2。这通过比网2与初步衬底1的粘附更强的网2与支撑物3的粘附得到实现，这是由于与初步衬底1相比，支撑物3的表面能量更高。
部分(半)自支撑膜可通过例如用液体和蒸汽形式的乙醇致密化(增稠，densification)进行进一步改造。半自支撑膜也可用化学处理——例如液体和蒸汽形式的硝酸，或通过沉积颗粒例如纳米颗粒进入网2，或通过技术例如CVD、ALD或喷镀将膜沉积在网2上进行功能化。这种改造可通过例如将支持物3上的网2放入气流中，然后引导处理气体通过网2并通过支撑物3上的开口5来进行。
前述改造(处理)可用于例如改变网2的吸收效率、透明度、反射率、导热性或导电性、机械强度、柔性或弹性、或化学活性。使用合适的处理，该半自支撑膜可用作例如激光器或光脉冲成形器中的光学元件，自支撑热音频扬声器，气溶胶颗粒或气体过滤器，压力传感器、流量传感器、颗粒传感器或气体传感器，或接收器或天线。
此外，该半自支撑膜结构可用于在第三衬底6上产生沉积物，该第三衬底6具有在其上很难进行直接沉积的表面。这些表面可为例如具有低表面能量(例如低于初步衬底1)或粗糙表面形态的表面。在这些表面上的沉积可通过以下方式来完成：首先产生半自支撑结构，随后将网2放置在非常接近第三衬底6的位置，以便该膜被吸引到第三衬底6。
在应用中，通过例如将支撑物3上的网2压到第三衬底6上，并剪切掉位于支撑物3的开口5上方的网2的自支撑区域，可将网2转移到具有低表面能量的第三衬底6上。前述沉积在第三衬底6上的过程通过图3a-3c系列示意性说明。图3a和图3b示意性说明了在该过程中分层结构的横截面图，并且图3c为该过程最终产品的示意性俯视图。图3b显示了在将网2转移到第三衬底6上前，如何剪切网2。可经由支撑物3上的开口5容易地进行网的剪切。在转移后，网2的一个或多个区域可留在支撑物3上。
部分(半)自支撑结构使其本身非常适用于气相处理和改造，因为可将支撑物3上的网2放入气流中，并且可容易地引导处理气体通过网2并通过支撑物3中的开口5。例如，这种方法可用于通过例如在网2上或网2内的非均相成核(凝聚)或机械过滤沉积第二材料。这种技术也可被用于例如制造包括例如纳米颗粒和HARM结构的复合网2。在这种情况下，纳米颗粒可从引导通过网2的气体中被过滤。网2中的纳米颗粒可用于例如增加网2的传导性。电阻加热可被用于进一步改造复合网2。
实施例1
在气溶胶层流(浮动催化剂)反应器中，分别用一氧化碳和二茂铁作为碳源和催化剂前体，合成SWCNT(单壁碳纳米管)。随后通过2.45cm直径的硝化纤维素(或银)圆板过滤器(Millipore Corp，USA)过滤，从反应器下游的气相直接收集SWCNT垫。在以下实施例中，过滤器起初步衬底1的作用，尽管根据本发明，在初步衬底1上获得含纤维材料的网2的其他方法是可能的。SWCNT的合成方法的细节可在例如专利申请公开WO 2005/085130中找到，其在此作为参考文献被包括。
测量过滤器表面(初步衬底)上的沉积温度为45℃。SWCNT的网2的层厚度通过沉积时间进行控制，该时间可从几分钟到数小时不等，这取决于期望的网厚度。在过滤器1上收集的沉积物为具有无规取向的SWCNT的网2。
随后，用物理挤压将网2转移到支撑物3上。挤压可通过例如在两个平行板之间施加力来完成，其中包含网2的初步衬底1和支撑物3被放置于两个平行板之间。对准初步衬底1，以便当网2被压在初步衬底1和支撑物3之间，网2(或开口5)的边缘区域4与支撑物3(或与网2)接触，并且网2的中间部分覆盖支撑物3中的开口5。
将SWCNT网2转移到聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合物膜支撑物3(由DuPont Teijin提供)上，该支撑物具有位于该膜中间部分的开口5。选择这种材料是因为其合适的柔性和表面能量。
为了将CNT网2转移并整合到PET膜支撑物3上，首先将HARM结构(在该例子中为CNT)沉积到初步衬底1上。在挤压后，与CNT网2接触的初步衬底1被移出。
在进一步的处理中，并根据本发明的另一个实施方式，在初步衬底1或在支撑物3上，CNT的网2可通过嵌入材料例如乙醇致密化。
在前述的实施例中，过滤器起初步衬底1的作用，PET膜起支撑物3的作用，粘附的范德华力(以及表面能量)的差别被用于将网2从初步衬底1上转移到支撑物3的边缘区域4上，并位于支撑物3的开口5上方。乙醇的致密化作用用于改造SWCNT网2。
在膜的中间部分具有开口5的PET膜支撑物3被放置于平表面上。随后，覆盖有CNT网2的初步衬底1被放置于非常接近PET膜支撑物3的位置，并且施加力，以便在网2(或开口5)的边缘区域4处，将网2压到PET支撑物上大约5-10s。在从网2上移出初步衬底1后，出乎意料地发现CNT网2作为半自支撑膜，稳固地位于PET膜支撑物3的开口5上方。
实施例2
扬声器
将无规取向的自支撑CNT的膜转移到PET衬底上的孔(图5)上方。连接电源7(电脑上的麦克风插孔)，以经由电线8驱动变电流通过CNT。
