CN102283977B

CN102283977B - 一种山药的硫磺熏蒸方法

Info

Publication number: CN102283977B
Application number: CN 201110235654
Authority: CN
Inventors: 罗周良; 马兴田; 许冬瑾; 向飞军
Original assignee: Kangmei Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Kangmei Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2011-08-17
Filing date: 2011-08-17
Publication date: 2013-09-11
Anticipated expiration: 2031-08-17
Also published as: CN102283977A

Abstract

本发明提供一种山药的硫磺熏蒸方法，该方法主要流程为：山药清洗、去皮→低硫熏蒸→食盐溶液浸泡摈置至山药软化→初步干燥切片→饮片干燥。本发明的方法既有效降低了山药的二氧化硫残留量和氯化钠的含量；又能保证所得山药饮片色白、美观。

Description

一种山药的硫磺熏蒸方法

技术领域

本发明涉及一种中药饮片的制备方法，具体而言，涉及一种山药的硫磺熏蒸方法，属于中药材加工领域。

背景技术

山药为薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎，具有健胃、补肺、固肾、益精的功能，主治脾虚泄泻、久痢、虚劳咳嗽、消渴、遗精等证。历代本草记载药用山药分布较广，以河南、山西交界处为中心，明清以来都认为主产于“古怀庆府”的“怀庆山药”最佳，为中国著名“四大怀药”之一。山药含有多种化学成分，不仅含有蛋白质、糖类、维生素、脂肪、胆碱和淀粉酶等成分，还含有碘、钙、铁和磷等人体不可缺少的无机盐和微量元素山药的营养价值、药用价值及抗病机理都已经逐渐被证实，为临床常用中药，也是药食二用植物。

山药在加工过程中，大多都会加上硫磺熏蒸作为处理程序之一。硫磺熏蒸作为中药的传统养护方法之一，主要用于不易干燥的中药材。干燥不彻底的山药常含有微生物生长所需要的水分、碳源和氮源，因此在贮运过程中易使产品腐败变质，甚至产生致癌性极强的黄曲霉素。硫磺熏蒸既能使山药色白光亮、无酸臭味、成形美观，又能达到漂白药材及杀菌防腐的目的，大大延长其储存保质时间。但硫磺熏蒸后的山药会有一定的二氧化硫残留，由于二氧化硫是一种较强的还原剂，可能与山药中的某些成分发生化学反应而造成山药本身有效成分的改变，直接影响饮片的质量。在煎制复方汤剂过程中，虽然部分二氧化硫会被挥发掉，但残余的二氧化硫仍可与药材中的有效成分产生化学反应，从而影响药材的质量和疗效；其次，药剂中若含过量的二氧化硫残留，会引致服用者有咽喉疼痛、胃部不适等不良反应，并产生令人不快的味觉。据报道，药剂中若含有二氧化硫超过500μg.g^-1，就会产生不适的味觉，因而控制中药材中二氧化硫残留量成为硫磺熏蒸工艺至关重要的问题。

另一种加工方法是无硫脱水法，即将鲜山药切片，再在烘箱内烘干脱水，为纯物理方法。无硫脱水法是随着技术条件(包括烘烤设备、仓储条件等)的提高，近几年才兴起的，但因其成品外观不美观(偏黄而且有不均匀的深色斑纹)，不易保存，成品率较低(7-8吨鲜山药才能加工1吨无硫山药片，而硫磺熏蒸法5-6吨就可加工1吨成品)等原因而未能迅速普及，因此山药的硫磺熏蒸方法仍然值得研究和推广使用。

当前，国家对食品中二氧化硫残留量已制定了相关的检测方法和限量标准，对中药材和中药饮片中二氧化硫的检测方法也进行了初步研究，但关于硫磺熏蒸对山药中各有效成分含量改变的影响及有无新的成分产生等方面的研究较少，例如：赵海霞等研究了硫磺用量、熏蒸时间、熏蒸次数3个因素对硫磺熏蒸山药中二氧化硫含量的影响，结果表明：硫磺用量、熏蒸时间对二氧化硫含量影响较大。然而，对于硫磺熏蒸山药对氨基酸、总皂苷和尿囊素含量以及山药pH值等的影响报道极少，对硫磺最佳熏蒸工艺也未见报道。

