CN102285199A - 纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：先准备好纤维增强材料、无机物粉末、环氧树脂胶和固化剂，然后将各原料按一定配比混合组成外涂层树脂体系；另称取环氧树脂和固化剂混合，组成中间层树脂体系；将外涂层树脂体系先涂布于一成型模具中，并铺放好第一层纤维增强材料；再在其上涂布中间层树脂体系，铺放好第二层纤维增强材料；再在其上重复涂布中间层树脂体系，以此类推，得到复合材料预成型体；最后经过固化、酸浸、取出、干燥后得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。本发明的制备方法具有操作工艺简单、可控性好、重现性好、成本低、环保安全、产品质量优异等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水表面材料的制备方法，尤其涉及一种环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法。
背景技术
纤维增强环氧树脂基复合材料因具有可设计性、比强度高、重量轻等特点受到了广泛的关注，在风力发电机叶片、大飞机、轮船、汽车等各个领域都有非常重要的应用。然而，目前商业化的纤维增强环氧树脂基复合材料表面都不具有自清洁性，在户外长期使用易积累灰尘，影响美观，当污水滴（或溅）到纤维增强环氧树脂基复合材料表面上而没有及时擦去时，表面上往往会留下明显的污染痕迹，另外，很多环氧树脂基复合材料都具有一定的吸湿特性，吸湿后往往会导致力学强度降低而影响使用性能。因此，开发同时兼具防水性和自清洁性的纤维增强环氧树脂基复合材料具有非常重要的应用价值和实际意义。
近年来，受“荷叶效应”启发，与水接触角大于150°、滚动角小于5°的超疏水表面成为新材料和表面技术领域前沿研究课题，超疏水表面的典型特征是：当普通水或污水滴到表面时会形成亮晶晶的球形水珠，水珠不能在超疏水表面稳定地停留，稍微有点不平或者在微风的作用下，水珠会立刻快速滚落而不留任何痕迹，同时还能带走表面沉积的各种污染物，这使超疏水表面不仅具有很强的自清洁性,还可以不受水的影响而保持长期干燥，从而避免纤维增强环氧树脂基复合材料在潮湿环境中因吸湿而造成性能下降。
现有超疏水表面的制备方法包括电纺法、溶胶-凝胶法、等离子氟化法、电化学法等，但这些方法均不适用于纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作工艺简单、可控性好、重现性好、成本低、环保安全、产品质量优异的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：准备好纤维增强材料、无机物粉末、环氧树脂胶和固化剂（胺类固化剂或酸酐类固化剂，最优选为二乙烯三胺），待用；
（2）配制树脂体系：将所述无机物粉末和环氧树脂胶按（9～5）∶（1～5）的质量比混合并稀释于丙酮中，充分搅拌后再添加环氧树脂胶质量1/15～1/5的所述固化剂，组成外涂层树脂体系；另称取所述环氧树脂和固化剂按100∶（6～15）的质量比混合，组成中间层树脂体系；
（3）涂覆树脂体系：将所述外涂层树脂体系先涂布于一成型模具中，并铺放好第一层纤维增强材料；再在第一层纤维增强材料上涂布中间层树脂体系，再铺放好第二层纤维增强材料；再在第二层纤维增强材料上重复涂布中间层树脂体系，并铺放第三层纤维增强材料，以此类推，直至达到拟成型构件所要求的厚度；再在最后一层纤维增强材料上涂布所述外涂层树脂体系，得到复合材料预成型体；
（4）固化：将所述复合材料预成型体进行固化，然后缓慢冷却得到半成品；
（5）酸浸：将所述半成品置于醋酸溶液中浸泡，取出、烘干后再在硬脂酸溶液中浸泡，取出、干燥后得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面（本步骤中的醋酸和硬脂酸可替换为其他同类型的酸）。
上述技术方案制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面为多孔结构，孔径范围在0.1μm～30μm，且超疏水表面与水的接触角为150°～165°，水滴在超疏水表面的滚动角在15°以下。
上述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法中，所述纤维增强材料优选为碳纤维布或玻璃纤维布。
