CN102277545A - 一种提高六方结构锆金属高强塑性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高六方结构锆金属高强塑性的制备方法，其主要对锆金属进行液氮冷却下的低温变形，变形过程中的温度为-170~-90℃，轧辊转动的线速度0.30~0.45m/s，单道次压下量为1.5~2.5%，总变形量大于90%；然后进行高真空退火处理，退火温度为480~520oC,退火时间为0.5~1.5h，退火真空度为p<10-4Pa。本项发明获得具有高位错密度的强变形金属锆，抗拉强度为493~522Mpa，失效延伸率为31.6~34.0%，比传统的粗晶锆金属强度提高了34~39%，而且原具有的塑性没有下降。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的制备方法，特别涉及一种锆金属的制备方法。
背景技术
锆金属因具有耐腐蚀、耐辐射、高熔点等特点，而广泛应用于核反应、原子能、航空航天等领域。目前，高速发展的核工业以及卫星等航天器要求耐辐射和耐腐蚀金属材料具有更高的比强度，而传统的粗晶锆金属因为较低的强度而不能满足越来越高的科技发展需要。通过细化晶粒、引入合金元素或析出相等很多方法都能大大提高锆金属材料的强度，但随着材料强度的提高，韧性和塑性急剧下降。这是因为传统的强化机制都是通过引入高密度晶界、第二相粒子或者合金元素来抑制或阻碍位错的运动，进而达到强化金属的目的。但是金属材料塑性变形的载体恰恰是位错的产生和运动。金属材料中强度和塑性的倒置关系已经成为限制金属材料发展的一个重大障碍。如何能够在强化金属材料的同时使其具有优异的塑性，不仅是锆金属强韧化的一个重要问题，也已成为国内外金属材料领域普遍关注的重大科学问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高锆金属拉伸强度和塑性的提高六方结构锆金属高强塑性的制备方法。本发明主要是通过液氮低温冷轧和高真空退火得到高强塑性六方结构锆金属。
本发明的技术方案如下：
1、冷轧：轧制前将纯锆板放入液氮中浸泡10-20分钟，使其与液氮达到热平衡；轧机开动后对上下轧辊和辊缝进行液氮喷淋5-10分钟，然后迅速取出液氮浸泡中的纯锆板进行轧制，轧辊转动的线速度为0.30~0.45m/s，单道次压下量为1.5~2.5%，由轧机冷轧变形后上述锆板直接掉入装有液氮的冷却容器中，然后进行10-20分钟的浸泡冷却；轧制过程中的温度是：送入轧辊前为-170 ~ -160℃，轧制后为-110 ~ -90℃。重复以上轧制过程直至锆板变形量达到90%以上。
2、退火：对上述液氮低温冷轧后的锆板进行高真空退火，退火温度为480~520℃，退火时间为0.5~1.5h，退火真空度为p<10-4 Pa。从而制备出具有高密度缺陷团簇结构的粗晶锆材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
通过液氮低温冷轧，有效地抑制了变形过程中位错的动态恢复，因此在锆金属中引入了高密度的位错；通过高真空退火调控锆金属中晶粒长大和位错组态变化过程，进而在粗晶晶粒(2~8μm)内部形成了高密度缺陷团簇结构。在拉伸变形过程中，这种特殊的缺陷团簇对位错的阻碍和钉扎作用，为锆金属提供了高的拉伸强度；当应力状态达到一定高度时，缺陷团簇结构中的位错又能够开动，进而提供高塑性。本发明锆金属的抗拉强度为493~522Mpa、失效延伸率为31.6~34.0%。与传统的粗晶锆金属抗拉强度369Mpa、失效延伸率~33%相比，强度提高了34~39%，而且原具有的塑性没有下降。
附图说明
图1 是本发明实施例1锆金属的透射电镜照片，(a)明场像，(b)暗场像及电子衍射花样[对应虚线圆形区域]。
图2 是本发明实施例1锆金属的工程应力-工程应变拉伸曲线图。
图3 是本发明实施例2锆金属的透射电镜明场照片。
图4 是本发明实施例2锆金属的工程应力-工程应变拉伸曲线图。
图5 是本发明实施例3锆金属的透射电镜明场照片。
图6 是本发明实施例3锆金属的工程应力-工程应变拉伸曲线图。
具体实施方式
图1中，电子衍射为一套点状花样，表明晶粒内部并没有析出新相；明场像和暗场像的对应比较也表明，晶粒内部存在的不是第二相粒子，而是缺陷的团簇结构。图2中，CG代表本发明的粗晶锆金属。图4中，CG代表本发明的粗晶锆金属。图5中，CG代表本发明的粗晶锆金属。
实施例1：
取厚度为3mm的粗晶纯锆板，轧制前将上述锆板放入液氮中浸泡10分钟，二辊轧机开动后对上下轧辊和辊缝进行液氮喷淋5分钟，然后迅速取出液氮浸泡中的纯锆板进行轧制，轧辊转动的线速度为0.32m/s，单道次压下量为2%，由轧机冷轧变形后上述锆板直接掉入装有液氮的冷却容器中，然后进行10分钟的浸泡冷却。将锆板送入轧辊前的温度为-163℃，轧制后温度为-92℃。重复以上轧制过程直至上述锆板厚度减小至0.25mm，此时变形量达到91.7%。然后对其进行高真空退火，退火温度为500℃，退火时间为1h，退火真空度为p<10-4 Pa。从而制备出具有高密度缺陷团簇结构的粗晶锆金属，如图1所示，其抗拉强度为512MPa，失效延伸率为33.0%，如图2所示。
实施例2：
取厚度为3mm的粗晶纯锆板，轧制前将上述锆板放入液氮中浸泡15分钟，二辊轧机开动后对上下轧辊和辊缝进行液氮喷淋8分钟，然后迅速取出液氮浸泡中的纯锆板进行轧制，轧辊转动的线速度为0.38m/s，单道次压下量为2.3%，由轧机冷轧变形后上述锆板直接掉入装有液氮的冷却容器中，然后进行15分钟的浸泡冷却。将锆板送入轧辊前的温度为-167℃，轧制后温度为-100℃。重复以上轧制过程直至上述锆板厚度减小至0.23mm，此时变形量达到92.3%。然后对其进行高真空退火，退火温度为480℃，退火时间为1.5h，退火真空度为p<10-4 Pa。从而制备出具有高密度缺陷团簇结构的粗晶锆金属，如图3所示。其抗拉强度为522MPa，失效延伸率为31.6%，如图4所示。
实施例3：
取厚度为3mm的粗晶纯锆板，轧制前将上述锆板放入液氮中浸泡20分钟，二辊轧机开动后对上下轧辊和辊缝进行液氮喷淋10分钟，然后迅速取出液氮浸泡中的纯锆板进行轧制，轧辊转动的线速度为0.42m/s，单道次压下量为1.6%，由轧机冷轧变形后上述锆板直接掉入装有液氮的冷却容器中，然后进行20分钟的浸泡冷却。将锆板送入轧辊前的温度为-170℃，轧制后温度为-110℃。重复以上轧制过程直至上述锆板厚度减小至0.20mm，此时变形量达到93.3%。然后对其进行高真空退火，退火温度为520℃，退火时间为0.5h，退火真空度为p<10-4 Pa。从而制备出具有高密度缺陷团簇结构的粗晶锆金属，如图5所示。其抗拉强度为493MPa，失效延伸率为33.9%，如图6所示。
Claims (1)
1.一种提高六方结构锆金属高强塑性的制备方法，其特征是：
