CN102299038A

CN102299038A - 一种复合离子源

Info

Publication number: CN102299038A
Application number: CN2011102068096A
Authority: CN
Inventors: 何坚
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2011-07-21
Filing date: 2011-07-21
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2031-07-21
Also published as: CN102299038B

Abstract

一种复合离子源，涉及质谱仪。提供一种用于质谱仪，可综合电子轰击源和光致电离源这两种离子源的优点，不仅同时获得样品的碎片信息和完整的分子离子峰，降低谱图解析的难度，而且还可明显提高样品的利用率和离子化效率，进而提高质谱仪的灵敏度，适合于气态样品电离的复合离子源。设有电离室、样品引入导管、推斥极、离子引出极片、聚焦极片、出射极片、上栅网、反射镜、下栅网、玻璃窗、聚光镜、光子发射管和灯丝。

Description

一种复合离子源

技术领域

本发明涉及质谱仪，尤其是涉及一种对气态样品电离的复合离子源。

背景技术

质谱仪是现代科学分析仪器领域中最重要的成员之一，是现代分析科学最先进的手段之一。它是先将样品离子化，样品离子再通过预先设定的电场或磁场后，实现质荷比分离，并检测其相应峰强，从而达到对样品的定性、定量分析的一种现代精密分析仪器。质谱法从最初的同位素分析，到现在已经逐渐成为化学、地质学、生物化学、药物学、医学、石油化工、能源、环保和食品加工等许多方面不可缺少的分析检测手段。

无论是哪种类型的质谱仪，其基本组成都是相同的。它都包括进样系统、离子源、质量分析器、离子检测系统、真空系统、电源及控制系统六大部分。离子源是质谱仪的首要环节，它是使样品的中性原子或分子电离成离子，并通过电磁学原理引出离子束的装置。离子源的种类繁多，其中适合于气态样品的离子源主要包括电子轰击源(Electron Impact Ionization，EI)、化学电离源(Chemical Ionization，CI)、光致电离源(Photon Ionization，PI)等等。

电子轰击源是最早出现，也是目前应用最为广泛的一种针对气态样品电离的一种离子源。季欧(季欧编.质谱分析法，上册，原子能出版社，1975年)介绍的电子轰击型离子源，它采用动能70电子伏特的电子束去轰击中性的气态分子，使之电离成带正电的离子。电子轰击源电离原理是：

M+e^-→M⁺+2e^-

电子轰击源具有电离效率较高，谱图重现性好和离子流稳定性好等优点。由于它属于一种硬电离源，不可避免地会产生很多碎片离子，这些碎片离子提供了样品丰富的结构信息，是解谱的主要依据，但是不利的是碎片离子过多会造成谱图解析困难，特别是在对多种复杂组份混合样品的分析时，这个矛盾显得尤为突出。

光致电离源是采用光子代替电子轰击源的电子，常用的光子波长在紫外线波段，能量在10电子伏特左右。光致电离的反应机理为：

M+hv→M⁺+e^-

相比于电子轰击源，PI源的缺点是碎片离子弱，样品结构信息少，电离效率低；优点是它以分子离子峰为主，而且能量分散小。因此，它非常有利于分析复杂混合物样品。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于质谱仪，可综合电子轰击源和光致电离源这两种离子源的优点，不仅同时获得样品的碎片信息和完整的分子离子峰，降低谱图解析的难度，而且还可明显提高样品的利用率和离子化效率，进而提高质谱仪的灵敏度，适合于气态样品电离的复合离子源。

