CN103346060A

CN103346060A - 一种真空紫外光电离源及其应用

Info

Publication number: CN103346060A
Application number: CN2013101998858A
Authority: CN
Inventors: 郭寅龙; 潘洋; 张芳; 王昊阳; 张立; 张菁
Original assignee: Shanghai Institute of Organic Chemistry of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Organic Chemistry of CAS
Priority date: 2013-05-24
Filing date: 2013-05-24
Publication date: 2013-10-09

Abstract

本发明公开了一种真空紫外光电离源及其应用，所述的真空紫外光电离源包括真空紫外光源和电离源腔体，两者均设在质谱仪内部，处于真空状态；在电离源腔体的侧壁上设置有气体入口，所述的气体入口通过直接导入装置与气相色谱仪内部的气相毛细管色谱柱相连通；在电离源腔体内部、垂直于气体样本引入方向依次设置有相互间隔、同轴、平行的推斥电极、温度传感器、电离室、引出电极和聚焦电极，在所述的推斥电极、温度传感器和电离室的外侧设有加热装置；所述的真空紫外光源位于电离源腔体一侧，其发出的真空紫外光垂直于推斥电极并穿过极板间相互间隔的区域进入到电离室。本发明可与气相色谱-质谱联用分析仪相匹配，用于多成分样本的检测分析。

Description

一种真空紫外光电离源及其应用

技术领域

本发明涉及一种真空紫外光电离源及其应用，属于质谱分析仪器技术领域。

背景技术

在多成分的气相色谱-质谱联用分析中，通用型离子化方式为电子轰击，但对于分子离子不稳定的化合物，电子轰击会导致其在电离过程中往往发生过度裂解，无法产生分子离子，或分子离子信号较弱。与此同时，电子轰击电离裂解会产生大量的碎片离子，使质谱图复杂化，不利于混合物的解析。同样，可用于气相色谱-质谱联用分析的化学离子源，其基于离子-分子反应，能给出较强的分子离子信号或准分子离子信号，但局限于特定的化合物结构和专属的反应试剂，因此无法通用。对于此类化合物的分析，比较看好的是利用真空紫外光灯的电离方式。

真空紫外光是指波长小于200nm的深紫外光。它能够使电离能低于其光子能量的化合物分子发生单光子电离，产生大量的分子离子，而几乎没有碎片离子。将真空紫外光作为质谱的离子源，得到的谱图简单，可以根据化合物的分子量信息进行快速定性和定量分析，在过程分析和有机物检测等领域得到越来越广泛的应用。侯可勇[中国发明专利：200610011793.2]公开了一种将真空紫外灯作为分析时间质谱的离子源，能够快速检测空气中微量的有机污染物成分；李海洋等[中国发明专利：200920176812.0]发明了用于高通量气体样品分析的真空紫外光电离源。但在含有多种成分的样本分析中，通过质谱直接检测一般得到的质谱图非常杂乱，而且低丰度组分或不易气化组分的质谱信号还可能被其它强质谱信号掩盖，导致分析结果中相关信息失真。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种真空紫外光电离源及其在气相色谱-质谱联用分析仪中的应用，实现样品经气相色谱仪气化分离后，各馏分依次进入到电离源腔体内部，经真空紫外光电离产生分子离子峰或准分子离子峰，以减少化合物在离子化过程中的过度裂解，简化质谱图。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种真空紫外光电离源，包括真空紫外光源和电离源腔体，两者均设在质谱仪内部，处于真空状态；其特征在于：在电离源腔体的侧壁上设置有气体入口，所述的气体入口通过直接导入装置与气相色谱仪内部的气相毛细管色谱柱相连通；在电离源腔体内部、垂直于气体样本引入方向依次设置有相互间隔、同轴、平行的推斥电极、温度传感器、电离室、引出电极和聚焦电极，在所述的推斥电极、温度传感器和电离室的外侧设有加热装置；所述的真空紫外光源位于电离源腔体一侧，其发出的真空紫外光垂直于推斥电极并穿过极板间相互间隔的区域进入到电离室。

