CN102260872B - 一种氮化物硬质反应膜的退除方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化物硬质反应膜的退除方法，其步骤包括：确定酒石酸、氢氧化钠、含30%H2O2的双氧水、十二烷基硫酸钠、蒸馏水作为配制退除液的原料；退除液的配制；退除工艺的确定。本发明操作简便，时间短，可以将各种形状工件表面的镀膜层完全退除掉。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化物硬质反应膜的退除方法，特别是采用真空镀膜技术制备的氮化钛铝和氮化钛硬质反应膜的退除方法。
背景技术
真空镀膜技术广泛地应用于各种硬质反应膜的制备过程，对于刀具、模具以及其他耐磨件的表面强化起到了很好的改性作用。早期的硬质反应膜主要是氮化钛（TiN），逐渐发展为以氮化钛铝（TiAlN）硬质反应膜为主体。然而，由于被镀件的表面处理、真空镀膜过程的控制等多方面原因，时常会出现镀膜质量不佳的情况，比如，硬度不够高、附着力不强、膜层局部脱落等。一旦这样的情况发生，这些被镀件就不能直接再进行镀膜，否则镀膜质量将变得更差。为此，需要将这些未镀好的工件进行表面处理，退除原来的表面膜层，获得更清洁的工件表面。这就要求两点，第一，要将原来的镀膜层退除干净；第二，保持退除膜层后的工件表面光滑而无腐蚀痕迹、无机械擦伤。
目前，退除质量不好的膜层的主要方法为：1、机械抛光，该方法仅适用于表面形状简单、易于研磨抛光的工件，而对于形状稍微复杂的表面则难以进行，此外，在抛光过程中，容易出现膜层难以完全退除或划伤工件表面的情况；2、化学退除，主要是使用过氧化氢碱性水溶液对镀膜工件进行浸泡，一般时间较长，并且不容易退除。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化物硬质反应膜的退除方法，该方法操作简便，时间短，可以将各种形状工件表面的镀膜层完全退除掉。
本发明的技术方案是：一种氮化物硬质反应膜的退除方法为：
1、退除液原料的确定：确定酒石酸、氢氧化钠、含30%H2O2的双氧水、十二烷基硫酸钠、蒸馏水作为配制退除液的原料。
2、退除液的配制：第一步，向玻璃容器中加入质量百分数为62.5%~68.5%的蒸馏水；第二步，向玻璃容器中加入质量百分数为6%~12%的酒石酸，并加入质量百分数为9%~20%的氢氧化钠，氢氧化钠和酒石酸的质量分数之比处于1:1至3:1之间，搅拌直至全部溶解，在溶解过程中，酒石酸和氢氧化钠发生反应，其中，酒石酸全部发生反应，氢氧化钠部分发生反应，剩余氢氧化钠的质量百分数为4%~16%，生成质量百分数为10%~15%的酒石酸钠，并释放热量，引起温度上升；第三步，将玻璃容器自然冷却到36℃~40℃；第四步，向玻璃容器中加入质量百分数为0.4%~1.2%的十二烷基硫酸钠，手动快速搅拌8~10分钟后，停止搅拌，并自然冷却到室温；第五步，向玻璃容器中加入质量百分数为10%~25%的含30%H2O2的双氧水，并且氢氧化钠和含30%H2O2的双氧水的质量分数之比处于1:4至1:1.5之间，含30%H2O2的双氧水和十二烷基硫酸钠的质量分数之比处于15:1至30:1之间，搅拌均匀，得到退除液。
