CN102266825A - 一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置及其应用 - Google Patents

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余灯广
王霞
李颖
钱微
李晓燕
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本发明公开一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置及利用其进行制备聚合物微纳米颗粒方法。所述装置包括注射器、轴流注射泵、高压电源、接收板及红外辐射源；高压电源通过鳄鱼钳与注射器的注射针头相连接，高压电源与接收板共同接地。制备聚合物微纳米颗粒方法包括溶液的配制、喷雾，最终得到聚合物微纳米颗粒。本发明制备方法简单，适于工业化生产。所得聚合物纳米粒干燥充分、直径小、并可调控。

Description

一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置及其应用
技术领域
本发明属聚合物微纳米颗粒的制备领域，特别是涉及一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置及利用其制备聚合物微纳米颗粒的方法。
背景技术
高压静电喷雾技术是一种自上而下(top-down)的微纳米制造技术，通过外加电场力克服喷头尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流，在电场力、库仑力和表面张力共同作用下，被雾化后的液体射流被高频分裂，经溶剂挥发或熔体冷却在接收端得到微纳米级颗粒。该技术工艺过程简单、操控方便、选择材料范围广泛、可控性强、并且可以通过喷头设计制备具有微观结构特征的微纳米颗粒，应用该技术制备聚合物基功能微纳米体系具有良好的应用前景。 
但是到目前为止，文献报道都是高压静电喷雾技术，一般用于喷涂制备二维微纳米平面。而在制备三维微纳米颗粒上，一般都需要都过反向热气流辅助干燥，或者通过接受端的凝固浴作用获得分散的微纳米颗粒。这些反向热气流或者凝固浴的使用不仅使得高压静电喷雾装置复杂化，而且使得喷雾工艺过程的调节控制难度增大。
发明内容
本发明的目的为了解决现有技术聚合物微纳米颗粒方法中存在过程复杂、难以工业化等技术问题而提供一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾制备聚合物微纳米颗粒方法。
本发明的目的之二是提供一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾制备聚合物微纳米颗粒方法所用的装置，即具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置。
本发明的技术方案
一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置，如图1所示，包括将注射器2、轴流注射泵1、高压电源4、金属毛细管式注射器针头3、粉末接收板5及红外辐射源6；其中注射器2固定在轴流注射泵1上，高压电源4通过鳄鱼钳与注射器针头3相连接，高压电源4与粉末接收板5共同接地，红外辐射源6置于注射器针头3的喷口和粉末接收板5中间的高压电场内，可以移动，辐射方向为朝向粉末接收板5；
所述的注射器针头3的内径为0.1～1.0mm，注射器针头3的喷口与粉末接收板5的距离为15～30cm；
所述的高压电源4能够稳定提供0～60kV静电高压。
所述的红外辐射源6功率为300～1000W，可调节。
利用上述的一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置制备聚合物微纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
（1）、电喷溶液的配制
直接将聚合物溶解于良性溶剂中制成电喷溶液，聚合物浓度按质量体积比计算为1%～30%；
所说的聚合物包括天然聚合物、人工合成聚合物、可生物降解聚合物或药用聚合物辅料；
所述的天然聚合物为蛋白质、纤维素、多糖或或纤维素及多糖的衍生物；
