CN102268328A - 一种微波辐射提取茶树油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精油的制备方法，尤其涉及一种从互叶白千层植物中提取茶树油的方法。一种微波辐射提取茶树油的方法，将称取的新鲜互叶白千层枝叶中加入一定量的萃取剂，放入到微波反应器中，设置微波功率和温度，萃取一定的时间，将提取液浓缩，然后通过离心、过滤、浓缩后即得茶树油精油；本发明所用设备结构简单，有效成分茶树油提取彻底，营运成本低；所提供的萃取介质加入量，枝叶粉末浸润时间，微波辐射功率和微波辐射时间设计合理，可操作性强，有机溶剂用量小，对环境污染小，可实现工业化大生产。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种精油的制备方法，尤其涉及一种从互叶白千层植物中提取茶树油的方法。
【背景技术】
茶树油(Tea tree oil)按照植物学定义应该叫互叶白千层油，它主要来自桃金娘科白千层属的互叶白千层(Melabeuca alternifolia)植物新鲜枝叶经水蒸汽蒸馏得到的无色至淡黄色的精油，该精油称澳洲茶树油，2001年被列入欧洲药典。人们把茶树油作为药物使用已有很长的历史，在第二次世界大战期间，作为战士皮肤伤害治疗的重要药物，并因此被世界广泛接受。研究标明，茶树油具有广谱的抗菌、抗真菌、抗病毒和抗炎活性，能有效防治口腔、皮肤、泌尿系统的感染，治疗表面创伤，能渗入深层肌肤发挥药效，可保养和促进肌肤的代谢。20世纪90年代，我国对互叶白千层引种成功，目前在海南、广东、广西、云南具有大面积种植，茶树油产量已经具有相当规模，部分产品远销国外。
目前，茶树油的主要提取方法是水蒸气蒸馏法，部分使用溶剂萃取，但这些方法都存在提取效率低、杂质溶出率高、所用溶剂用量大、对环境污染较大的缺点，且茶树油组分多为萜烯类物质，很容易氧化等问题。新的提取方法，如CO2超临界萃取法的提取效果优于传统的方法，但存在设备经费投入大、运营成本高等问题，限制其技术的推广。
【发明内容】
针对上述问题，本发明的目的是提供一种设备简单、提取彻底、提取时间短、效率高、运营成本低的提取茶树油的方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取一定量的新鲜互叶白千层枝叶，加入重量为新鲜互叶白千层枝叶2-10倍的萃取剂，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为100W-800W，温度为40-120℃，每次微波辐射萃取5S到20min，冷却后小心倒出上清液，再加入适量萃取剂重复提取2-5次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗产品。
上述微波辐射提取茶树油的方法，还包括以下步骤：将步骤(3)中的茶树油精油粗产品用无水乙醇溶解，放入-10℃以下的冰箱中冷冻20h以上，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所用的萃取剂为甲醇、乙醇、正己烷、石油醚或丙醇。
更优选地，步骤(1)和步骤(2)中所用的萃取剂为正己烷。
优选地，步骤(2)中微波辐射功率为300-800W。
更优选地，步骤(2)中的微波辐射功率为350-600W。
优选地，步骤(2)中微波辐射萃取的总时间为10秒到100分钟。
更优选地，步骤(2)中微波辐射萃取的总时间为10-60分钟。
微波是一种电磁波，它同高频电磁波一样是经过电磁振荡电路中的电场与磁场能量的周期性变化而产生的，微波辐射通常是指频率在300-300000MHz，波长1m以下的电磁波，微波具有很好的穿透力，能穿透植物细胞，促进化学成分溶出，从而能达到高效的提取化学成分的目的。
与现有技术相比，本发明微波辐射提取茶树油的方法具有以下优点：(1)本发明所属的微波辐射提取茶树油的方法，所用设备结构简单，有效成分茶树油提取彻底，营运成本低；(2)本发明所述的微波辐射提取茶树油的方法，经正交试验表明，本发明提供的萃取剂加入量，枝叶粉末浸润时间，微波辐射功率和微波辐射时间设计合理，以气象色谱测定有效成分茶树油产率高；(3)本发明所述的微波辐射提取茶树油的方法，工艺设计合理，可操作性强，有机溶剂用量小，对环境污染小，可实现工业化大生产。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)称取新鲜互叶白千层枝叶100g，加入200g正己烷，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为800W，温度为40℃，每次微波辐射萃取5S，冷却后小心倒出上清液，再加入适量正己烷重复提取5次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗产品；
(4)用无水乙醇溶解，放入-15℃冰箱中冷冻48h，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，即得茶树油精油。
实施例2
(1)称取新鲜互叶白千层枝叶100g，加入1000g乙醇，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为300W，温度为60℃，每次微波辐射萃取2min，冷却后小心倒出上清液，再加入适量乙醇重复提取5次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗产品；
