CN102293219A - 一种氯氰菊酯水乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。本发明的技术方案是:一种氯氰菊酯水乳剂,其特征在于:包括有6.0%-8.0%氯氰菊酯;5.0%-9.0%乳化剂;8.0%-11.0%二甲苯;10%-20%助溶剂;蒸馏水52%-67%。制备方法的技术方案是:首先将氯氰菊酯加入容器中,加入二甲苯溶解原药,将乳化剂和助溶剂加入水中搅拌均匀,然后将原药的二甲苯溶液缓慢加入上述水溶液中,并且持续搅拌至均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯的水乳剂。本发明克服现有技术存在的问题,提供一种氯氰菊酯的水乳剂以及制备方法,氯氰菊酯的水乳剂以PEG作为助溶剂和抗冻剂,减少有机溶剂的使用,并在低剪切力的作用下即可制备稳定的氯氰菊酯水乳剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。
背景技术
氯氰菊酯,化学名称为:2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)-苄酯,又称灭百可、安绿宝等,CAS编号:86753-92-6,化学式:C22H19Cl2NO3,分子量:416.32。氯氟氰菊酯为广谱杀虫剂,可防治果树、蔬菜、棉花、烟草、玉米等作物的棉铃虫、棉红铃虫、棉蚜、玉米螟、柑橘潜叶蛾、介壳虫若虫、叶螨、卷叶蛾类幼虫、食心虫、蚜虫,小菜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、烟青虫、菜螟、菜青虫,对蚊、蝇等卫生害虫。
长期以来,液态的农药原药和在有机溶剂中有相当大的溶解度的固态原药,大多都是制成乳油的形式使用,农药乳油一直是农药制剂的重要制剂。但由于乳油中含有大量的易燃、有一定毒性的有机溶剂,在长期的使用过程中,大量的有机溶剂挥发到大气中,对环境造成了严重的污染。国家已对乳油的生产开始进行控制,自2009年8月1日起,国家工业和信息化部不再对农药乳油产品批准证书。所以不用或少用芳香族有机溶剂已成为制剂研究的方向。
发明内容
本发明克服现有技术存在的问题,提供一种氯氰菊酯的水乳剂以及制备方法,氯氰菊酯的水乳剂以PEG作为助溶剂和抗冻剂,减少有机溶剂的使用,并在低剪切力的作用下即可制备稳定的氯氰菊酯水乳剂。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种氯氰菊酯水乳剂,其特征在于:包括有6.0%-8.0%氯氰菊酯;5.0%-9.0%乳化剂;8.0%-11.0%二甲苯(密度为0.86 g/cm3);10%-20% 助溶剂;蒸馏水52%-67%。
本发明产品的进一步设置是:所述的助溶剂为聚乙二醇类化合物,PEG-200、PEG-400、PEG-600中的一种或几种组合;所述的乳化剂为磺酸盐类或聚醚类或他们的任意复配乳化剂,其中,所述的磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠一种或两种组合;所述的聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种组合。
本发明制备方法的技术方案是:首先将氯氰菊酯加入容器中,加入二甲苯溶解原药,将乳化剂和助溶剂加入水中搅拌均匀,然后将原药的二甲苯溶液缓慢加入上述溶液中,并且持续搅拌至均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯的水乳剂。
通过采用上述技术方案,氯氰菊酯水乳剂可节约40 %左右的有机溶剂,每吨成本约降低3000-3500元,以年产400吨计,可增利税120-140万元。水乳剂是以水为介质,既可以改善工厂的操作环境,避免了有机溶剂对操作工人的毒害,又避免了大量有机溶剂的浪费和对大自然的污染;另外,利用PEG为助溶剂可抗冷冻,并减少有机溶剂二甲苯的使用。
下面对本发明作进一步描述。
具体实施方式
实施例一
配方:2.5 g氯氰菊酯;4 mL二甲苯;1.5 g Tween-80;7.5 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速2800 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌28 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
将上述配方制得的水乳剂进行稀释,分别用蒸馏水稀释1倍、10倍、100倍。稀释1倍和10倍的水乳剂为稳定的乳白色均相体系,乳滴的粒径分布均匀,稀释100倍溶液澄清稳定。
实施例二
配方:2.5 g氯氰菊酯;2.5 g Tween-80;5 mL二甲苯;7.5 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速2900r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌29 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例三
配方:2.5 g氯氰菊酯;2.0 g Tween-80;5 mL二甲苯;6.0 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速3000 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌30 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例四
配方:2.5 g氯氰菊酯;2.8 g Tween-80;5 mL二甲苯;4.0 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速3100 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌31 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例五
配方:2.5 g氯氰菊酯;2.0 g Tween-80;5 mL二甲苯;3.0 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速3200 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌30 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例六
配方:2.5 g氯氰菊酯;3.5 g Tween-80;5 mL二甲苯;2.0 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速3300 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌33 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例七
配方:2.5 g氯氰菊酯;3.0 g Tween-80;3 mL二甲苯;3.0 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速3400 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌31 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例八
配方:2.5 g氯氰菊酯;2.0 g Tween-80;4 mL二甲苯;3.0 g PEG-400;20 mL蒸馏水。
制备方法:将氯氰菊酯加入锥形瓶中,加入二甲苯溶解原药,将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均匀,在转速3500 r/min搅拌下,将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中,持续搅拌35 min,搅拌均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
Claims (5)
1.一种氯氰菊酯水乳剂,其特征在于:包括有6.0%-8.0%氯氰菊酯;5.0%-9.0% 乳化剂;8.0%-11.0%二甲苯(密度为0.86 g/cm3);10%-20% 助溶剂;蒸馏水52%-67%。
2.根据权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于:所述的助溶剂为聚乙二醇类化合物,PEG-200、PEG-400、PEG-600中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1或2所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于:所述的乳化剂为磺酸盐类或聚醚类或他们的任意复配乳化剂,其中,所述的磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠一种或两种组合;所述的聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种组合。
4.权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂的制备方法,其特征在于:首先将氯氰菊酯加入容器中,加入二甲苯溶解原药,将乳化剂和 助溶剂加入水中搅拌均匀,然后将原药的二甲苯溶液缓慢加入上述水溶液中,并且持续搅拌至均匀,即可制备得稳定的氯氰菊酯的水乳剂。
5.根据权利要求4所述的氯氰菊酯水乳剂的制备方法,其特征在于:原药的二甲苯溶液缓慢加入乳化剂和助溶剂的水溶液的步骤是在2500-3500 r/min的搅拌器上进行,并且搅拌时间在25-35min。
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CN106332876A (zh) * | 2016-08-20 | 2017-01-18 | 广东中迅农科股份有限公司 | 一种含有菊酯类农药的水乳剂及其制备方法 |
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CN1433691A (zh) * | 2003-01-14 | 2003-08-06 | 浙江新农化工有限公司 | 毒死蜱水乳剂及其制备方法 |
CN101002566A (zh) * | 2006-01-17 | 2007-07-25 | 上海农乐生物制品股份有限公司 | 高效氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 |
CN101171916A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-05-07 | 张少武 | 己唑醇水乳剂及其制备方法 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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