CN102266750B - 一种磁性生物吸附剂的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性生物吸附剂的原位制备方法,包括有如下步骤:1)将Fe3+溶液与Fe2+溶液混合,得Fe3+/Fe2+混合液;2)将生物吸附剂加入到碱性溶液中,超声混合均匀,得含生物吸附剂的碱性溶液;3)在超声条件下,将Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入到含生物吸附剂的碱性溶液中,滴定完毕,超声反应即得磁性生物吸附剂。本发明的有益效果在于:采用原位法制备磁性生物吸附剂具有工艺简单、操作方便、所得的吸附剂磁性高,同时避免了常规方法中磁性颗粒附着不均匀,附着力小等问题。将磁性生物吸附剂用于重金属污水和染料污水等污水的处理中具有成本低、分离回收容易等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法,更具体的是涉及一种磁性生物吸附剂的原位制备方法。
背景技术
近年来,生物吸附法因具有原材料来源丰富、处理成本低、无毒、不会造成二次污染、易被生物降解等优点而备受关注。生物吸附法就是利用某些生物体本身的化学结构及成分特性,吸附溶于水中的化学污染物,通过固液两相分离来去除水溶液中污染物的方法。生物吸附法作为一种新兴的水处理技术受到广泛的关注。但由于生物吸附剂粒径一般较小,在实际的处理过程中,分离回收困难一直是制约其应用的瓶颈。
磁性分离技术已经被证明是一种非常有效的固液分离的方法。在外磁场作用下,固液相的分离十分简单,可省去离心、过滤等繁杂的操作,并可在外磁场作用下定位,非常便于固相的分离回收。因此磁性吸附剂的制备可很好解决吸附剂回收困难这一问题,但如何有效地制备高磁性的生物吸附剂一直是研究的难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提出一种磁性生物吸附剂的原位制备方法,其工艺简单、操作方便、所制备的吸附剂磁性高,同时避免了常规方法中磁性颗粒附着不均匀,附着力小等问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于包括有如下步骤:
1)将pH值为1~4的Fe3+溶液与pH值为1~4的Fe2+溶液按摩尔比Fe3+∶Fe2+=1∶1混合,得Fe3+/Fe2+混合液;
2)将生物吸附剂加入到1~5mol L-1碱性溶液中,超声混合均匀,得含生物吸附剂的碱性溶液;
3)在超声条件下,将步骤1)所得Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入到步骤2)所得含生物吸附剂的碱性溶液中,其中,Fe3+/Fe2+混合液与碱性溶液的体积比为2∶1~1∶10,Fe3+的摩尔数与生物吸附剂的质量之比为5∶1~1∶2mmol/g,滴定完毕,超声反应20-60min即得磁性生物吸附剂,将所得的磁性生物吸附剂用蒸馏水洗至中性,干燥,保存备用。
按上述方案,所述的生物吸附剂为农作废弃物、真菌、细菌或藻类。
按上述方案,所述的农作废弃物为甘蔗渣粉、稻壳粉、棉杆粉或玉米杆粉。
按上述方案,所述的真菌为酵母菌粉或霉菌粉。
按上述方案,所述的细菌为大肠杆菌粉、枯草芽孢杆菌粉或乳酸菌粉。
按上述方案,所述的藻类为蓝藻粉或硅藻粉。
按上述方案,所述的碱性溶液为NaOH或氨水的碱性溶液。
按上述方案,所述的超声反应的温度为30-80℃。
按上述方案,所述的超声反应的超声功率为80-250W。
本发明的机理:采用原位法合成磁性生物吸附剂首先是将二价和三价铁离子进行混合,混合后滴入含生物吸附剂的碱性溶液中,在加热的条件下超声,使磁性纳米四氧化三铁在吸附剂表面原位生成,从而制备得到磁性生物吸附剂。
本发明的有益效果在于:采用原位法制备磁性生物吸附剂具有工艺简单、操作方便、所得的吸附剂磁性高,同时避免了常规方法中磁性颗粒附着不均匀,附着力小等问题。将磁性生物吸附剂用于重金属污水和染料污水等污水的处理中具有成本低、分离回收容易等优点。
附图说明
图1为本发明的甘蔗渣吸附剂的显微镜图片;
图2为本发明的磁性甘蔗渣吸附剂的显微镜图片;
图3为本发明的磁性甘蔗渣吸附剂分散在水中的照片图;
图4为本发明的磁性甘蔗渣吸附剂磁性效果图;
图5为本发明的磁性甘蔗渣吸附剂对亚甲基蓝(methylene blue)和孔雀石绿(malachitegreen)的等温吸附曲线图;
图6为本发明的磁性甘蔗渣吸附剂对铅离子和镉离子的等温吸附曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
(a)将5mL浓度为0.1mol L-1的氯化铁溶液(pH=2,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)与10mL浓度为0.05mol L-1的硫酸亚铁酸性溶液(pH=2,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)按1∶1混合,得Fe3+/Fe2+混合液;
(b)将0.5g废弃甘蔗渣粉加入到20mL浓度为3mol L-1的氨水溶液中,超声混合均匀,得含吸附剂的碱性溶液;
(c)在50℃超声功率为125W条件下,将Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入含生物吸附剂的碱性溶液中,超声反应30min即得磁性甘蔗渣吸附剂,将所得磁性废弃甘蔗渣用蒸馏水洗至中性,干燥,保存备用。
