CN102259878A - 一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化工三废治理和综合利用的技术领域，特别是一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法；本发明主要是将矾泥用水进行充分水解，过滤后的滤饼送入腐蚀反应器与盐酸进行反应，再次过滤的滤液与氢氧化钠进行反应，再次过滤得到水玻璃，水玻璃进一步加工得到硅酸；本发明既能干干净净的吞掉废渣，减轻废渣对环境的污染；又能制得有价值的水玻璃和硅酸，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
Description
技术领域
本发明涉及制造明矾所产生的矾浆废液的治理和综合利用技术领域，特别是一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法。
技术背景
明矾又称钾铝矾、钾矾和钾明矾，化学式为K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O或者KAl(SO4)2·24H2O。明矾是含有结晶水的硫酸钾镁和硫酸铝的复盐，无色的八面晶体，有酸涩味道；密度为1.75，熔点92度；易溶于水，当其溶于水时起水解反应而生成氢氧化铝胶状沉淀；当其受热时失去结晶水而成白色粉末简称烧明矾。
明矾广泛应用于化工、食品、日化、水处理等行业，我国明矾石矿产丰富，浙江、安徽等省的矾矿举世闻名。将矾矿石经煅烧后浸渍、结晶、干燥后即可得到明矾晶体。但是明矾的生产过程排出大量矾渣(矾泥和矾浆)，常年露天堆放，造成酸性水流失污染环境。因此，矾泥和矾浆的综合利用已成为明矾工业急需解决的问题。
矾浆是制造明矾时排出的浆液，也是无机化工中三废排放较大的污染企业。矾泥主要的成分和矾浆产不多，主要有二氧化硅含量22.48％，三氧化二铁含量为2.29％三氧化二铝含量为43.03％，氧化钙含量为2.97％，氧化钾含量为4.44％，三氧化硫含量为15.52％；要想没有二次污染就得充分的全面的利用这些化合物，甚至要分几次单独的工艺流程处理才能把这些物质全部消化掉，很多同行企业虽然对矾浆的治理和利用做了处理，但是处理后又出现了二次污染的现象。治理利用加工出来的产品种类少又档次低，有很多的元素及化合物都没有拿出来；而且基本上都上分几次单独的工艺流程才能把这些物质全部消化掉；目前也没有用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，该方法不仅工艺简单，而且能有效处理废渣的同时还能制得多种有价值的产品。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将矾浆装入第一耐腐蚀反应器里，加入1～3倍水进行充分搅拌，水解反应得到混合物质I；
步骤B、将步骤A中所得混合物质I用第一过滤器进行过滤；
步骤C、将步骤B中过滤所得滤饼与盐酸以折算好的纯质量比1∶0.74～1.14送入第二耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成氯化铝、氯化钙和二氧化硅的混合物质II；
步骤D、将步骤C中所得混合物质II用第二过滤器进行过滤；得到的氯化铝、氯化钙另行深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得二氧化硅滤饼与氢氧化钠以折算好的纯质量比1∶1.11～1.51送入第三耐腐蚀反应器里，在加温加压的条件下徐徐的搅拌，反应生成硅酸钠混合溶液III；
步骤F、将步骤E中所得硅酸钠混合溶液III用第三过滤器进行热虑，热滤过程中温度为1100±2℃；除掉杂质后得到水玻璃产品；
步骤G、将步骤F中所得滤液水玻璃与氯化氢以折算好的纯质量比1∶0.39～0.79送入第四耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成硅酸钙和氯化钠的混合物质IV；
步骤H、将步骤G中所得混合物质IV用第四过滤器进行过滤，杂质深埋；
步骤I、将步骤G中所得滤液送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，当蒸掉95％的水分时，用第五过滤器热虑掉氯化钠晶体，玻璃流体用冷却器、洗涤甩干机、干燥器、粉碎机进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到硅酸晶体产品。
较佳地，步骤E中所使用的氢氧化钠为体积百分比浓度为30％～40％的氢氧化钠溶液。
较佳地，所述步骤E中第三耐腐蚀反应器内的温度为1500℃～2000℃，压力为1000KPa～1500KPa。
较佳地，所述步骤C中所使用的盐酸为体积百分比浓度为30％～60％的盐酸溶液。
较佳地，所述步骤C中所使用的氢氧化钠为体积百分比浓度为30％～40％的氢氧化钠溶液。
本发明的反应原理为：
SO3+H2O＝＝＝＝H2SO4
SiO2+2NaOH＝＝＝＝Na2SiO3·9H2O+H2O
Na2SiO3+HCl＝＝＝＝H2SiO3+2NaCl
由于矾泥中的氧化铝在煅烧过程中有一部分a-Al2O3和β-Al2O3生成，这种非活性铝难以溶剂溶解进行湿法加工。我们通过实验提出采用酸溶法分离矾泥中的铝和硅，不仅克服了碱浸法工艺脱硅的复杂过程和铝回收率低的不足，而且解决了酸浸法工艺中产品纯度低和设备材质要求高的问题，更突出的是酸浸法可以联产三种以上的产品；做到吃干榨经，保障没有二次污染的产生。