气溶胶过滤器
由于高孔隙度和强度，无规取向的自支撑CNT膜被用作气溶胶过滤器。为了这个目的，将CNT膜附着于衬底，以完全覆盖孔。在这种情况下，通过使流通过膜，气溶胶颗粒被捕获。取决于颗粒直径和流速，过滤器的效率和品质因子在99.5-99.9998％和20-120的范围内。效率被估计为：
其中C入和C出为进入和离开过滤器的气溶胶浓度。过滤器的品质可在其效率的基础上进行估计，对于给定的颗粒大小和压降Δp：
过滤器的品质值越大，过滤器越好(提示)。
白炽灯
自支撑CNT膜被用作白炽灯内的灯丝。为了这个目的，为获得光，CNT膜被悬挂在两根钨丝之间，并且使用直流或交流电，电阻加热至上至1200-1400℃。由于它们的无规取向和很多相互连接，该膜在即使1400℃时仍保持完整，并且发出的光在整个膜上保持均匀。
可饱和吸收器
自支撑SWNT膜的另一个重要的功能可作为激光器组件—可饱和吸收器来进行说明。锁模光纤激光器腔内的关键元件为开始脉冲操作的非线性元件。我们证明了在1.0、1.6和2.0μm的波长下运行的锁模光纤激光器的自支撑SWNT膜。
化学传感器
可发现在电分析中，自支撑CNT膜的另一个应用是作为电极材料。由于它们独特的性质，例如高传导性、表面面积、电化学稳定性、低背景电流和电催化性质，CNT被用于电化学感测。我们示出对于葡萄糖和多巴胺的电化学检测而言，自支撑SWNT电极的优秀的感测性质。将CNT膜转移到具有孔的PET衬底，以便完全覆盖该孔。用导电银浆准备CNT与布线的接触，并且该接触被保持在溶液之外。CNT膜传感器显示了宽浓度范围(0.1-100μM)和极其低的检测限(大约100nM)。
本发明不限于上述实施例，而且实施方式可在权利要求范围内自由变化，这对于本领域技术人员是清楚的。
Claims (10)
1.一种包括高长宽比分子结构(HARM结构)的结构，其中所述结构包括HARM结构的基本上平面的网(2)和与所述网(2)接触的支撑物(3)，其特征在于，所述支撑物(3)在其中具有开口(5)，在所述开口(5)的边缘区域(4)处，所述网(2)与所述支撑物(3)接触，使得所述网(2)的中间部分不被所述支撑物(3)所支撑，并且所述网(2)包括基本上无规取向的HARM结构。
2.根据权利要求1所述的结构，其特征在于所述支撑物(3)为基本上平面的载片，其中所述开口(5)为在所述载片的中间部分中的孔。
3.根据权利要求1-2任一项所述的结构，其特征在于所述网(2)包括基本上无规取向的HARM结构，所述HARM结构选自碳纳米管分子和碳纳米芽分子。
4.用于制造包括高长宽比分子结构(HARM结构)的结构的方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
-通过将HARM结构沉积在初步衬底(1)上，在所述初步衬底(1)上制造基本上无规取向的HARM结构的基本上平面的网(2)；
-使所述初步衬底(1)上的所述网(2)接近在其中具有开口(5)的支撑物(3)；
-将所述网(2)转移到所述支撑物(3)上，使得所述网(2)在所述支撑物(3)的开口(5)的边缘区域(4)处接触所述支撑物(3)，并且所述网(2)的中间部分不被所述支撑物(3)所支撑；以及
-从所述网(2)上移出所述初步衬底(1)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于使所述初步衬底(1)上的所述网(2)接近在其中具有开口(5)的支撑物(3)的步骤包括将所述网(2)沉积到接近所述支撑物(3)的所述初步衬底(1)上。
6.根据权利要求4-5任一项所述的方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
-将所述支撑物(3)上的所述网(2)放入气流中，以便引导气体通过所述网(2)并通过所述支撑物(3)中的所述开口(5)，以改造所述网(2)。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
-将液体放到所述支撑物(3)上的所述网(2)上，以便所述液体被芯吸以覆盖所述网(2)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述液体为其中溶解了溶质的溶剂。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
-放置位于所述支撑物(3)上的所述网(2)与第三衬底(6)接触，其中所述第三衬底(6)的表面能量比所述初步衬底(1)的表面能量低；以及
-将所述网(2)从所述支撑物(3)转移到所述第三衬底(6)。
10.根据权利要求1所述的结构在装置中的应用，所述装置选自激光器中的光学元件、光脉冲成形器、音频扬声器、气溶胶颗粒过滤器、气体过滤器、压力传感器、流量传感器、颗粒传感器、气体传感器、电磁接收器和天线。
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