上述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法中，所述无机物粉末优选为碳酸钙、二氧化硅、氧化锌或氢氧化铝。
上述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法中，所述固化时的工艺参数优选控制为：固化压强0.1MPa～0.6MPa，固化温度80℃～150℃，固化时间为3h～10h。
上述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，所述酸浸步骤中，所述醋酸溶液的浓度优选为10%～20%，在所述醋酸溶液中浸泡的时间优选为1min～200min。
上述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，所述酸浸步骤中，所述硬脂酸溶液的浓度优选为0.5%～5%，在所述硬脂酸溶液中浸泡的时间优选为30min～70min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过采用本发明的方法制备得到了纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面，该复合材料超疏水表面与水的接触角在150°～165°，水滴在材料表面的滚动角小于15°，本发明制得的超疏水表面材料具有极好的自清洁性及防水、抗冰冻、抗腐蚀等性能，且超疏水性质稳定，在温度范围为0℃～40℃、相对湿度为20%～90%的环境中放置3个月，其超疏水性质没有发生变化，有利于大幅度提高其使用性能并延长使用寿命。此外，本发明的制备方法操作工艺简单、可控性和重现性好，无需任何昂贵设备、成本低，也不需要复杂的化学处理过程，具有很好的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面与水的接触角测试图。
图3为本发明实施例2中制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面与水的接触角测试图。
图4为本发明实施例3中制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面与水的接触角测试图。
图5为本发明实施例4中制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面与水的接触角测试图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种本发明的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
1. 准备原料
1.1准备纤维增强材料：取碳纤维布并裁剪成10cm×15cm，待用；
1.2准备无机物粉末碳酸钙（或者氧化锌）；
1.3准备E-51环氧树脂胶和二乙烯三胺，待用。
2. 配制树脂体系
2.1将8g碳酸钙和2g E-51环氧树脂胶混合并稀释于50ml丙酮中，充分搅拌均匀后再添加0.2g二乙烯三胺，组成外涂层树脂体系；
2.2另称取8g E-51环氧树脂胶和0.8g二乙烯三胺并充分混合均匀，组成中间层树脂体系。
3. 涂覆树脂体系
取用一成型用模具，对该模具进行打磨并涂上脱模剂，将脱模纸置于模具中；然后将配制好的外涂层树脂体系先涂布于模具的脱模纸上，涂布厚度为0.1mm；再在涂布后的外涂层树脂体系上小心地铺放好第一层碳纤维布（也可同时使用碳纤维布和玻璃纤维布两种不同的增强材料）；再在第一层碳纤维布上涂布配制好的中间层树脂体系，再在涂布后的中间层树脂体系上铺放好第二层碳纤维布；再在第二层碳纤维布上重复涂布中间层树脂体系，并铺放第三层碳纤维布，以此类推重复2次，达到拟成型构件所要求的厚度；再在最后一层碳纤维布上涂布配制的外涂层树脂体系，涂布厚度为0.1mm，得到复合材料预成型体。
4. 固化
将步骤3得到的复合材料预成型体置于模具中，在0.1MPa压强、80℃温度条件下，固化10h，然后缓慢冷却得到半成品。
5. 酸浸
将步骤4得到的半成品置于质量浓度为10%的醋酸溶液中浸泡60min，取出、烘干后再在质量浓度为1%的硬脂酸溶液中浸泡30min，取出后在50℃的干燥箱中干燥5h，得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。
对本实施例制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面进行扫描电镜测试，扫描电镜测试结果如图1所示，由图1可见，该超疏水表面为多孔结构；接触角测试结果如图2所示，图2表明该超疏水表面与水的接触角为158±1.9°，与水的滚动角为3°。
