CN102269682A - 检测新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法 - Google Patents

检测新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法 Download PDF

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CN102269682A CN 201110121783 CN201110121783A CN102269682A CN 102269682 A CN102269682 A CN 102269682A CN 201110121783 CN201110121783 CN 201110121783 CN 201110121783 A CN201110121783 A CN 201110121783A CN 102269682 A CN102269682 A CN 102269682A
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Abstract

检测新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法。是先用现有技术中的热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2；再按现有技术中GB/T12960-2007基准法中选择性溶解法测量出相关参数；通过推导出的计算公式测量出新拌水泥净浆中矿物掺合料；新拌水泥砂浆中矿物掺合料；新拌混凝土中矿物掺合料；本发明经实验证明方法准确性高、适用性强；可适用于检测与控制新拌水泥砂浆和混凝土中粉煤灰、矿粉和石灰石粉的含量，防止水泥和混凝土生产厂家在生产过程中错掺或多掺矿物掺合料的现象，为混凝土材料和工程的质量提供了保障。

Description

检测新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法
技术领域
本发明涉及一种检测新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法。
背景技术
目前，对于水泥中混合材掺量的测定，国际标准化组织、欧洲标准草案及一些技术先进的国家标准中均列有不同的测定方法，但对于砂浆和混凝土中复合混合材的掺量测定至今还未见有人提出。Ben Haha等人采用几种溶液选择溶解法与背散射电子映像分析结合研究粉煤灰-石灰石粉-水泥三元水化体系中粉煤灰的反应程度，并肯定了图像分析法是测定水泥净浆中粉煤灰水化程度最合适的方法，水化早期EDTA选择溶解结果与图像分析结果一致； Kritsada Sisomphon 先采用X-射线衍射和盐酸选择性溶解法测定了混凝土中砂的含量，随后采用化学分析法根据氧化物质量平衡方程测定了混合物中的矿渣含量，并证实化学分析方法与盐酸溶解技术结合是测定硬化混凝土中矿渣含量的很好方法；Nagele等人采用硫酸盐作聚集剂，碱性氢氧化物作调试剂，庚醇作泡沫剂的浮选法测定新拌混凝土中水泥含量；郑克仁等人首次依据GB/T12960-2007中溶液选择溶解法采用冷盐酸和EDTA碱溶液结合测定水泥-矿渣-粉煤灰三元复合体系中矿渣、粉煤灰不同龄期的反应程度。以上研究中只是对单掺一种矿物的水泥或混凝土中的矿物进行了测定，对于双掺或三掺胶凝体系的水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的测定均未涉及。本文中首次依据GB/T12960-2007中溶液选择溶解法并考虑粉煤灰的80um方孔筛筛余和粗细集料含泥量的条件下提出的一种测量新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中复合矿物掺合料的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种测量水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法。以实现能检测与控制双掺或三掺新拌水泥砂浆和混凝土中粉煤灰、矿粉和石灰石粉的含量，防止水泥和混凝土生产厂家在生产过程中错掺或多掺矿物掺合料的现象，为混凝土材料和工程的质量提供保障。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（一）新拌水泥净浆中矿物掺合料的测定： 
（1）取加水搅拌3小时以内的新拌水泥浆200-300g，用约150ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次以终止其水化；
（2）在105℃的恒温烘箱中烘干，冷却后制备过80 μm方孔筛的胶凝材料试样；
（3）用现有技术中的热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2； 
（4）按现有技术中GB/T 12960-2007基准法中选择性溶解法测量相关参数：R1、R、R2、I1、I2、 I3、 I4同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω；
所述R1为盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R为盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2为盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4为盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；I为EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； I1为EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2为EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3为EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4为EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；
（5）按照以下计算公式测定石灰石粉掺量：
Figure 790706DEST_PATH_IMAGE001
式中：
D—胶凝材料中石灰石组分的质量分数，%；
D1—胶凝材料中二氧化碳的质量分数，%；
 D2—石灰石中二氧化碳的质量分数，%；
（6）按照以下计算公式测定粉煤灰掺量：
