CN102277603A - 一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法 - Google Patents

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熊信柏
曾燮榕
邹继兆
谢盛辉
钱海霞
黎晓华
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Shenzhen University
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Abstract

一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法，该装置包括可通不断冷却循环溶液的沉积槽，放置在沉积槽内与电源连接的两个电极，以及放置沉积槽的感应线圈和连接感应线圈的感应电源。本发明将电沉积槽置于感应线圈之中，从而使电沉积与感应热沉积融为一体，不仅保持了电沉积和感应热沉积非线性的工艺优点，而且可对样件临近表面区域的温度和pH值同时进行调控，从而更有利于涂层组成、物相、形貌和性能的控制，避免了电沉积工艺涂层或薄膜结合力差，而感应热沉积的涂层或薄膜组成、物相和形貌控制条件不足的缺点。

Description

一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法
发明领域
本发明涉及一种制备涂层或薄膜的装置及方法，具体涉及一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法。
背景技术
感应热沉积法是近年来发展的一种在液相中制备涂层或薄膜的新方法，该方法通过高频感应加热待沉积涂层或薄膜的导电材料，升高其表面温度，以降低涂层或薄膜形成的吉布斯自由能来实现涂层或薄膜的制备。感应热沉积法具有工艺简单，制备温度低、且可在复杂形状的材料上制备涂层，是一种非线性制备技术(J Go′mez Morales，R Rodr1′guez C lemente，B.Armas，CCombescure，R Berjoan，J Cubo，E Mart1′nez，J Garc1′a Carmona，S Garelik.，J Murtra，，D N MuravievX.Controlled nucleation and growth of thinhydroxyapatite layers on titanium implants by using induction heatingtechnique[J]，Langmuir，2004，20(13)：5174-5178)。尽管该工艺制备的涂层剪切强度高，但其获得的组成、物相和形貌不一定符合涂层要求，因此涂层还需进行后处理，以便转成最终所需的物相，例如熊信柏等为了在碳/碳复合材料表面制备高结合强度羟基磷灰石涂层，采用感应热沉积工艺先制备磷酸氢钙，随后采用碱性溶液进行水热处理转变为羟基磷灰石(Xiong Xinbo，ZengXierong，Zou Chunli，Zhou Jizhao.Strong bonding strength between HA and(NH4)2S2O8-treated carbon/carbon composite by hydrothermal treatment andinduction heating.Acta Biomaterila，2009，5：1785-1790)。
而传统的电沉积法也是一种制备涂层的非线性工艺。其通过控制电压或电流，改变阴极表面区域的pH值，进而使溶液中形成涂层的离子达到过饱和，并从溶液中结晶来实现涂层或薄膜的沉积。尽管该方法投资少、设备简单、成本低廉、涂层的厚度、涂层的晶体形态、空隙率可控，但由于溶液中的水在还原过程H原子大量聚集并形成气体溢出，因此所制涂层呈多孔状(如，中国专利，CN1587442A)，涂层与基体的结合力很差，需要采用脉冲电源(如，中国专利CN101643929A)、进行后续处理、与其它材料共沉积(如，中国专利，CN1541935A)，或者与其它工艺复合，如水热、碱处理、高温烧结(如，中国专利，CN1986003A)。
发明内容
本发明的目的在于克服电沉积和感应热沉积技术的缺点，提供了一种既能制备高结合强度的涂层，又能扩大涂层的组成、物相和形貌控制条件的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法。
为达到上述目的，本发明的装置包括感应电源以及与感应电源相连的冷水机和感应线圈，该装置还包括一“n”型的具有相连通的两个腔体的沉积槽，在所述沉积槽的两个腔体内分别设置有与电源相连接的电极，其中一个腔体设置在感应线圈内，夹持试样的电极位于感应线圈内，且在所述沉积槽上还设置有密封盖，沉积槽还通过出液管、冷却管、循环泵、回液管与溶液槽相连形成闭合回路。
本发明夹持试样的电极位于感应线圈的中央。
电源采用直流稳压/稳流电源或脉冲直流稳压/稳流电源。
沉积槽采用石英、耐200℃以上的硅酸盐玻璃或聚四氟乙烯制成。
冷水机还通过连接管与冷却管相连形成回路。
密封盖采用聚四氟乙烯制成。
本发明的制备方法如下：
1)首先，开启冷水机电源，对感应电源、感应线圈及冷却管进行冷却；
2)然后，根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数将配制好的待沉积溶液放入溶液槽中；
3)打开沉积槽，将试样夹持在位于感应线圈内的电极上，然后盖好密封盖；
4)打开循环泵电源，使待沉积溶液在沉积槽、出液管、冷却管、溶液槽、回液管中不断流动形成回路；
5)开启电源，并调节电流、电压或脉冲电源的脉冲频率、占空比至所需制备涂层或薄膜的预订数值；
6)开启感应电源，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积；
7)待达到所需沉积时间后，同时关闭感应电源和电源，使沉积过程停止，然后关闭循环泵，取出试样、超声清洗、干燥，即得到制备了涂层或薄膜的基体试样。
本发明利用电沉积调节pH的特点，对感应热沉积的沉积条件进行更大范围的控制，进而实现全方位对感应热沉积涂层或薄膜的组成、物相、形貌进行调控，这样既能保证获得感应热沉积涂层具有强度高的特点，又可以保证获得电沉积具有组成、物相和形貌的可控特性，克服了两种工艺各自的不足。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
参见图1，本发明包括感应电源6以及与感应电源6相连的冷水机7和感应线圈5，该装置还包括一“n”型的具有相连通的两个腔体的采用石英、耐200℃以上的硅酸盐玻璃或聚四氟乙烯制成的沉积槽4，在所述沉积槽4的两个腔体内分别设置有与电源13相连接的电极11、12，电源13采用直流稳压/稳流电源或脉冲直流稳压/稳流电源，其中一个腔体设置在感应线圈5内，夹持试样的电极11位于感应线圈的中央，且在所述沉积槽4上还设置有采用聚四氟乙烯制成的密封盖14，沉积槽4还通过出液管10、冷却管9、循环泵2、回液管3与溶液槽1相连形成闭合回路，冷水机7还通过连接管8与冷却管9相连形成回路。
本发明的制备方法如下：
1)首先，开启冷水机7电源，对感应电源6和感应线圈5进行冷却，同时冷水机7经连接管8对冷却管9进行冷却；
2)然后，根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数将配制好的待沉积溶液放入溶液槽1中；
3)打开沉积槽4，将试样夹持在位于感应线圈内的电极11上，然后盖好密封盖14；
4)打开循环泵2电源，使待沉积溶液在沉积槽4、出液管11、冷却管9、溶液槽1、回液管3中不断流动形成回路；
5)开启电源13，并调节电流、电压或脉冲电源的脉冲频率、占空比至所需制备涂层或薄膜的预订数值；
6)开启感应电源6，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积；
7)待达到所需沉积时间后，同时关闭感应电源6和电源13，使沉积过程停止，然后关闭循环泵2，取出试样、超声清洗、干燥，即得到制备了涂层或薄膜的基体试样。
本发明通过在感应热沉积槽中置入连接电源的两电极，将感应热沉积与电沉积工艺融为了一体，不仅保留了两种工艺非线性沉积的优点，而且避免了电沉积工艺涂层或薄膜结合力差，而感应热沉积的涂层或薄膜组成、物相和形貌控制条件不足的缺点，最终可制备出高质量的涂层或薄膜材料。