实施例2：
一种本发明的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
1. 准备原料
1.1准备纤维增强材料：取碳纤维布并裁剪成15cm×15cm，待用；
1.2准备无机物粉末碳酸钙（或者氧化锌）；
1.3准备E-51环氧树脂胶和二乙烯三胺，待用。
2. 配制树脂体系
2.1将7g碳酸钙和3g E-51环氧树脂胶混合并稀释于50ml丙酮中，充分搅拌均匀后再添加0.3g二乙烯三胺，组成外涂层树脂体系；
2.2另称取27g E-51环氧树脂胶和2.7g二乙烯三胺并充分混合均匀，组成中间层树脂体系。
3. 涂覆树脂体系
取用一成型用模具，对该模具进行打磨并涂上脱模剂，将脱模纸置于模具中；然后将配制好的外涂层树脂体系先涂布于模具的脱模纸上，涂布厚度为0.2mm；再在涂布后的外涂层树脂体系上小心地铺放好第一层碳纤维布；再在第一层碳纤维布上涂布配制好的中间层树脂体系，再在涂布后的中间层树脂体系上铺放好第二层碳纤维布；再在第二层碳纤维布上重复涂布中间层树脂体系，并铺放第三层碳纤维布，以此类推重复4次，直至达到拟成型构件所要求的厚度；再在最后一层碳纤维布上涂布配制的外涂层树脂体系，涂布厚度为0.2mm，得到复合材料预成型体。
4. 固化
将步骤3得到的复合材料预成型体置于模具中，在0.5MPa压强、80℃温度条件下，固化10h，然后缓慢冷却得到半成品。
5. 酸浸
将步骤4得到的半成品置于质量浓度为15%的醋酸溶液中浸泡30min，取出、烘干后再在质量浓度为1%的硬脂酸溶液中浸泡30min，取出后在50℃的干燥箱中干燥8h，得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。
本实施例制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面为多孔结构；接触角测试结果如图3所示，图3表明该超疏水表面与水的接触角为153±1.6°，与水的滚动角为6°。
实施例3：
一种本发明的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
1. 准备原料
1.1准备纤维增强材料：取玻璃纤维布并裁剪成20cm×20cm，待用；
1.2准备金属氧化物粉末氧化锌（或者碳酸钙）；
1.3准备E-51环氧树脂胶和二乙烯三胺，待用。
2. 配制树脂体系
2.1将9g碳酸钙和1g E-51环氧树脂胶混合并稀释于80ml丙酮中，充分搅拌均匀后再添加0.1g二乙烯三胺，组成外涂层树脂体系；
2.2另称取49g E-51环氧树脂胶和4.9g二乙烯三胺并充分混合均匀，组成中间层树脂体系。
3. 涂覆树脂体系
取用一成型用模具，对该模具进行打磨并涂上脱模剂，将脱模纸置于模具中；然后将配制好的外涂层树脂体系先涂布于模具的脱模纸上，涂布厚度为0.15mm；再在涂布后的外涂层树脂体系上小心地铺放好第一层玻璃纤维布；再在第一层玻璃纤维布上涂布配制好的中间层树脂体系，再在涂布后的中间层树脂体系上铺放好第二层玻璃纤维布；再在第二层玻璃纤维布上重复涂布中间层树脂体系，并铺放第三层玻璃纤维布，以此类推重复9次，直至达到拟成型构件所要求的厚度；再在最后一层玻璃纤维布上涂布配制的外涂层树脂体系，涂布厚度为0.15mm，得到复合材料预成型体。
4. 固化
将步骤3得到的复合材料预成型体置于模具中，在0.5MPa压强、80℃温度条件下，固化9h，然后缓慢冷却得到半成品复合材料板。
5. 酸浸
将步骤4得到的半成品复合材料板置于质量浓度为20%的醋酸溶液中浸泡20min，取出、烘干后再在质量浓度为1%的硬脂酸溶液中浸泡50min，取出后在50℃的干燥箱中干燥10h，得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。
本实施例制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面为多孔结构；接触角测试结果如图4所示，图4表明该超疏水表面与水的接触角为157±1.8°，与水的滚动角为5°。
实施例4
一种本发明的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
1. 准备原料
1.1准备纤维增强材料：取玻璃纤维布并裁剪成10cm×10cm，待用；
