CN102284225A - 多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤：a）先采用氮气对吸附柱反吹解析，b）再用氢气对吸附柱进行置换，c）反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空；本方法克服反吹氢气未被有效利用、多晶硅生产中氢气严重不足的情况及淋洗放空所带来的安全隐患，用成本相对较低的氮气代替氢气先对吸附柱反吹解析之后，再用氢气对吸附柱进行置换，这样处理可以有效节约氢气，降低生产成本及淋洗放空所带来的安全隐患。

Description

多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法。
背景技术
传统的晶硅生产过程中，产生的尾气主要包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，这些尾气主要依靠尾气分离装置来分别回收其中的氢气、氯化氢和氯硅烷液体，其中氢气回收采用活性炭吸附技术，回收氢气纯度为97%左右，但由于氢气中夹带少量氯化氢和氯硅烷液体，使吸附柱在长时间吸附后达到饱和，必须采用氢气对吸附柱进行反吹解析，使活性炭再生。反吹后的氢气夹带大量氯硅烷，依次通过循环水、制冷剂冷却分离氯硅烷之后，氢气送到残液处理车间通过循环水淋洗后，直接放空，这样处理一方面使氢气未被有效利用，造成大量氢气浪费，使生产成本增加；另一方面又存在多晶硅生产中氢气严重不足的情况，与此同时，氢气易燃易爆，淋洗放空存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中反吹氢气未被有效利用、多晶硅生产中氢气严重不足的情况及淋洗放空所带来的安全隐患，提供一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
1.一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤：
a）先采用氮气对吸附柱反吹解析，
b）再用氢气对吸附柱进行置换，
c）反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空。
作为优选方式，a）中所述氮气压力为1.12-1.15MPa。
氮气压力定为1.12-1.15Mpa的原因是：如果压力过低，反吹的时候杂质会堵塞管道，如果压力过高，会破坏吸附柱里活性炭的结构。
作为优选方式，a）中所述解析时间为6000秒。
解析时间定为6000秒的原因是：如果时间过短，吸附柱里脱洗不彻底，如果时间过长会浪费原料。
作为优选方式，a）中所述的用氮气对吸附柱进行反吹解析，氮气的流量为100Nm3/h。
氮气的流量定为100Nm3/h的原因是：如果氮气流量小，吸附柱里脱洗不彻底，如果氮气流量过大会浪费原料。
作为优选方式，b）中所述的氢气压力为1.12-1.15 MPa。
氢气压力定为1.12-1.15 Mpa的原因是：如果压力过低，反吹的时候杂质会堵塞管道，如果压力过高会破坏吸附柱里活性炭的结构。
作为优选方式，b）中所述的用氢气对吸附柱进行置换，置换的时间为1200秒。
置换的时间定为1200秒的原因是：如果时间过短，氮气置换不干净，系统里会留有氮气，如果时间过长时间则浪费氢气。
本发明并不是简单的用成本相对较低的氮气代替氢气即可，氮气替代氢气的过程并不像想象的那么简单，在用氮气替代氢气的过程中还必须克服新的技术问题有：氮气对吸附柱进行反吹、解析时，尽管会用反吹氢气对吸附柱进行置换，但吸附柱里面还是会存在少量氮气。这部分氮气会与回收氢气混合，一方面使回收氢气纯度下降，在多晶硅还原时容易生成氮化硅，从而引起多晶硅产品质量下降；另一方面氮气与氢气混合，容易产生爆炸危险，存在较大安全隐患。
这些技术问题不是本领域技术人员容易解决的，因为少量氮气存在于吸附柱活性炭里面，正常生产时无法察觉。
因此，本技术方案所具有的效果不是本领域技术人员容易想到的，具有创造性。通过对氮气压力、氮气流量、解析时间、置换氢气压力、置换时间进行大量试验，优化组合后得到最佳的氮气压力、氮气流量、解析时间、置换氢气压力、置换时间等工艺参数，这些参数在实际生产过程中是非常可靠和重要的。通过采用该方法运行后，发现在原有回收氢气纯度为97%的基础上，使回收氢气纯度达到99%。
本发明的有益效果：本方法克服反吹氢气未被有效利用、多晶硅生产中氢气严重不足的情况及淋洗放空所带来的安全隐患，用成本相对较低的氮气代替氢气先对吸附柱反吹解析之后，再用氢气对吸附柱进行置换，这样处理可以有效节约氢气，降低生产成本及淋洗放空所带来的安全隐患。
附图说明
图1是本方法的工艺流程图。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1 
如图1所示，一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤：
a）先采用氮气对吸附柱反吹解析，关闭放空阀7、阀门4，依次打开阀门1、阀门2、阀门3、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505、通入压力为1.12 MPa的氮气对吸附柱进行反吹解析6000秒，氮气的流量为100Nm3/h。
b）再用氢气对吸附柱进行置换，关闭阀门1、打开阀门7、打开阀门4、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505，通入压力为1.12MPa的氢气对吸附柱进行置换1200秒。
c）反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空，关闭阀门1、阀门2、阀门3、阀门4、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505即可完成，
所述尾气包括氢气、氯化氢和氯硅烷。所述氯硅烷包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
实施例2 
如图1所示，一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤：
a）先采用氮气对吸附柱反吹解析，关闭放空阀7、阀门4，依次打开阀门1、阀门2、阀门3、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505、通入压力为1.15 MPa的氮气对吸附柱进行反吹解析6000秒，氮气的流量为100Nm3/h。
b）再用氢气对吸附柱进行置换，关闭阀门1、打开阀门7、打开阀门4、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505，通入压力为1.15MPa的氢气对吸附柱进行置换1200秒。
c）反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空，关闭阀门1、阀门2、阀门3、阀门4、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505即可完成。
所述尾气包括氢气、氯化氢和氯硅烷。所述氯硅烷包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。

Claims (6)

1.一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，其特征在于：包括如下步骤：
a）先采用氮气对吸附柱反吹解析，
b）再用氢气对吸附柱进行置换，
c）反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：a）中所述氮气压力为1.12-1.15MPa。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：a）中所述解析时间为6000秒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：a）中所述的用氮气对吸附柱进行反吹解析，氮气的流量为100Nm3/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：b）中所述的氢气压力为1.12-1.15 MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：b）中所述的用氢气对吸附柱进行置换，置换的时间为1200秒。
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