本发明主要是将矾泥用水进行充分水解，过滤后的滤饼送入腐蚀反应器与盐酸进行反应，再次过滤的滤液与氢氧化钠进行反应，再次过滤得到水玻璃，水玻璃进一步加工得到硅酸；本发明既能干干净净的吞掉废渣，减轻废渣对环境的污染；又能制得有价值的水玻璃和硅酸产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法；本发明就是本着这样的一个宗旨进行研究发明的，把矾泥分成三块来进行分解消化利用的，一是通过水解把水溶性的物质提取出来作为液相治理；二是把水溶性提取之后的滤饼进行酸溶提取作为固相治理；三是把酸溶提取后的废渣再作为固相处理利用。
附图说明
图1是用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法的工艺流程图；
其中：
1-第一耐腐蚀反应器，2-第一过滤器，3-第二耐腐蚀反应器，4-第二过滤器，5-第三耐腐蚀反应器，6-第三过滤器，7-水玻璃产品，8-第四耐腐蚀反应器，9-第四过滤器，10-减压蒸馏器，11-第五过滤器，12-冷却器，13-洗涤甩干机，14-干燥器，15-粉碎机，16-硅酸晶体产品。
具体的实施方式
实施例1
一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将矾浆1000Kg装入第一耐腐蚀反应器1里，加入1～3倍水进行充分搅拌，水解反应得到混合物质I；其中矾浆中按纯155.2Kg三氧化硫、224.8Kg二氧化硅计算；
步骤B、将步骤A中所得混合物质I用第一过滤器2进行过滤；
步骤C、将步骤B中过滤所得滤饼与盐酸以折算好的纯质量比1∶0.74送入第二耐腐蚀反应器3里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成氯化铝、氯化钙和二氧化硅的混合物质II；
步骤D、将步骤C中所得混合物质II用第二过滤器4进行过滤；得到的氯化铝、氯化钙另行深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得二氧化硅滤饼与氢氧化钠以折算好的纯质量比1∶1.11送入第三耐腐蚀反应器5里，在加温加压的条件下徐徐的搅拌，反应生成硅酸钠混合溶液III，其中温度为1500℃，压力为1000KPa，其中氢氧化钠为体积百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液；
步骤F、将步骤E中所得硅酸钠混合溶液III用第三过滤器6进行热虑，热虑过程中温度为1100±2℃；除掉杂质后得到380.72Kg水玻璃产品7；
步骤G、将步骤F中所得滤液水玻璃与氯化氢以折算好的纯质量比1∶0.39送入第四耐腐蚀反应器8里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成硅酸钙和氯化钠的混合物质IV；
步骤H、将步骤G中所得混合物质IV用第四过滤器9进行过滤，杂质深埋；
步骤I、将步骤G中所得滤液送入减压蒸馏器10进行减压蒸馏，当蒸掉95％的水分时，用第五过滤器11热虑(温度控制在1200±2℃的过滤)掉氯化钠晶体，玻璃流体用冷却器12、洗涤甩干机13、干燥器14、粉碎机15进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到158.97Kg硅酸晶体产品16。
实施例2
一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将矾浆1000Kg装入第一耐腐蚀反应器1里，加入1～3倍水进行充分搅拌，水解反应得到混合物质I；其中矾浆中按纯155.2Kg三氧化硫、224.8Kg二氧化硅计算；
步骤B、将步骤A中所得混合物质I用第一过滤器2进行过滤；
步骤C、将步骤B中过滤所得滤饼与盐酸以折算好的纯质量比1∶0.94送入第二耐腐蚀反应器3里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成氯化铝、氯化钙和二氧化硅的混合物质II；
步骤D、将步骤C中所得混合物质II用第二过滤器4进行过滤；得到的氯化铝、氯化钙另行深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得二氧化硅滤饼与氢氧化钠以折算好的纯质量比1∶1.31送入第三耐腐蚀反应器5里，在加温加压的条件下徐徐的搅拌，反应生成硅酸钠混合溶液III，其中温度为1700℃，压力为1400KPa，其中氢氧化钠为体积百分比浓度为38％的氢氧化钠溶液；
步骤F、将步骤E中所得硅酸钠混合溶液III用第三过滤器6进行热虑，热虑过程中温度为1100±2℃；除掉杂质后得到449.32Kg水玻璃产品7；
步骤G、将步骤F中所得滤液水玻璃与氯化氢以折算好的纯质量比1∶0.59送入第四耐腐蚀反应器8里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成硅酸钙和氯化钠的混合物质IV；
步骤H、将步骤G中所得混合物质IV用第四过滤器9进行过滤，杂质深埋；