1.2准备金属氧化物粉末氧化锌（或者碳酸钙）；
1.3准备E-51环氧树脂胶和二乙烯三胺，待用。
2. 配制树脂体系
2.1将8g碳酸钙和2.5g E-51环氧树脂胶混合并稀释于60ml丙酮中，充分搅拌均匀后再添加0.25g二乙烯三胺，组成外涂层树脂体系；
2.2另称取12.5g E-51环氧树脂胶和1.25g二乙烯三胺并充分混合均匀，组成中间层树脂体系。
3. 涂覆树脂体系
取用一成型用模具，对该模具进行打磨并涂上脱模剂，将脱模纸置于模具中；然后将配制好的外涂层树脂体系先涂布于模具的脱模纸上，涂布厚度为0.3mm；再在涂布后的外涂层树脂体系上小心地铺放好第一层玻璃纤维布；再在第一层玻璃纤维布上涂布配制好的中间层树脂体系，再在涂布后的中间层树脂体系上铺放好第二层玻璃纤维布；再在第二层玻璃纤维布上重复涂布中间层树脂体系，并铺放第三层玻璃纤维布，以此类推重复99次，直至达到拟成型构件所要求的厚度；再在最后一层玻璃纤维布上涂布配制的外涂层树脂体系，涂布厚度为0.3mm，得到复合材料预成型体。
4. 固化
将步骤3得到的复合材料预成型体置于模具中，在0.5MPa压强、80℃温度条件下，固化5h，然后缓慢冷却得到半成品复合材料板。
5. 酸浸
将步骤4得到的半成品复合材料板置于质量浓度为15%的醋酸溶液中浸泡50min，取出、烘干后再在质量浓度为1%的硬脂酸溶液中浸泡70min，取出后在50℃的干燥箱中干燥8h，得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。
本实施例制得的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面为多孔结构；接触角测试结果如图5所示，图5表明该超疏水表面与水的接触角为156±1.8°，与水的滚动角为2°。
Claims (6)
1. 一种纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：准备好纤维增强材料、无机物粉末、环氧树脂胶和固化剂，待用；
（2）配制树脂体系：将所述无机物粉末和环氧树脂胶按（9～5）∶（1～5）的质量比混合并稀释于丙酮中，充分搅拌后再添加环氧树脂胶质量1/15～1/5的所述固化剂，组成外涂层树脂体系；另称取所述环氧树脂和固化剂按100∶（6～15）的质量比混合，组成中间层树脂体系；
（3）涂覆树脂体系：将所述外涂层树脂体系先涂布于一成型模具中，并铺放好第一层纤维增强材料；再在第一层纤维增强材料上涂布中间层树脂体系，再铺放好第二层纤维增强材料；再在第二层纤维增强材料上重复涂布中间层树脂体系，并铺放第三层纤维增强材料，以此类推，直至达到拟成型构件所要求的厚度；再在最后一层纤维增强材料上涂布所述外涂层树脂体系，得到复合材料预成型体；
（4）固化：将所述复合材料预成型体进行固化，然后缓慢冷却得到半成品；
（5）酸浸：将所述半成品置于醋酸溶液中浸泡，取出、烘干后再在硬脂酸溶液中浸泡，取出、干燥后得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。
2. 根据权利要求1所述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述纤维增强材料为碳纤维布或玻璃纤维布。
3. 根据权利要求1所述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述无机物粉末为碳酸钙、氧化锌、二氧化硅或氢氧化铝。
4. 根据权利要求1～3中任一项所述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述固化时的工艺参数控制为：固化压强0.1MPa～0.6MPa，固化温度80℃～150℃，固化时间为3h～10h。
5. 根据权利要求1～3中任一项所述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述酸浸步骤中，所述醋酸溶液的浓度为10%～20%，在所述醋酸溶液中浸泡的时间为1min～200min。
6. 根据权利要求1～3中任一项所述的纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述酸浸步骤中，所述硬脂酸溶液的浓度为0.5%～5%，在所述硬脂酸溶液中浸泡的时间为30min～70min。
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