Claims (7)

1.一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：包括感应电源(6)以及与感应电源(6)相连的冷水机(7)和感应线圈(5)，该装置还包括一“n”型的具有相连通的两个腔体的沉积槽(4)，在所述沉积槽(4)的两个腔体内分别设置有与电源(13)相连接的电极(11、12)，其中一个腔体设置在感应线圈(5)内，夹持试样的电极(11)位于感应线圈内，且在所述沉积槽(4)上还设置有密封盖(14)，沉积槽(4)还通过出液管(10)、冷却管(9)、循环泵(2)、回液管(3)与溶液槽(1)相连形成闭合回路。
2.根据权利要求1所述的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所述的夹持试样的电极(11)位于感应线圈(5)的中央。
3.根据权利要求1所述的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所述的电源(13)采用直流稳压/稳流电源或脉冲直流稳压/稳流电源。
4.根据权利要求1所述的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所述的沉积槽(4)采用石英、耐200℃以上的硅酸盐玻璃或聚四氟乙烯制成。
5.根据权利要求1所述的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所述的冷水机(7)还通过连接管(8)与冷却管(9)相连形成回路。
6.根据权利要求1所述的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所述的密封盖(14)采用聚四氟乙烯制成。
7.一种采用权利要求1所述的旋感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置制备涂层或薄膜的方法，其特征在于：
1)首先，开启冷水机(7)电源，对感应电源(6)、感应线圈(5)及冷却管(9)进行冷却；
2)然后，根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数将配制好的待沉积溶液放入溶液槽(1)中；
3)打开沉积槽(4)，将试样夹持在位于感应线圈内的电极(11)上，然后盖好密封盖(14)；
4)打开循环泵(2)电源，使待沉积溶液在沉积槽(4)、出液管(11)、冷却管(9)、溶液槽(1)、回液管(3)中不断流动形成回路；
5)开启电源(13)，并调节电流、电压或脉冲电源的脉冲频率、占空比至所需制备涂层或薄膜的预订数值；
6)开启感应电源(6)，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积；
7)待达到所需沉积时间后，同时关闭感应电源(6)和电源(13)，使沉积过程停止，然后关闭循环泵(2)，取出试样、超声清洗、干燥，即得到制备了涂层或薄膜的基体试样。
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