3、退除工艺的确定：为叙述方便，以下镀覆氮化物硬质反应膜的样品简称为镀膜样品，第一步，用不锈钢丝将镀膜样品和固定架连接并固定，其中固定架置于玻璃容器上方，镀膜样品置于上述退除液中，保持竖直，同时保证镀膜样品浸泡于退除液中，并不与玻璃容器底部及侧壁接触；第二步，用肉眼观察镀膜样品表面的颜色变化，会发现颜色逐渐变浅，直到变成未镀膜前的金属基体颜色和金属光泽；第三步，30分钟后取出退膜后的镀膜样品；第四步，用蒸馏水冲洗退膜后的镀膜样品表面2分钟；第五步，采用无水乙醇清洗退膜后的镀膜样品1分钟后并吹干。
按照本发明所提出的氮化物硬质反应膜的退除方法，可以完全退除金属基体上镀覆的氮化物硬质反应膜，退膜后的镀膜样品表面光亮，具有金属光泽，且采用能谱分析，退膜后的镀膜样品表面成分与未镀膜的金属基体一致，检测不到钛（Ti）、铝（Al）、氮（N）元素；确定膜层退除时间为30分钟，从而避免了因反应时间不确定或时间过长对金属基体的组织、结构等造成影响和改变；本发明提出的退除工艺简单明了，易于操作；确定退除液中个组成成分的质量百分数范围及各组成成分之间的限定关系，保证了退膜效果的可重复性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
不锈钢基体上镀覆的钛铝氮化物硬质反应膜的退除方法
1、退除液原料的确定：确定酒石酸、氢氧化钠、含30%H2O2的双氧水、十二烷基硫酸钠、蒸馏水作为配制退除液的原料。
2、退除液的配制：第一步，向玻璃容器中加入质量百分数为64.1%的蒸馏水100毫升；第二步，向玻璃容器中加入质量百分数为11%的酒石酸17克，并加入质量百分数为12%的氢氧化钠20克，氢氧化钠和酒石酸的质量分数之比约为1:1，搅拌直至全部溶解，在溶解过程中，酒石酸和氢氧化钠发生反应，其中，酒石酸全部发生反应，氢氧化钠部分发生反应，剩余氢氧化钠的质量百分数为7%，生成质量百分数为14%的酒石酸钠22克，并释放热量，引起温度上升；第三步，将玻璃容器自然冷却到36℃~40℃；第四步，向玻璃容器中加入质量百分数为0.9%的十二烷基硫酸钠1.5克，手动快速搅拌8~10分钟后，停止搅拌，并自然冷却到室温；第五步，向玻璃容器中加入质量百分数为14%的含30%H2O2的双氧水20毫升，并且氢氧化钠和含30%H2O2的双氧水的质量分数之比为1:2，含30%H2O2的双氧水和十二烷基硫酸钠的质量分数之比为17:1，搅拌均匀，得到退除液。
3、退除工艺的确定：第一步，用不锈钢丝将不锈钢基体上镀覆钛铝氮化物（TiAlN ）硬质反应膜（膜层厚度约为1.5微米，钛、铝、氮原子比例近似为Ti:Al:N = 0.35:0.2:0.45）的镀膜样品（尺寸为40毫米×30毫米×1毫米）和固定架连接并固定，其中固定架置于玻璃容器上方，镀覆钛铝氮化物（TiAlN ）硬质反应膜的镀膜样品置于上述退除液中，保持竖直，同时保证镀膜样品浸泡于退除液中，并不与玻璃容器底部及侧壁接触；第二步，用肉眼观察镀膜样品表面的颜色变化，会发现颜色逐渐变浅，直到变成未镀膜前的金属基体颜色和金属光泽；第三步，30分钟后取出退膜后的镀膜样品；第四步，用蒸馏水冲洗退膜后的镀膜样品表面2分钟；第五步，采用无水乙醇清洗退膜后的镀膜样品1分钟后并吹干。