                                                                              式中：
P—胶凝材料中粉煤灰组分的质量分数，%；
R—盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数，%； 
R1—盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数，%；
R2—盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数，%； 
R4—盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数，%； 
ω—粉煤灰80μｍ方孔筛的筛余，%；
(7)按照以下公式计算矿粉的掺量：
Figure 48829DEST_PATH_IMAGE003
式中：
S—胶凝材料中矿粉的质量分数，%；
 I—EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数，%； 
I1—EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数，%； I2—EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数，%；
I3—EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数，%；
I4—EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数，%； 
ω—粉煤灰80μｍ方孔筛的筛余，%；     
P—胶凝材料中粉煤灰组分的质量分数，%；
（二）新拌水泥砂浆中矿物掺合料的测定包括以下步骤：
（1）在砂浆槽、砂浆运输车或搅拌机的出料口，从三个不同部位取同一次拌制的砂浆拌合物500-600 g；用约300ml无水乙醇浸洗水泥砂浆两次用以终止其水化；
（2）在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；取过筛样品先用热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2；
(3)用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测量相关参数（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω及GB/T14684-2001测得砂子中的含泥量a。）
（4）按照以下计算公式测定新拌砂浆的胶凝体系中不同组分掺量：
砂的含泥量在试样中的质量分数：
Figure 385319DEST_PATH_IMAGE005
                                                              式中: 
G—砂中含泥量在浆体试样中的质量分数，%；
a—砂中的含泥量；%；
F—浆体的砂胶比;
Figure 17288DEST_PATH_IMAGE006
砂浆中胶凝材料的在盐酸溶液中不溶物含量R：
Figure 668850DEST_PATH_IMAGE007
式中：
m 1—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m2—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m3—样品的质量，单位为克（g）；
b—砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数，%；
G—砂中含泥量在样品中的质量分数,% ；
砂浆中胶凝材料的在EDTA溶液中不溶物含量I：
式中：
m4—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m5—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m6—样品的质量，单位为克（g）；
c—砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数，%；
G—砂中含泥量在样品中的质量分数,%;
Figure 284267DEST_PATH_IMAGE010
测定石灰石粉掺量的计算公式与公式（1）相同；
Figure 372309DEST_PATH_IMAGE011
测定粉煤灰掺量的计算公式与公式（2）相同；
Figure 826293DEST_PATH_IMAGE012
测定矿粉掺量的计算公式与公式（3）相同；
（三）新拌混凝土中矿物掺合料的测定：
（1）取样：在同一盘混凝土或同一车混凝土中的约1/4处、1/2处和3/4处之间分别取1000-1200g新拌混凝土试样，用约500ml无水乙醇浸洗混凝土浆体两次用以终止其水化；
（2）在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；取过筛样品先用热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2；
（3）用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测量相关参数（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  f：卵石含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数；I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；h：卵石含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω、GB/T14684-2001测得细集料中的含泥量a及GB/T14685-2001测得粗集料中含泥量d）；
（4）按照以下计算公式测定新拌混凝土的胶凝体系中不同组分掺量：
Figure 25193DEST_PATH_IMAGE013
Figure 366175DEST_PATH_IMAGE014
石的含泥量在试样中的质量分数：
式中：
H—石中含泥量在浆体试样中的质量分数，%；
d—石中的含泥量，%；
F—浆体的砂胶比；
K—混凝土中砂石比；
Figure 310604DEST_PATH_IMAGE006
混凝土中胶凝材料的在盐酸溶液中不溶物含量R：
Figure 64934DEST_PATH_IMAGE015
式中：