综上所述，需要结合山药的给药途径是以汤剂为主的特点，对山药硫磺熏蒸工艺及质量标准等方面进行系统研究，以确定最佳熏蒸工艺。因此，选择既能使山药保持较好外观，并能防腐，又能保证其质量和用药安全的熏蒸工艺是十分必要的。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种山药的硫磺熏蒸方法，以提高硫磺熏蒸山药的质量。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种山药的硫磺熏蒸方法，其中，所述方法包括如下步骤：

1)山药清洗，去皮；

2)低硫熏蒸：按2公斤去皮山药计，在熏蒸房间内，以每立方米用硫磺4-8克，熏蒸山药1-6小时；

3)食盐溶液浸泡：用浓度为5-20％(重量比)的食盐溶液浸没熏蒸后的山药，浸泡1-3小时至山药软化；

4)干燥，切片；

5)饮片干燥。

进一步，根据前述的方法，其中，所述步骤1)包括：取新鲜山药，清洗后刮去外皮，称取重量。

进一步，根据前述的方法，其中，所述步骤2)包括：将步骤1)去皮的山药放入硫磺熏蒸房间1/2-2/3高度位置，按2公斤去皮山药计，每立方米用硫磺4-8克，将硫磺放入容器中，加入少许酒精，点燃硫磺，密封熏蒸房间，熏蒸山药1-6小时，打开房间门，排气10min。

进一步，根据前述的方法，其中，所述步骤4)包括：将步骤3)浸泡的山药从溶液中取出，放置过夜，擦干表面水分，切成1-2mm的薄片。

进一步，根据前述的方法，其中，所述步骤5)包括：将步骤4)切片的山药干燥0.5-2小时，至干即得。

更进一步，根据前述的方法，在步骤2)中，所述硫磺用量为：按2公斤去皮山药计，每立方米用硫磺4克；所述硫磺熏蒸时间为1小时。

更进一步，根据前述的方法，在步骤3)中，所述食盐溶液的浓度为10％(重量比)；所述浸泡时间为2小时。

更进一步，根据前述的方法，在步骤5)中，所述干燥为微波干燥(如采用50MHZ微波炉)。

本发明提供的山药的硫磺熏蒸方法，其有益效果如下：

1.降低山药的二氧化硫残留量；

2.降低山药饮片中氯化钠的含量；

3.使得山药饮片色白、美观。

具体实施方式

实施例

本实施例采用正交试验设计，以尿囊素、山药多糖、二氧化硫残留量为测定指标，考察硫磺用量、硫磺熏蒸时间、食盐溶液浓度、食盐浸泡时间四个因素，以多指标综合评分法优化山药低硫磺熏蒸工艺。其中，尿囊素、山药多糖、二氧化硫残留量测定方法如下：

一、山药多糖检测方法：采用紫外-可见分光光度法

1.对照品溶液的配置：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品0.12g，置100ml容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；

2.标准曲线的配置：精密吸取对照品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml分别置于具塞试管中，分别加水至2ml，各精密加入浓度为0.05％(重量比)的硫酸-蒽酮6.0ml，于90℃恒温20min，迅速冰浴20min，取出，放至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在627nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

3.测定法：取山药粉末(过四号筛)1.0g精密称定，加80％(重量比)乙醇100ml加热90℃回流4h，趁热过滤，滤于250ml容量瓶中，提取两次，残渣及烧瓶用蒸馏水洗涤，洗涤液过滤并入滤液，放冷后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，自“精密加入0.05％(重量比)硫酸-蒽酮6.0ml起”，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量，计算，既得。

二、山药尿囊素检测方法：采用高效液相色谱法测定

1.色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(体积比2.5∶97.5)为流动相，检测波长224nm，理论塔板数按尿囊素峰计算应不低于3000；