(4)用无水乙醇溶解，放入-12℃冰箱中冷冻24h，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，即得茶树油精油。
实施例3
(1)称取新鲜互叶白千层枝叶100g，加入500g丙醇，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为350W，温度为80℃，每次微波辐射萃取20min，冷却后小心倒出上清液，再加入适量丙醇重复提取3次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗产品；
(4)用无水乙醇溶解，放入-18℃冰箱中冷冻30h，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，即得茶树油精油。
实施例4
(1)称取新鲜互叶白千层枝叶100g，加入600g石油醚，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为600W，温度为100℃，每次微波辐射萃取5S，冷却后小心倒出上清液，再加入适量石油醚重复提取2次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗产品；
(4)用无水乙醇溶解，放入-14℃冰箱中冷冻32h，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，即得茶树油精油。
实施例5
(1)称取新鲜互叶白千层枝叶100g，加入800g甲醇，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为100W，温度为120℃，每次微波辐射萃取20min，冷却后小心倒出上清液，再加入适量甲醇重复提取5次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗产品；
(4)用无水乙醇溶解，放入-13℃冰箱中冷冻22h，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，即得茶树油精油。
实施例6
茶树油精油抗氧化试验
茶树油的抗氧化作用按照Scherer R等提供的方法用清除DPPH自由基进行评价。采用本发明实施例3所得茶树油精油进行试验，试验方法为：不同浓度的茶树油精油加到2ml的DPPH(80μg/ml)甲醇溶液中，最后用甲醇定容到4ml，溶液混匀后室温避光静置40min，在517nm下测定吸光度，以甲醇作参比溶液，测定混合溶液和空白样品的DPPH溶液的吸光度，每个样品测定3次取算术平均值，以BHT作为阳性对照，用下式计算样品对DPPH自由基的清除率：
I/％＝100×(A1-A2)/A1
式中：A1为空白样品的DPPH溶液的吸光度，A2为样品溶液和DPPH混合溶液的吸光度。
所得结果见表1。
表1 茶树油精油对DPPH自由基的清除率(％)
由表1可知，本发明所得茶树油精油具有较强的抗氧化作用。
Claims (8)
1.一种微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取一定量的新鲜互叶白千层枝叶，加入重量为新鲜互叶白千层枝叶2-10倍的萃取剂，放入微波反应器中，装上冷凝管；
(2)设置微波功率为100W-800W，温度为40-120℃，每次微波辐射萃取5S至20min，冷却后小心倒出上清液，再加入适量萃取剂重复提取2-5次；
(3)合并由步骤(2)所得的提取液，用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油粗品。
2.如权利要求1所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于还包括以下步骤：将步骤(3)中的茶树油精油粗品用无水乙醇溶解，放入-10℃以下的冰箱中冷冻20h以上，离心分离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，得茶树油精油。
3.如权利要求1所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所用的萃取剂为甲醇、乙醇、正己烷、石油醚或丙醇。
4.如权利要求3所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所用的萃取剂为正己烷。
5.如权利要求1所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于步骤(2)中微波辐射功率为300-800W。
6.如权利要求5所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于步骤(2)中的微波辐射功率为350-600W。
7.如权利要求1所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于步骤(2)中微波辐射萃取的总时间为10秒到100分钟。
8.如权利要求7所述的微波辐射提取茶树油的方法，其特征在于步骤(2)中微波辐射萃取的总时间为10-60分钟。
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