m 1—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m2—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m3—样品的质量，单位为克（g）；
b—砂中含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；
f—卵石含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；    
G—砂中含泥量在样品中的质量分数,%；
H—卵石中含泥量在样品中的质量分数，%；
混凝土中胶凝材料的在EDTA溶液中不溶物含量I：
Figure 263014DEST_PATH_IMAGE016
式中：
m 4—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m5—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m6—样品的质量，单位为克（g）；
c—砂中含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；
h—卵石含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；
G—砂中含泥量在样品中的质量分数,%；
H—卵石中含泥量在样品中的质量分数，%;
Figure 879809DEST_PATH_IMAGE010
测定石灰石粉掺量的计算公式与公式（1）相同；
Figure 855855DEST_PATH_IMAGE011
测定粉煤灰掺量的计算公式与公式（2）相同；
Figure 334241DEST_PATH_IMAGE012
测定矿粉掺量的计算公式与公式（3）相同。
本发明的优点：经实验证明方法准确性高、适用性强；可适用于检测与控制双掺或三掺新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中粉煤灰、矿粉和石灰石粉的含量，防止水泥和混凝土生产厂家在生产过程中错掺或多掺矿物掺合料的现象，为混凝土材料和工程的质量提供保障。
具体实施方式
实施例1：新拌水泥净浆中矿物掺合料的测定（双掺）
（1） 根据GB/T 12573-2008 和GB/T 2007.1 中的要求， 分别取硅酸盐水泥、粉煤灰和矿粉样品，配制成试验所设计的五组不同组成的胶凝材料，其中粉煤灰：矿粉：硅酸盐水泥的比例依次为5:50:45、 10:40:50、 15:30:55、 20:20:60和25:10:65；
（2）将配置好的水泥混合料以0.4的水灰比加水搅拌均匀，然后将浆体密封好，放置90 min， 90min后取新拌水泥浆体不少于200g，为避免浆体在烘干过程中加速水化，在放入恒温烘箱之前用约150ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次用以终止其水化；
（3）之后将样品放入105℃的恒温烘箱中直至烘干恒重，取出烘干后的样品冷却至室温，轻轻研磨，取过80 μm方孔筛的试样依据GB/T 12960-2007基准法中选择性溶解法进行测试相关参数如表1，按现有技术中GB/T 12960-2007基准法中选择性溶解法测量相关参数:（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数； 同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω。）
Figure 977712DEST_PATH_IMAGE017
      将表1中相关参数带入公式（2）和（3）得到新拌水泥净浆中矿物掺合料的测定结果如表2。表中，粉煤灰的实际掺量与测定值的偏差在1%以内，矿粉的实际掺量与测定值的偏差在2%以内；
Figure 1294DEST_PATH_IMAGE018
实施例2：新拌水泥砂浆中矿物掺合料的测定（双掺）
（1）分别取硅酸盐水泥、粉煤灰和矿粉样品，配制成试验所设计的五组不同组成的胶凝材料，其中粉煤灰：矿粉：硅酸盐水泥的比例依次为5:50:45、 10:40:50、 15:30:55、 20:20:60和25:10:65；
（2）将配置好的水泥混合料以砂胶比F=2.5，水胶比W/C=0.4加水搅拌均匀，然后将浆体密封好，放置90 min后取不少于500 g砂浆试样。为避免浆体在烘干过程中加速水化，在放入恒温烘箱之前用约300ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次用以终止其水化。在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；
（3）取样品用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测得的以及有公式（4）（5）和（6）计算得到的相关参数如表3：（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数； c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω及GB/T14684-2001测得砂子中的含泥量a。）
Figure 730215DEST_PATH_IMAGE019
                                                                将表3中相关参数带入公式（2）和（3）测得新拌砂浆中矿物掺合料的测定结果如表4。表中，粉煤灰的实际掺量与测定值的偏差在1.5%以内，矿粉的实际掺量与测定值的偏差在1.9%以内。
（1）分别取硅酸盐水泥、粉煤灰和矿粉样品，配制成试验所设计的五组不同组成的胶凝材料，其中粉煤灰：矿粉：硅酸盐水泥的比例依次为5:50:45、 10:40:50、 15:30:55、 20:20:60和25:10:65；
（2）将配置好的水泥混合料以砂胶比F=2.5, 砂率35%，聚羧酸高效减水剂掺量为胶凝材料质量的0.6%，水灰比W/C=0.4，加水搅拌均匀后放置90 min，取不少于1000 g的新拌混凝土试样，为避免浆体在烘干过程中加速水化，在放入恒温烘箱之前用约500ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次用以终止其水化。在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；