图1-图4表明所制备的生物吸附剂具备较好的磁性,图5-图6表明改生物吸附剂对重金属离子镉离子和铅离子的吸附容量分别为:10mg g-1和13mg g-1,对阳离子染料亚甲基蓝和孔雀石绿的吸附容量分别为:43mg g-1和28mg g-1,这种廉价的生物吸附剂有望用于低浓度重金属污水和染料污水的处理中。
实施例2:
(a)将5mL浓度为0.1mol L-1的氯化铁溶液(pH=1,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)与10mL浓度为0.05mol L-1的硫酸亚铁酸性溶液(pH=1,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)按1∶1混合,得Fe3+/Fe2+混合液;
(b)将0.3g废弃啤酒酵母菌粉加入到20mL浓度为3mol L-1的NaOH溶液中,超声混合均匀;
(c)在30℃超声功率为80W条件下,将Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入含生物吸附剂的碱性溶液中,超声反应30min即得磁性酵母菌吸附剂,将所得磁性酵母菌用蒸馏水洗至中性,干燥,保存备用。
实施例3:
(a)将5mL浓度为0.1mol L-1的氯化铁溶液(pH=2,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)与10mL浓度为0.05mol L-1的硫酸亚铁酸性溶液(pH=2,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)按1∶1混合,得Fe3+/Fe2+混合液;
(b)将0.6g大肠杆菌粉加入到20mL浓度为3mol L-1的氨水溶液中,超声混合均匀;
(c)在50℃超声功率为125W条件下,将Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入含生物吸附剂的碱性溶液中,超声反应30min即得磁性大肠杆菌吸附剂,将所得磁性大肠杆菌用蒸馏水洗至中性,干燥,保存备用。
实施例4:
(a)将5mL浓度为0.1mol L-1的氯化铁溶液(pH=2,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)与10mL浓度为0.05mol L-1的硫酸亚铁酸性溶液(pH=2,酸度用1mol L-1HCl溶液调节)按1∶1混合,得Fe3+/Fe2+混合液;
(b)将0.6g蓝藻粉加入到20mL浓度为3mol L-1的氨水溶液中,超声混合均匀;
(c)在80℃超声功率为250W条件下,将Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入含生物吸附剂的碱性溶液中,超声反应30min即得磁性蓝藻吸附剂,将所得磁性蓝藻用蒸馏水洗至中性,干燥,保存备用。
Claims (9)
1.一种磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于包括有如下步骤:
1)将pH值为1~4的Fe3+溶液与pH值为1~4的Fe2+溶液按摩尔比Fe3+∶Fe2+=1∶1混合,得Fe3+/Fe2+混合液;
2)将生物吸附剂加入到1~5mol L-1碱性溶液中,超声混合均匀,得含生物吸附剂的碱性溶液;
3)在超声条件下,将步骤1)所得Fe3+/Fe2+混合液逐滴滴入到步骤2)所得含生物吸附剂的碱性溶液中,其中,Fe3+/Fe2+混合液与碱性溶液的体积比为2∶1~1∶10,Fe3+的摩尔数与生物吸附剂的质量之比为5∶1~1∶2mmol/g,滴定完毕,超声反应20-60min即得磁性生物吸附剂,将所得的磁性生物吸附剂用蒸馏水洗至中性,干燥,保存备用。
2.按权利要求1所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的生物吸附剂为农作废弃物、真菌、细菌或藻类。
3.按权利要求2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的农作废弃物为甘蔗渣粉、稻壳粉、棉杆粉或玉米杆粉。
4.按权利要求2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的真菌为酵母菌粉或霉菌粉。
5.按权利要求2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的细菌为大肠杆菌粉、枯草芽孢杆菌粉或乳酸菌粉。
6.按权利要求2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的藻类为蓝藻粉或硅藻粉。
7.按权利要求1或2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的碱性溶液为NaOH或氨水的碱性溶液。
8.按权利要求1或2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的超声反应的温度为30-80℃。
9.按权利要求1或2所述的磁性生物吸附剂的原位制备方法,其特征在于所述的超声反应的超声功率为80-250W。
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