所述的人工合成聚合物包括聚丙烯腈或尼龙等；
所述的可生物降解聚合物和药用聚合物辅料包括聚乳酸（PLA）、聚乙交酯（PLG）、聚乙交丙交酯（PLGA）、聚已内酯（PCL）、聚乙烯醇（PVA）或聚乙二醇（PEG）等。
（2）、将步骤（1）所配的电喷溶液装入注射器2，通过轴流注射泵1推动，在高压电场下进行高压静电喷雾，即在注射器针头3上的电喷溶液由于电场力、液体表面张力和库伦力的共同作用下形成泰勒锥，在泰勒锥顶射出流体，迅速膨胀雾化成微纳米级别液滴，通过良性溶剂在液滴表面挥发，同时用红外辐射源6照射粉末接收板5的雾化区，辅助干燥，制备出聚合物微纳米颗粒。
所述的红外辐射源6的功率可调，根据喷雾溶液情况，增大或减小红外辐射源照射功率，辅助聚合物微纳米颗粒迅速干燥；
所述的红外辐射源6在注射器针头3的喷头与粉末接收板5之间的高压电场内可以移动，以调控聚合物微纳米粒的尺寸；
高压静电喷雾过程控制注射器针头3的喷口与粉末接收板5距离为15～30cm；注射器2的流速为0.5～6.0mL/h，电压5 kV～20kV。
本发明的有益技术效果
利用本发明的一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置进行制备聚合物微纳米颗粒的方法，由于简单有效地将静电高压雾化液滴的作用与红外辐射相结合，可以单步直接制备出聚合物微纳米粒子，因此本发明的制备方法具有制备工艺简单，且适合于工业化生产。
再有，由于红外辐射源的功率可调，制备过程中可根据喷雾溶液情况，增大或减小红外辐射源照射功率，可以辅助聚合物微纳米颗粒迅速干燥，从而缩短干燥所用的时间。
另外，还由于红外辐射源在注射器针头的喷头与粉末接收板之间的高压电场内可以移动，从而可以调控聚合物微纳米粒的尺寸，即制备出直径可调的聚合物微纳米颗粒。
附图说明
图1、具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置示意图:1为轴流注射泵、2为注射器、3为金属毛细管式注射针头、4为高压电源、5为粉末接收板、6为红外辐射源；
图2、高压静电喷雾过程拍摄（放大倍数16X）；
图3a、未加红外辐射所得的300目铜网支撑碳膜收集微纳米颗粒观察图；
图3b、加红外辐射所得的300目铜网支撑碳膜收集微纳米颗粒观察图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。即这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。另外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所用的仪器
偏光显微镜，XP-700型（上海长方光学仪器厂）。
偏光显微镜与数码相机（PowerShot 640，日本佳能）直接相连。
本发明实施例中所用的一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置中：
采用削平的针头(5号不锈钢注射针头，内径0.5mm)作为喷射细流的毛细管，即注射针头；
高压电源为ZGF2000型，上海苏特电器有限公司生产；
微量注射泵，KDS100型，美国Cole-Parmer?公司生产；
粉末接收板采用铝箔包裹板，长宽高为200cm×200cm×200cm，厚1mm；      
红外辐射源，JD010型， 功率300～1000W, 上海杰顿机械有限公司。
实施例1
聚丙烯腈（PAN）的微纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：
（1）、溶液的配制
将3.0gPAN粉末在4℃下分散于100毫升DMAc溶剂中，然后在60℃水浴摇床中振摇过夜成淡黄色均匀透明PAN溶液；
（2）、将步骤（1）所得的透明PAN溶液加入到注射器中通过红外辐射辅助高压静电喷雾装置进行高压静电喷雾，PAN溶液射流雾化效果如图2所示，从图2可以清楚看出在注射器针头上的PAN溶液电喷溶液由于电场力、液体表面张力和库伦力的共同作用下形成泰勒锥，在泰勒锥顶射出流体，迅速膨胀雾化成微纳米级别液滴，通过良性溶剂在液滴表面挥发，同时辅助红外辐射源直接照射在射流雾化区域，红外辐射光线以与射流成直角或以或以30°以上锐角，对着接收板照射。