本发明设有电离室、样品引入导管、推斥极、离子引出极片、聚焦极片、出射极片、上栅网、反射镜、下栅网、玻璃窗、聚光镜、光子发射管和灯丝；

电离室为空腔壳体，空腔壳体的壳壁设有左通孔、右通孔、上通孔和下通孔，左通孔与右通孔同轴心线，上通孔与下通孔同轴心线，左通孔与右通孔的轴心线垂直于上通孔与下通孔的轴心线；推斥极封盖在电离室的左通孔上，引入导管右端与推斥极相连，引入导管与推斥极垂直，引入导管露于腔室外；离子引出极片、聚焦极片和出射极片由左向右依次设于电离室右端，离子引出极片、聚焦极片和出射极片均设有中心通孔，离子引出极片、聚焦极片、出射极片、推斥极和引入导管为同轴心线；上栅网和反射镜由下向上依次设于电离室上端，上栅网盖在电离室的上通孔上，反射镜固于电离室的上端面；下栅网、玻璃窗、聚光镜和光子发射管由上至下依次设于电离室的下端，下栅网盖在电离室的下通孔上，玻璃窗位于电离室的下端面，聚光镜设于玻璃窗下方，光子发射管设于聚光镜下方，下栅网、玻璃窗、聚光镜和光子发射管为同轴心线；灯丝设于电离室前端，灯丝对准设于电离室壳壁前端的电子束入射口，电子束入射口与电离室的左通孔与右通孔同轴心线。

所述电离室的截面外形最好为方形或圆形，电离室最好为不锈钢电离室。

所述推斥极片可由不锈钢、铝或铜等金属制成，推斥极片的中心通孔为样品引入孔。

所述灯丝最好选用钨丝、铼钨丝或等电子逸出率较高的灯丝。

所述上栅网和下栅网最好均为金属丝栅网，金属丝栅网可为不锈钢等金属丝；金属丝的直径可为10～100微米，金属丝栅网的目数可为500～3000。

所述光子发射管为紫外波段光线产生装置，紫外波段光线产生装置可为紫外线灯、激光器等。

所述玻璃窗可为MgF₂玻璃窗或石英玻璃窗。

所述聚光镜可为MgF₂聚光镜或石英玻璃聚光镜，聚光镜的焦点在电离室的左通孔与右通孔的轴心线上。

所述反射镜最好为高反射率的镀膜反射镜。

所述离子引出极片、聚焦极片和出射极片均为不锈钢出射极片，离子引出极片、聚焦极片和出射极片的外形可均为片状或圆筒状。

本发明的原理是：气态或雾化气通过引入导管进入电离室，一方面灯丝产生电子并加速至70电子伏特左右，进入电离室与样品分子发生碰撞，产生单分子反应，使中性的样品分子电离成带正电的离子，灯丝(电子轰击源的激发源)产生一定能量的电子束，入射方向与样品离子出射方向垂直。与此同时，光子发射管发出光子经过聚光镜会聚后进入电离室，样品分子吸收光子，产生能量迁移而使中性分子电离成正离子。产生的离子先经过引出极片引出，再通过聚焦极聚焦后，最后经出射极片射出，光子发射管(光致电离源的激发源)产生一定能量的光子束，入射方向与样品离子出射方向垂直，并与电子束方向正交。

与现有技术比较，本发明具有以下突出优点：综合了电子轰击离子源和光致电离源的两者优点，不仅同时获得样品的碎片信息和完整的分子离子峰，降低了质谱谱图解析的难度。而且还可以提高样品的利用率和离子化效率，进而提高整个仪器的灵敏度。

附图说明

图1为本发明实施例的内部结构示意图。

图2为本发明实施例的外观结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图1和2所示，本发明实施例设有电离室2、样品引入导管13、推斥极1、离子引出极片5、聚焦极片6、出射极片7、上栅网4、反射镜3(镀膜反射镜)、下栅网11、玻璃窗10(石英玻璃)、聚光镜9(石英玻璃)、紫外线灯8(光子发射管)和灯丝12(钨丝)

电离室2为不锈钢电离室，电离室2为四方体形空腔壳体，空腔壳体的壳壁设有左通孔21、右通孔22、上通孔23和下通孔24，左通孔21与右通孔22同轴心线，上通孔23与下通孔24同轴心线，左通孔21与右通孔22的轴心线垂直于上通孔23与下通孔24的轴心线。样品推斥极1封盖在电离室2的左通孔21上，引入导管13右端与样品推斥极1相连，引入导管13露于电离室2腔室外。离子引出极片5、聚焦极片6和出射极片7由左向右依次设于电离室2右端，离子引出极片5、聚焦极片6和出射极片7均由不锈钢制成，且均设有中心通孔(离子引出通道)，离子引出极片5、聚焦极片6、出射极片7、样品推斥极1和引入导管13为同轴心线。上栅网4和反射镜3由下向上依次设于电离室2上端，上栅网4盖在电离室2的上通孔23上，反射镜3固于电离室2的上端面。下栅网11、玻璃窗10、聚光镜9和光子发射管8由上至下依次设于电离室2的下端，下栅网11盖在电离室2的下通孔24上，玻璃窗10固于电离室2的下端面，聚光镜9设于玻璃窗10下方，紫外线灯8(光子发射管)设于聚光镜9下方，下栅网11、玻璃窗10、聚光镜9和紫外线灯8(光子发射管)为同轴心线。灯丝12设于电离室2前端，灯丝12对准设于电离室2壳壁前端的电子束入射口。