步骤I、将步骤G中所得滤液送入减压蒸馏器10进行减压蒸馏，当蒸掉95％的水分时，用第五过滤器11热虑(温度控制在1200±2℃的过滤)掉氯化钠晶体，玻璃流体用冷却器12、洗涤甩干机13、干燥器14、粉碎机15进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到283.83Kg硅酸晶体产品16。
实施例3
一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将矾浆1000Kg装入第一耐腐蚀反应器1里，加入1～3倍水进行充分搅拌，水解反应得到混合物质I；其中矾浆中按纯155.2Kg三氧化硫、224.8Kg二氧化硅计算；
步骤B、将步骤A中所得混合物质I用第一过滤器2进行过滤；
步骤C、将步骤B中过滤所得滤饼与盐酸以折算好的纯质量比1∶1.14送入第二耐腐蚀反应器3里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成氯化铝、氯化钙和二氧化硅的混合物质II；
步骤D、将步骤C中所得混合物质II用第二过滤器4进行过滤；得到的氯化铝、氯化钙另行深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得二氧化硅滤饼与氢氧化钠以折算好的纯质量比1∶1.51送入第三耐腐蚀反应器5里，在加温加压的条件下徐徐的搅拌，反应生成硅酸钠混合溶液III，其中温度为2000℃，压力为1500KPa，其中氢氧化钠为体积百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液；
步骤F、将步骤E中所得硅酸钠混合溶液III用第三过滤器6进行热虑，热虑过程中温度为1100±2℃；除掉杂质后得到517.92Kg水玻璃产品7；
步骤G、将步骤F中所得滤液水玻璃与氯化氢以折算好的纯质量比1∶0.79送入第四耐腐蚀反应器8里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成硅酸钙和氯化钠的混合物质IV；
步骤H、将步骤G中所得混合物质IV用第四过滤器9进行过滤，杂质深埋；
步骤I、将步骤G中所得滤液送入减压蒸馏器10进行减压蒸馏，当蒸掉95％的水分时，用第五过滤器11热虑(温度控制在1200±2℃的过滤)掉氯化钠晶体，玻璃流体用冷却器12、洗涤甩干机13、干燥器14、粉碎机15进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到438.06Kg硅酸晶体产品16。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (4)
1.一种用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将矾浆装入第一耐腐蚀反应器(1)里，加入1～3倍水进行充分搅拌，水解反应得到混合物质I；
步骤B、将步骤A中所得混合物质I用第一过滤器(2)进行过滤；
步骤C、将步骤B中过滤所得滤饼与盐酸以折算好的纯质量比1∶0.74～1.14送入第二耐腐蚀反应器(3)里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成氯化铝、氯化钙和二氧化硅的混合物质II；
步骤D、将步骤C中所得混合物质II用第二过滤器(4)进行过滤；得到的氯化铝、氯化钙另行深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得二氧化硅滤饼与氢氧化钠以折算好的纯质量比1∶1.11～1.51送入第三耐腐蚀反应器(5)里，在加温加压的条件下徐徐的搅拌，反应生成硅酸钠混合溶液III；
步骤F、将步骤E中所得硅酸钠混合溶液III用第三过滤器(6)进行热虑，热滤过程中温度为1100±2℃；除掉杂质后得到水玻璃产品(7)；
步骤G、将步骤F中所得滤液水玻璃与氯化氢以折算好的纯质量比1∶0.39～0.79送入第四耐腐蚀反应器(8)里，在徐徐搅拌下进行缓慢反应，反应生成硅酸钙和氯化钠的混合物质IV；
步骤H、将步骤G中所得混合物质IV用第四过滤器(9)进行过滤，杂质深埋；
步骤I、将步骤G中所得滤液送入减压蒸馏器(10)进行减压蒸馏，当蒸掉95％的水分时，用第五过滤器(11)热虑掉氯化钠晶体，玻璃流体用冷却器(12)、洗涤甩干机(13)、干燥器(14)、粉碎机(15)进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到硅酸晶体产品(16)。
2.根据权利要求1所述用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，其特征在于，所述步骤I中所述热虑是指温度控制在1200±2℃的过滤。
3.根据权利要求1所述用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，其特征在于，所述步骤C中所使用的盐酸为体积百分比浓度为30％～60％的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述用矾泥酸解滤饼制备水玻璃联产硅酸的方法，其特征在于，所述步骤E中所使用的氢氧化钠为体积百分比浓度为30％～40％的氢氧化钠溶液。
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