（3）取过80 μm方孔筛的试样用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测得的以及有公式（7）（8）和（9）计算得到的相关参数如表5：（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  f：卵石含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数；I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数； c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；h：卵石含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω、GB/T14684-2001测得细集料中的含泥量a及GB/T14685-2001测得粗集料中含泥量d。）
将表5中相关参数带入公式（2）和（3）测得新拌混凝土中胶凝体系的矿物掺合料的测定结果如表6 ，表中，粉煤灰的实际掺量与测定值的偏差在1.1%以内，矿粉的实际掺量与测定值的偏差在1.7%以内。
Figure 750758DEST_PATH_IMAGE022
实施例4：新拌水泥净浆中矿物掺合料的测定（三掺）
具体步骤与实施例1相同：
（1）根据GB/T 12573-2008 和GB/T 2007.1 中的要求， 分别取硅酸盐水泥、石灰石粉、粉煤灰和矿粉样品，配制成试验所设计的四组不同组成的胶凝材料，其中石灰石粉：粉煤灰：矿粉：硅酸盐水泥的比例依次为3:20:27:50、 5:15:30:50、10:10:30:50和20:5:25:50；
（2）将配置好的水泥混合料以0.4的水灰比加水搅拌均匀，然后将浆体密封好，放置90 min， 90min后取新拌水泥浆体不少于200g，为避免浆体在烘干过程中加速水化，在放入恒温烘箱之前用约150ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次用以终止其水化；
（3）之后将样品放入105℃的恒温烘箱中直至烘干恒重，取出烘干后的样品冷却至室温，轻轻研磨，取过80 μm方孔筛的试样先用现有技术中的热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2； 
（4）按现有技术中GB/T 12960-2007基准法中选择性溶解法测量相关参数如表7:（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数； 同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω。）
Figure 153926DEST_PATH_IMAGE023
    将表7中相关参数带入公式（1）、（2）和（3）测得的新拌水泥净浆中矿物掺合料的测定结果如表8。石灰石粉的实际掺量与测定值的偏差在0.9%以内，粉煤灰的实际掺量与测定值的偏差在1.2%以内，矿粉的实际掺量与测定值的偏差在0.9%以内。
实施例5：新拌水泥砂浆中矿物掺合料的测定（三掺）
（1）分别取硅酸盐水泥、石灰石粉、粉煤灰和矿粉样品，配制成试验所设计的四组不同组成的胶凝材料，其中石灰石粉：粉煤灰：矿粉：硅酸盐水泥的比例依次为3:20:27:50、 5:15:30:50、10:10:30:50和20:5:25:50；
（2）将配置好的水泥混合料以砂胶比F=2.5，水胶比W/C=0.4加水搅拌均匀，然后将浆体密封好，放置90 min后取不少于500 g砂浆试样。为避免浆体在烘干过程中加速水化，在放入恒温烘箱之前用约300ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次用以终止其水化；
（3）在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；取过80 μm方孔筛的试样先用现有技术中的热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2； 
（4）用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测得的以及有公式（4）（5）和（6）计算得到的相关参数如表9：（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω及GB/T14684-2001测得砂子中的含泥量a。）
Figure 36432DEST_PATH_IMAGE024
     将表9中相关参数带入公式（1）、（2）和（3）测得的新拌砂浆中矿物掺合料的测定结果如表10。表中，石灰石粉的实际掺量与测定值的偏差在1.3%以内，粉煤灰的实际掺量与测定值的偏差在0.2%以内，矿粉的实际掺量与测定值的偏差在1.6%以内。
Figure 326599DEST_PATH_IMAGE025
      (1)将配置好的水泥混合料以砂胶比F=2.5, 砂率35%，聚羧酸高效减水剂掺量为胶凝材料质量的0.6%，水灰比W/C=0.4，加水搅拌均匀后放置90 min，取不少于1000 g的新拌混凝土试样，为避免浆体在烘干过程中加速水化，在放入恒温烘箱之前用约500ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次用以终止其水化；
(2)在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；取过80 μm方孔筛的试样先用现有技术中的热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2； 
(3)用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测得的以及有公式（7）（8）和（9）计算得到的相关参数如表11：（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  f：卵石含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数；I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；h：卵石含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω、GB/T14684-2001测得细集料中的含泥量a及GB/T14685-2001测得粗集料中含泥量d。）
Figure 269147DEST_PATH_IMAGE026
将表11中相关参数带入公式（1）、（2）和（3）测得的新拌混凝土中胶凝体系的矿物掺合料的测定结果如表12。表中，石灰石粉的实际掺量与测定值的偏差在1.2%以内，粉煤灰的实际掺量与测定值的偏差在2.7%以内，矿粉的实际掺量与测定值的偏差在1.3%以内。   
   