所述上栅网和下栅网最好均为金属丝栅网，金属丝栅网可为不锈钢等金属丝；金属丝的直径可为10～100μm，金属丝栅网的目数可为500～3000。

所述聚光镜9的焦点在电离室2的左通孔21与右通孔22的轴心线上。

所述离子引出极片、聚焦极片和出射极片均为不锈钢制品。它们的外形均为片状。

当气态或雾化气通过引入导管1进入电离室2，灯丝11通电流后加热产生电子，在电离室2与灯丝11之间加直流电压，可以将电子加速至70eV(电子伏特)左右，加速后的电子进入电离室2与样品分子发生碰撞，产生单分子反应，使中性的样品分子电离成带正电的离子，电子束方向与离子出射方向垂直；与此同时，光子发射管8发出光子先经过聚光镜9聚焦，再通过平面玻璃窗10和栅网11进入电离室2腔室，最后会聚在左通孔21与右通孔22的轴心线上，样品分子吸收光子，产生能量迁移而使中性分子电离成正离子。反射镜3能反射未被吸收的光子，提高光子的利用率。栅网4和11可以保证电离室2内的电场分布不受外界电场影响。引出极片5加有比电离室2更低的电压，电离室2内的正离子会从引出极片5中心小孔引出，再通过聚焦极片6聚焦调制后，最后经出射极片7射出。图1中的左侧箭头表示样品入口方向，右侧箭头表示离子出口方向。

Claims

1.一种复合离子源，其特征在于设有电离室、样品引入导管、样品推斥极、离子引出极片、聚焦极片、出射极片、上栅网、反射镜、下栅网、玻璃窗、聚光镜、光子发射管和灯丝；

电离室为空腔壳体，空腔壳体的壳壁设有左通孔、右通孔、上通孔和下通孔，左通孔与右通孔同轴心线，上通孔与下通孔同轴心线，左通孔与右通孔的轴心线垂直于上通孔与下通孔的轴心线；样品推斥极封盖在电离室的左通孔上，引入导管右端与样品推斥极固连，引入导管与样品推斥极垂直，引入导管露于腔室外；离子引出极片、聚焦极片和出射极片由左向右依次设于电离室右端，离子引出极片、聚焦极片和出射极片均设有中心通孔，离子引出极片、聚焦极片、出射极片、样品推斥极和引入导管为同轴心线；上栅网和反射镜由下向上依次设于电离室上端，上栅网盖在电离室的上通孔上，反射镜固于电离室的上端面；下栅网、玻璃窗、聚光镜和光子发射管由上至下依次设于电离室的下端，下栅网盖在电离室的下通孔上，玻璃窗固于电离室的下端面，聚光镜设于玻璃窗下方，光子发射管设于聚光镜下方，下栅网、玻璃窗、聚光镜和光子发射管为同轴心线；灯丝设于电离室前端，灯丝对准设于电离室壳壁前端的电子束入射口。

2.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于所述电离室截面外形为方形或圆形。

3.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于所述灯丝选用钨丝或铼钨丝。

4.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于所述上栅网和下栅网均为金属丝栅网，金属丝的直径为10～100μm，金属丝栅网的目数为500～3000。

5.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于所述光子发射管为紫外波段光线产生装置，紫外波段光线产生装置为紫外线灯或激光器。

6.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于聚光镜的焦点在电离室的左通孔与右通孔的轴心线上。

7.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于所述反射镜为镀膜反射镜。

8.如权利要求1所述的一种复合离子源，其特征在于所述离子引出极片、聚焦极片和出射极片的外形均为片状或圆筒状。