（1）轧制前将纯锆板放入液氮中浸泡10-20分钟，轧机开动后对上下轧辊和辊缝进行液氮喷淋5-10分钟，然后迅速取出上述液氮浸泡中的纯锆板进行轧制，轧辊转动的线速度为0.30~0.45m/s，单道次压下量为1.5~2.5%，由轧机冷轧变形后上述锆板直接掉入装有液氮的冷却容器中，然后进行10-20分钟的浸泡冷却，轧制过程中的温度是：送入轧辊前为-170 ~ -160℃，轧制后为-110 ~ -90℃；重复以上轧制过程直至锆板变形量达到90%以上；
（2）对上述液氮低温冷轧后的锆板进行高真空退火，退火温度为480~520℃，退火时间为0.5~1.5h，退火真空度为p<10-4 Pa。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105951020A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-09-21 | 燕山大学 | 一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆及锆-2合金的方法 |
| CN109182938A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-01-11 | 西安交通大学 | 一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法 |
| CN114277327A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 重庆大学 | 一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法 |
| CN116356233A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-06-30 | 重庆大学 | 一种利用形变孪晶提高锆合金抗氢脆性能的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10298691A (ja) * | 1997-04-23 | 1998-11-10 | Furukawa Electric Co Ltd:The | アルミニウム押出形材とその押出形材及び構造部材の製造方法 |
| WO2001068933A2 (en) * | 2000-03-14 | 2001-09-20 | The Timken Company | High performance carburizing stainless steel for high temperature use |
| CN1352320A (zh) * | 2001-10-16 | 2002-06-05 | 甘肃工业大学 | 铜合金带材深冷处理工艺 |
| CN101914664A (zh) * | 2010-07-30 | 2010-12-15 | 华东理工大学 | 一种强化冷凝传热的金属表面处理方法 |
| CN102059250A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-05-18 | 燕山大学 | 低温液氮冷却介质的电塑性二辊轧机 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10298691A (ja) * | 1997-04-23 | 1998-11-10 | Furukawa Electric Co Ltd:The | アルミニウム押出形材とその押出形材及び構造部材の製造方法 |
| WO2001068933A2 (en) * | 2000-03-14 | 2001-09-20 | The Timken Company | High performance carburizing stainless steel for high temperature use |
| CN1352320A (zh) * | 2001-10-16 | 2002-06-05 | 甘肃工业大学 | 铜合金带材深冷处理工艺 |
| CN101914664A (zh) * | 2010-07-30 | 2010-12-15 | 华东理工大学 | 一种强化冷凝传热的金属表面处理方法 |
| CN102059250A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-05-18 | 燕山大学 | 低温液氮冷却介质的电塑性二辊轧机 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《Materials Science and Engineering A》 20081231 A. Sarkar et al. X-ray diffraction studies on asymmetrically broadened peaks of heavily deformed zirconium-based alloys 第176-181页 1 第485卷, * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105951020A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-09-21 | 燕山大学 | 一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆及锆-2合金的方法 |
| CN109182938A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-01-11 | 西安交通大学 | 一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法 |
| CN109182938B (zh) * | 2018-11-15 | 2020-06-19 | 西安交通大学 | 一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法 |
| CN114277327A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 重庆大学 | 一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法 |
| CN116356233A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-06-30 | 重庆大学 | 一种利用形变孪晶提高锆合金抗氢脆性能的方法 |
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