    例六中粉煤灰的测定结果与实际掺量偏差稍大，原因可能是混凝土取样不均造成，但总体测定结果还是体现了文中方法的准确性、重要性和适用性的。

Claims (1)

1.检测新拌水泥净浆、砂浆和混凝土中矿物掺合料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（一）新拌水泥净浆中矿物掺合料的测定： 
（1）取加水搅拌3小时以内的新拌水泥浆200-300g，用约150ml无水乙醇浸洗水泥浆体两次以终止其水化；
（2）在105℃的恒温烘箱中烘干，冷却后制备过80 μm方孔筛的胶凝材料试样；
（3）用现有技术中的热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2； 
（4）按现有技术中GB/T 12960-2007基准法中选择性溶解法测量相关参数：R1、R、R2、I1、I2、 I3、 I4同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω；
所述R1为盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R为盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2为盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4为盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；I为EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； I1为EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2为EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3为EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4为EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；
（5）按照以下计算公式测定石灰石粉掺量：
式中：
D—胶凝材料中石灰石组分的质量分数，%；
D1—胶凝材料中二氧化碳的质量分数，%；
 D2—石灰石中二氧化碳的质量分数，%；
（6）按照以下计算公式测定粉煤灰掺量：
Figure 230654DEST_PATH_IMAGE002
式中：
P—胶凝材料中粉煤灰组分的质量分数，%；
R—盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数，%； 
R1—盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数，%；
R2—盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数，%； 
R4—盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数，%； 
ω—粉煤灰80μｍ方孔筛的筛余，%;
(7)按照以下公式计算矿粉的掺量：
Figure 412237DEST_PATH_IMAGE003
式中：
S—胶凝材料中矿粉的质量分数，%；
 I—EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数，%； 
I1—EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数，%； I2—EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数，%；
I3—EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数，%；
I4—EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数，%； 
ω—粉煤灰80μｍ方孔筛的筛余，%；     
P—胶凝材料中粉煤灰组分的质量分数，%；
（二）新拌水泥砂浆中矿物掺合料的测定，包括以下步骤：
（1）在砂浆槽、砂浆运输车或搅拌机的出料口，从三个不同部位取同一次拌制的砂浆拌合物500-600 g；用约300ml无水乙醇浸洗水泥砂浆两次用以终止其水化；
（2）在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；取过筛样品先用热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2；
(3)用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测量相关参数（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω及GB/T14684-2001测得砂子中的含泥量a；）
（4）按照以下计算公式测定新拌砂浆的胶凝体系中不同组分掺量：
Figure 929806DEST_PATH_IMAGE004
砂的含泥量在试样中的质量分数：
Figure 829629DEST_PATH_IMAGE005
式中： 
G—砂中含泥量在浆体试样中的质量分数，%；
a—砂中的含泥量；%；
F—浆体的砂胶比;
Figure 458056DEST_PATH_IMAGE006
砂浆中胶凝材料的在盐酸溶液中不溶物含量R：
Figure 494145DEST_PATH_IMAGE007
    