上述的高压静电喷雾过程控制流速为1.0mL/h，粉末接收板离注射器针头的喷口距离为20 cm ,电压12 kV，环境温度为(12±1) ℃，环境湿度为67±4%，最终得到PAN微纳米颗粒，颗粒直径为1.4±0.6 μm；
所述红外辐射辅助高压静电喷雾装置的注射器的注射器针头内孔径为0.5mm，所述的粉末接收板采用铝箔包裹板，长宽高为200cm×200cm×200cm，厚1mm。
对照实施例1
不使用红外辐射源，其他均同实施例1。
将在实施例1使用红外辐射装置和对照实施例1不使用红外辐射装置的情况下得到的PAN微纳米颗粒分别进行偏光显微镜观察，即在静电喷雾的过程中，将300目铜网支撑碳膜固定于铝箔接收平板上，按选定条件纺丝10分钟后，取下铜网，固定于偏光显微镜下，观察微纳米颗粒的形态，并通过数码相机拍摄记录，结果见图3a、图3b。从图3a中可以看出常规电喷雾，由于N,N-二甲基乙酰
胺（DMAc）沸点高，难完全挥发完全，所喷雾形成的微纳米颗粒容易重新粘连成为大颗粒；而从图3b中可以看出，在350W红外辐射源照射下，所喷雾形成的微纳米颗粒分散均匀，没有重新粘现象。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置，包括轴流注射泵、注射器、金属毛细管式注射器针头、高压电源及粉末接收板，其特征在于还包括红外辐射源；
所述的高压电源与粉末接收板共同接地； 
所述的注射器固定在轴流注射泵上，高压电源通过鳄鱼钳与注射器针头相连接，红外辐射源位于注射器针头的喷口和粉末接收板中间，位置可调，辐射方向为朝向粉末接收板。
2.如权利要求1所述的具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置，其特征在于所述的高压电源的电压为0～60 kV。
3.如权利要求2所述的具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置，其特征在于所述的注射器针头的内径为0.1～1.0 mm，注射器针头的喷口与粉末接收板的距离为15～30cm。
4.如权利要求3所述的具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置，其特征在于所述的红外辐射源功率为300～1000W。
5.利用如权利要求1～4任一所述的具有单喷头的红外辐射辅助高压静电喷雾装置制备聚合物微纳米颗粒的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、电喷溶液的配制
直接将聚合物溶解于良性溶剂中制成电喷溶液，聚合物浓度按质量体积比计算为1%～30%；
所说的聚合物包括各种天然聚合物、各种合成聚合物、各种可生物降解聚合物或药用聚合物辅料；
所述的天然聚合物为蛋白质、纤维素、多糖或纤维素及多糖的衍生物；
所述的人工合成聚合物包括聚丙烯腈或尼龙；
所述的可生物降解聚合物和药用聚合物辅料包括聚乳酸、聚乙交酯、聚乙交丙交酯、聚已内酯、聚乙烯醇或聚乙二醇；
（2）、将步骤（1）所配的电喷溶液装入注射器，通过轴流注射泵推动，在高压电场下进行高压静电喷雾，同时用红外辐射源照射接收板的雾化区辅助干燥，制备出聚合物微纳米颗粒。
6.如权利要求5所述的制备聚合物微纳米颗粒的方法，其特征在于高压静电喷雾过程控制流速为0.5～6.0mL/h，注射器针头的喷口与粉末接收板距离为15～30cm ,电压5～20kV。
7.如权利要求6所述的制备聚合物微纳米颗粒的方法，其特征在于高压静电喷雾过程控制流速为1.0～3.0mL/h，注射器针头的喷口与粉末接收板距离为20～25cm ,电压8～12kV。
8.如权利要求5所述的制备聚合物微纳米颗粒的方法，其特征在于高压静电喷雾过程根据喷雾溶液情况，增大或减小红外辐射源照射功率以辅助聚合物微纳米颗粒迅速干燥。
9.如权利要求5所述的制备聚合物微纳米颗粒的方法，其特征在于红外辐射源在注射器针头的喷头与粉末接收板之间的高压电场内移动，以调控聚合物微纳米粒的尺寸。
10.如权利要求5所述的制备聚合物微纳米颗粒的方法，其特征在于步骤（2）所述的用红外辐射源照射粉末接收板的雾化区，即红外辐射光线以与射流成直角或以30°以上锐角，对着粉末接收板照射。
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