对使用上述方法退膜后的镀膜样品进行肉眼观察，膜层完全退除，且退膜后的镀膜样品表面光亮，具有金属光泽。采用能谱分析，退膜后的镀膜样品表面成分与未镀膜的金属基体一致，检测不到钛（Ti）、铝（Al）、氮（N）元素。
实施例2
不锈钢基体上镀覆的钛铝氮化物硬质反应膜的退除方法
1、退除液原料的确定：确定酒石酸、氢氧化钠、含30%H2O2的双氧水、十二烷基硫酸钠、蒸馏水作为配制退除液的原料。
2、退除液的配制：第一步，向玻璃容器中加入质量百分数为63.4%的蒸馏水150毫升；第二步，向玻璃容器中加入质量百分数为9%的酒石酸22克，并加入质量百分数为14%的氢氧化钠35克，氢氧化钠和酒石酸的质量分数之比约为1:1.6，搅拌直至全部溶解，在溶解过程中，酒石酸和氢氧化钠发生反应，其中，酒石酸全部发生反应，氢氧化钠部分发生反应，剩余氢氧化钠的质量百分数为9%，生成质量百分数为2%的酒石酸钠29克，并释放热量，引起温度上升；第三步，将玻璃容器自然冷却到36℃~40℃；第四步，向玻璃容器中加入质量百分数为0.6%的十二烷基硫酸钠1.5克，手动快速搅拌8~10分钟后，停止搅拌，并自然冷却到室温；第五步，向玻璃容器中加入质量百分数为15%的含30%H2O2的双氧水30毫升，并且氢氧化钠和含30%H2O2的双氧水的质量分数之比为1:1.7，含30%H2O2的双氧水和十二烷基硫酸钠的质量分数之比为25:1，搅拌均匀，得到退除液。
3、退除工艺的确定：第一步，用不锈钢丝将不锈钢基体上镀覆钛铝氮化物（TiAlN ）硬质反应膜（膜层厚度约为1.8微米，钛、铝、氮原子比例近似为Ti:Al:N = 0.35:0.25:0.4）的镀膜样品（尺寸为40毫米×30毫米×1毫米）和固定架连接并固定，其中固定架置于玻璃容器上方，镀覆钛铝氮化物（TiAlN ）硬质反应膜的镀膜样品置于上述退除液中，保持竖直，同时保证镀膜样品浸泡于退除液中，并不与玻璃容器底部及侧壁接触；第二步，用肉眼观察镀膜样品表面的颜色变化，会发现颜色逐渐变浅，直到变成未镀膜前的金属基体颜色和金属光泽；第三步，30分钟后取出退膜后的镀膜样品；第四步，用蒸馏水冲洗退膜后的镀膜样品表面2分钟；第五步，采用无水乙醇清洗退膜后的镀膜样品1分钟后并吹干。
对使用上述方法退膜后的镀膜样品进行肉眼观察，膜层完全退除，且退膜后的镀膜样品表面光亮，具有金属光泽。采用能谱分析，退膜后的镀膜样品表面成分与未镀膜的金属基体一致，检测不到钛（Ti）、铝（Al）、氮（N）元素。
实施例3
不锈钢基体上镀覆的氮化钛硬质反应膜的退除方法
1、退除液原料的确定：确定酒石酸、氢氧化钠、含30%H2O2的双氧水、十二烷基硫酸钠、蒸馏水作为配制退除液的原料。
2、退除液的配制：第一步，向玻璃容器中加入质量百分数为68.5%的蒸馏水200毫升；第二步，向玻璃容器中加入质量百分数为7%的酒石酸20克，并加入质量百分数为10%的氢氧化钠30克，氢氧化钠和酒石酸的质量分数之比约为1:1.4，搅拌直至全部溶解，在溶解过程中，酒石酸和氢氧化钠发生反应，其中，酒石酸全部发生反应，氢氧化钠部分发生反应，剩余氢氧化钠的质量百分数为7%，生成质量百分数为11%的酒石酸钠26克，并释放热量，引起温度上升；第三步，将玻璃容器自然冷却到36℃~40℃；第四步，向玻璃容器中加入质量百分数为0.5%的十二烷基硫酸钠1.5克，手动快速搅拌8~10分钟后，停止搅拌，并自然冷却到室温；第五步，向玻璃容器中加入质量百分数为13%的含30%H2O2的双氧水33毫升，并且氢氧化钠和含30%H2O2的双氧水的质量分数之比为1:2，含30%H2O2的双氧水和十二烷基硫酸钠的质量分数之比为26:1，搅拌均匀，得到退除液。