作为一种优选方案，气相色谱仪内部的气相毛细管色谱柱通过直接导入装置与电离源腔体内部的电离室相连通。

作为一种优选方案，所述的气体样本引入方向与推斥电极、引出电极的极板间的电场方向相垂直。

作为一种优选方案，在推斥电极、电离室、引出电极和聚焦电极上分别施加不同的电压。

作为一种优选方案，上述的真空紫外光电离源经八极杆、离子透镜与质谱仪的质量分析器相连接。

作为进一步优选方案，所述的质量分析器为飞行时间质谱分析器、四极杆质谱分析器、离子阱质谱分析器中的任意一种或由其中的几种形成的串联质量分析器。

作为一种优选方案，所述的真空紫外光源发出的真空紫外光沿电离源腔体的轴线方向穿过推斥电极和温度传感器中设置的孔道，进入电离室内部。

上述的真空紫外光电离源可与气相色谱-质谱联用分析仪匹配应用，用于多成分样本的检测分析。

与现有技术相比，本发明具有如下显著性效果：

实验结果表明，本发明提供的真空紫外光电离源可以与气相色谱-质谱联用分析仪相匹配，用于多成分样本的检测分析，不仅可使分子离子不稳定的化合物产生高丰度的分子离子峰或准分子离子峰，而且可减少此类化合物在离子化过程中的过度裂解，简化质谱图，在多成分分析领域有着广泛的应用前景。

附图说明

图1为本发明提供的一种真空紫外光电离源的结构示意图，图中：1、真空紫外光源；2、电离源腔体；3、推斥电极；4、温度传感器；5、电离室；6、加热装置；7、引出电极；8、聚焦电极；9、八极杆；10、离子透镜；11、质量分析器；12、质谱仪；13、直接导入装置；14、气相色谱仪；

图2为实施例中所述的多成分样本经所述的真空紫外光电离源结合气相色谱-质谱联用分析的多重选择离子流图；

图3为实施例中所述的多成分样本中各成分经真空紫外光电离源结合气相色谱-质谱联用分析的质谱图，其中：a为四氢呋喃；b为甲苯；c2为二甲苯。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细、完整地说明。

如图1所示，本发明提供的一种真空紫外光电离源，包括真空紫外光源1和电离源腔体2，两者均设在质谱仪12内部，处于真空状态；其特征在于：在电离源腔体2的侧壁上设置有气体入口，所述的气体入口通过直接导入装置13与气相色谱仪14内部的气相毛细管色谱柱相连通；在电离源腔体2的内部、垂直于气体样本引入方向依次设置有相互间隔、同轴、平行的推斥电极3、温度传感器4、电离室5、引出电极7和聚焦电极8，在所述的推斥电极3、温度传感器4和电离室5的外侧设有加热装置6；所述的真空紫外光源1位于电离源腔体2的一侧，其发出的真空紫外光垂直于推斥电极3并穿过极板间相互间隔的区域进入到电离室5。

作为一种优选方案，气相色谱仪14内部的气相毛细管色谱柱通过直接导入装置13与电离源腔体2内部的电离室5相连通，使可气化样本经气相色谱分离后，在载气的带动下直接进入电离室5内部，使中性分子吸收真空紫外光源发出的光子并被电离；所述的气体样本引入方向与推斥电极3、引出电极7的极板间的电场方向相垂直，以利于避免大量载气、未电离的中性分子通过离子源进入质谱内部，减少污染；在推斥电极3、电离室5、引出电极7和聚焦电极8上分别施加不同的电压，光电离产生的离子在这些电场的共同作用下，被推动和聚焦后，进入电离源腔体后的八极杆9，通过八极杆9传输，再经过离子透镜10聚焦后引入到质量分析器11中。所述的质量分析器11可以为飞行时间质谱分析器、四极杆质谱分析器、离子阱质谱分析器中的任意一种或由其中的几种形成的串联质量分析器（如：三重四极杆质谱分析器、四极杆-飞行时间串联质谱分析器）；所述的真空紫外光源1发出的真空紫外光沿电离源腔体2的轴线方向穿过推斥电极3和温度传感器4中设置的孔道，进入电离室5内部。