式中：
m 1—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m2—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m3—样品的质量，单位为克（g）；
b—砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数，%；
G—砂中含泥量在样品中的质量分数%；
砂浆中胶凝材料的在EDTA溶液中不溶物含量I：
Figure 569734DEST_PATH_IMAGE009
       
式中：
m4—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m5—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m6—样品的质量，单位为克（g）；
c—砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数，%；
G—砂中含泥量在样品中的质量分数%；
Figure 258246DEST_PATH_IMAGE010
测定石灰石粉掺量的计算公式与公式（1）相同；
Figure 476738DEST_PATH_IMAGE011
测定粉煤灰掺量的计算公式与公式（2）相同；
Figure 273793DEST_PATH_IMAGE012
测定矿粉掺量的计算公式与公式（3）相同；
（三）新拌混凝土中矿物掺合料的测定：
（1）取样：在同一盘混凝土或同一车混凝土中的约1/4处、1/2处和3/4处之间分别取1000-1200g新拌混凝土试样，用约500ml无水乙醇浸洗混凝土浆体两次用以终止其水化；
（2）在105℃的恒温烘箱中烘干、冷却、先过大孔径的砂石筛、再过80 μm方孔筛；取过筛样品先用热分析法测定制备试样的胶凝材料中二氧化碳的质量分数D1和所掺的石灰石粉中二氧化碳的质量分数D2；
（3）用现有技术中的GB/T12960-2007基准法中的选择性溶解法测量相关参数（R1:盐酸溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物的质量分数；R:盐酸溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数； R2:盐酸溶液选择溶解后粉煤灰中不溶物的质量分数； R4:盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；b：砂含泥成分经盐酸溶液选择的不溶物的质量分数;  f：卵石含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数；I：EDTA溶液选择溶解后胶凝材料中不溶物的质量分数；I1：EDTA溶液选择溶解后P·I硅酸盐水泥中不溶物含量的质量分数； I2：EDTA溶液选择溶解后粉煤灰中的不溶物的质量分数； I3：EDTA溶液选择溶解后矿粉中不溶物的质量分数；I4：EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数；c：砂含泥成分经EDTA溶液选择溶解后的不溶物的质量分数；h：卵石含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数；同时依据GB/T1596-2005测得粉煤灰的80um筛余ω、GB/T14684-2001测得细集料中的含泥量a及GB/T14685-2001测得粗集料中含泥量d）；
（4）按照以下计算公式测定新拌混凝土的胶凝体系中不同组分掺量：
Figure 944945DEST_PATH_IMAGE004
石的含泥量在试样中的质量分数：
Figure 118438DEST_PATH_IMAGE013
                                                                                      式中：
H—石中含泥量在浆体试样中的质量分数，%；
d—石中的含泥量，%；
F—浆体的砂胶比；
K—混凝土中砂石比；
Figure 129119DEST_PATH_IMAGE006
混凝土中胶凝材料的在盐酸溶液中不溶物含量R：
Figure 159392DEST_PATH_IMAGE014
式中：
m 1—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m2—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m3—样品的质量，单位为克（g）；
b—砂中含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；
f—卵石含泥成分经盐酸溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；    
G—砂中含泥量在样品中的质量分数,%；
H—卵石中含泥量在样品中的质量分数，%；
Figure 255524DEST_PATH_IMAGE008
混凝土中胶凝材料的在EDTA溶液中不溶物含量I：
       
式中：
m 4—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m5—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m6—样品的质量，单位为克（g）；
c—砂中含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；
h—卵石含泥成分经EDTA溶液选择溶解的不溶物的质量分数，%；
G—砂中含泥量在样品中的质量分数,%；
H—卵石中含泥量在样品中的质量分数，%；
Figure 396098DEST_PATH_IMAGE010
测定石灰石粉掺量的计算公式与公式（1）相同；
Figure 597272DEST_PATH_IMAGE011
测定粉煤灰掺量的计算公式与公式（2）相同；
Figure 180700DEST_PATH_IMAGE012
测定矿粉掺量的计算公式与公式（3）相同。
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