2.对照品溶液的制备：精密称取尿囊素对照品适量，加20％(重量比)乙醇溶解制成每1ml含0.2mg的溶液，既得；

3.供试品溶液的制备：取本品中粉0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％(重量比)乙醇20ml，称定重量，超声处理(240W，100Hz)30min，取出，再称定重量，用20％(重量比)乙醇补足减失的重量，放置10min，于高速离心机离心(4800r/min)10min，取上清液，既得；

4.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20ul，注入液相色谱仪，测定，既得。

三、山药二氧化硫残留量测定方法：参照《中华人民共和国药典》2010版一部附录IX“二氧化硫残留量测定法”

山药低硫磺熏蒸工艺中的影响因素主要有山药大小、山药量、硫磺用量、硫磺熏蒸时间、盐浓度、盐浸泡时间等，考虑到实际的可操作性，选取直径在2-3cm的鲜山药且固定山药量为1000g/m³，选择硫磺用量、硫磺熏蒸时间、盐浓度、盐浸泡时间为考察因素，各因素相应安排了3个水平进行实验，选用L9(34)正交表安排实验，结果见表1-3，在表中，硫磺用量以2kg去皮山药计。

表1低硫磺熏蒸结合食盐炙山药方法及结果

表1中的结果说明，采用本发明工艺炮制山药后，山药中二氧化硫残留量有效减少并使山药易脱水干燥、色白美观。采用微波干燥技术使山药干燥速度快、效率高、均匀性好、有效成分破坏少，达到国家质量标准要求。

表2因素水平表

表3实验结果与综合评分结果

注：指标隶属度＝(指标值-指标最小值)/(指标最大值-指标最小值)

综合分数＝多糖隶属度×80％+尿囊素隶属度×20％

四、最佳工艺的确定

本工艺中二氧化硫主要作用为保证饮片色白、美观；食盐浸泡的作用主要是使鲜山药失水、易于干燥，防止山药中空变色。根据结果分析及在保证性状的前提下尽量降低二氧化硫残留量和饮片中氯化钠含量，确定本工艺的最佳条件为A₁B₂C₂D₂，即硫磺用量以2kg去皮山药计为4g/m³，硫磺熏蒸时间为1h，食盐溶液浓度为10％(重量比)，食盐溶液浸泡时间2h。与传统硫磺熏蒸山药的方法对比，本发明具有硫磺用量少、干燥时间短以及SO₂残留量低的优势，如表4所示。

表4本发明方法与传统方法比较

	传统方法	本发明方法
			硫磺用量(g/m³)	100-140	4-8
干燥时间	1-5h	2-8min
			SO₂残留量(mg/kg)	500-5000	128.9-159.2

Claims

1.一种山药的硫磺熏蒸方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1）山药清洗，去皮；

2）低硫熏蒸：按2公斤去皮山药计，在熏蒸房间内，以每立方米用硫磺4-8克，熏蒸山药1-6小时；

3）食盐溶液浸泡：用浓度为5-20%（重量）的食盐溶液浸没熏蒸后的山药，浸泡1-3小时至山药软化；

4）干燥，切片；

5）饮片干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）包括：取新鲜山药，清洗后刮去外皮，称取重量。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）包括：将步骤1）去皮的山药放入硫磺熏蒸房间1/2-2/3高度位置，按2公斤去皮山药计，每立方米用硫磺4-8克，将硫磺放入容器中，加入少许酒精，点燃硫磺，密封熏蒸房间，熏蒸山药1-6小时，打开房间门，排气10min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）包括：将步骤3）浸泡的山药从溶液中取出，放置过夜，擦干表面水分，切成1-2mm的薄片。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5）包括：将步骤4）切片的山药干燥0.5-2小时，至干即得。

6.根据权利要求1或3所述的方法，在步骤2）中，所述硫磺用量为：按2公斤去皮山药计，每立方米用硫磺4克；所述硫磺熏蒸时间为1小时。

7.根据权利要求1所述的方法，在步骤3）中，所述食盐溶液的浓度为10%（重量）；所述浸泡时间为2小时。

8.根据权利要求1所述的方法，在步骤5）中，所述干燥为微波干燥。