实施例

以含有四氢呋喃（a）、甲苯（b）和三个二甲苯同分异构体（c1、c2、c3）五个成分的样本进行气相色谱-质谱联用分析，质谱仪的离子源为本发明提供的真空紫外光电离源（如图1所示），质量分析器为四极杆-飞行时间串联质谱分析器。

图2是本实施例中所述的多成分样本经所述的真空紫外光电离源结合气相色谱-质谱联用分析的多重选择离子流图，由图2可见：分别以上述五个化合物的分子离子为选择离子（四氢呋喃m/z72、甲苯m/z92、二甲苯m/z106）对总离子流进行提取，得到多重选择离子流图；五个信号峰依次代表五个化合物，保留时间分别为：四氢呋喃1.73min、甲苯2.03min、三个二甲苯2.46、2.52和2.68min。

图3为本实施例中所述的多成分样本中各成分经真空紫外光电离源结合气相色谱-质谱联用分析的质谱图，其中：a为四氢呋喃；b为甲苯；c2为二甲苯（因三个二甲苯的同分异构体具有相同的质谱图，此处以c2为代表），与传统EI质谱图相比，均呈现高丰度的分子离子峰。以上结果表明，本发明的真空紫外光电离源可以与气相色谱-质谱联用分析仪器相匹配，实现对多成分样本的检测分析。样本在气相色谱上良好分离后，各组分相继进入真空紫外光电离源发生电离，产生高丰度的分子离子，并被飞行时间质量分析器检测。

综上所述可见：本发明提供的真空紫外光电离源可以与气相色谱-质谱联用分析仪相匹配，用于多成分样本的检测分析，不仅可使分子离子不稳定的化合物产生高丰度的分子离子峰或准分子离子峰，而且可减少此类化合物在离子化过程中的过度裂解，简化质谱图，在多成分分析领域有着广泛的应用前景。

最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种真空紫外光电离源，包括真空紫外光源和电离源腔体，两者均设在质谱仪内部，处于真空状态；其特征在于：在电离源腔体的侧壁上设置有气体入口，所述的气体入口通过直接导入装置与气相色谱仪内部的气相毛细管色谱柱相连通；在电离源腔体内部、垂直于气体样本引入方向依次设置有相互间隔、同轴、平行的推斥电极、温度传感器、电离室、引出电极和聚焦电极，在所述的推斥电极、温度传感器和电离室的外侧设有加热装置；所述的真空紫外光源位于电离源腔体一侧，其发出的真空紫外光垂直于推斥电极并穿过极板间相互间隔的区域进入到电离室。

2.如权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：气相色谱仪内部的气相毛细管色谱柱通过直接导入装置与电离源腔体内部的电离室相连通。

3.如权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：所述的气体样本引入方向与推斥电极、引出电极的极板间的电场方向相垂直。

4.如权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：在推斥电极、电离室、引出电极和聚焦电极上分别施加不同的电压。

5.如权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：所述的真空紫外光电离源经八极杆、离子透镜与质谱仪的质量分析器相连接。

6.如权利要求5所述的真空紫外光电离源，其特征在于：所述的质量分析器为飞行时间质谱分析器、四极杆质谱分析器、离子阱质谱分析器中的任意一种或由其中的几种形成的串联质量分析器。

7.如权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：所述的真空紫外光源发出的真空紫外光沿电离源腔体的轴线方向穿过推斥电极和温度传感器中设置的孔道，进入电离室内部。

8.权利要求1至7中任一项所述的真空紫外光电离源在气相色谱-质谱联用分析仪中的应用。

9.如权利要求8所述的气相色谱-质谱联用分析仪用于多成分样本的检测分析。