3、退除工艺的确定：第一步，用不锈钢丝将不锈钢基体上镀覆氮化钛（TiN ）硬质反应膜（膜层厚度约为2微米，钛、氮原子比例近似为Ti:N = 0.55:0.45）的镀膜样品（尺寸为40毫米×30毫米×1毫米）和固定架连接并固定，其中固定架置于玻璃容器上方，镀覆氮化钛（TiN ）硬质反应膜的镀膜样品置于上述退除液中，保持竖直，同时保证镀膜样品浸泡于退除液中，并不与玻璃容器底部及侧壁接触；第二步，用肉眼观察镀膜样品表面的颜色变化，会发现颜色逐渐变浅，直到变成未镀膜前的金属基体颜色和金属光泽；第三步，30分钟后取出退膜后的镀膜样品；第四步，用蒸馏水冲洗退膜后的镀膜样品表面2分钟；第五步，采用无水乙醇清洗退膜后的镀膜样品1分钟后并吹干。
对使用上述方法退膜后的镀膜样品进行肉眼观察，膜层完全退除，且退膜后的镀膜样品表面光亮，具有金属光泽。采用能谱分析，退膜后的镀膜样品表面成分与未镀膜的金属基体一致，检测不到钛（Ti）、氮（N）元素。
Claims (1)
1.一种氮化物硬质反应膜的退除方法，其特征是：其步骤为：（1）、退除液原料的确定：确定酒石酸、氢氧化钠、含30%H2O2的双氧水、十二烷基硫酸钠、蒸馏水作为配制退除液的原料；（2）、退除液的配制：第一步，向玻璃容器中加入质量百分数为62.5%~68.5%的蒸馏水；第二步，向玻璃容器中加入质量百分数为6%~12%的酒石酸，并加入质量百分数为9%~20%的氢氧化钠，氢氧化钠和酒石酸的质量分数之比处于1:1至3:1之间，搅拌直至全部溶解，在溶解过程中，酒石酸和氢氧化钠发生反应，其中，酒石酸全部发生反应，氢氧化钠部分发生反应，剩余氢氧化钠的质量百分数为4%~16%，生成质量百分数为10%~15%的酒石酸钠，并释放热量，引起温度上升；第三步，将玻璃容器自然冷却到36℃~40℃；第四步，向玻璃容器中加入质量百分数为0.4%~1.2%的十二烷基硫酸钠，手动快速搅拌8~10分钟后，停止搅拌，并自然冷却到室温；第五步，向玻璃容器中加入质量百分数为10%~25%的含30%H2O2的双氧水，并且氢氧化钠和含30%H2O2的双氧水的质量分数之比处于1:4至1:1.5之间，含30%H2O2的双氧水和十二烷基硫酸钠的质量分数之比处于15:1至30:1之间，搅拌均匀，得到退除液；（3）、退除工艺的确定：为叙述方便，以下镀覆氮化物硬质反应膜的样品简称为镀膜样品，第一步，用不锈钢丝将镀膜样品和固定架连接并固定，其中固定架置于玻璃容器上方，镀膜样品置于上述退除液中，保持竖直，同时保证镀膜样品浸泡于退除液中，并不与玻璃容器底部及侧壁接触；第二步，用肉眼观察镀膜样品表面的颜色变化，会发现颜色逐渐变浅，直到变成未镀膜前的金属基体颜色和金属光泽；第三步，30分钟后取出退膜后的镀膜样品；第四步，用蒸馏水冲洗退膜后的镀膜样品表面2分钟；第五步，采用无水乙醇清洗退膜后的镀膜样品1分钟后并吹干。
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