CN102257188B - 具有可变的经由侧壁的热交换的熔化-凝固炉 - Google Patents

Abstract

一种用于晶体材料(3)的熔化和凝固炉(1)，包括：坩埚(2)，具有底部(4)和侧壁(5)，和通过电磁感应加热晶体材料的装置。该炉包括至少一个横向隔热系统(6)，绕侧壁(5)布置在坩埚(2)的周边。横向隔热系统(6)的至少一个横向元件相对于侧壁(5)在隔热位置和促进热泄露的位置之间移动。横向隔热系统(6)具有低于1S/m的电导率和低于15W/m/K的热导率。

Description

具有可变的经由侧壁的热交换的熔化-凝固炉

技术领域

本发明涉及一种用于晶体材料的熔化和凝固炉，包括：

-具有底部和侧壁的坩埚，

-围绕侧壁布置在坩埚的周边的横向隔热系统，

-用于将横向隔热系统的至少一个横向元件相对于侧壁在隔热位置和促进热泄露的位置之间运动的装置。

背景技术

通常，晶体材料，一般为半导体材料和金属材料，考虑到不充分的纯度和/或不适合的晶体结构而并不能不做改动就用于不同的技术领域。为了获得使得晶体材料能够满足非常严格的需求规格，它们被执行不同的熔化-凝固循环以便于例如降低材料中杂质的量和/或赋予最终固体材料中的晶体组织。

晶体材料的净化可以在熔融阶段使用液相净化方法首先被执行，例如使用等离子炬。净化还可以在凝固期间被执行，因为杂质优选地从固相偏析到熔化材料。在常规方式中，固相被用于限定晶体材料的晶体相。

在常规方式中，要被晶化的材料被以原料的形式放置在坩埚中，该坩埚本身被放置在竖直的炉中。炉包括加热装置以融化晶体材料和冷却装置以在熔化材料的冷却阶段中赋予熔化材料非常特别的热梯度。加热装置的一个示例选择是感应型的，因为它们使得晶体材料被加热的同时可以执行熔化材料的搅拌。

然而，在被晶化的材料的不同处理阶段中，处理炉及其构成元件的功能是不同的。首先，当材料的熔化发生时，炉特别是坩埚的非常好的绝热是必须的，以便于降低热损失，并由此确保炉的充分的效率。

在净化的情况下，炉温的控制和获得有效搅拌都是重要的。。由此，重要的是控制供应到坩埚的能量相对于坩埚能量损失的量，以控制熔化材料的温度。此外，良好的搅拌确保具有污染物质的自由表面的更新。如在前面所指明的那样，感应加热装置执行液池的加热和搅拌两者。线圈中流动的电流越高时，搅拌和加热越强，且由此非常难以在严格地以精确的方式控制炉温同时保持高搅拌，这两个条件是对立的。

在定向凝固的情况下，从材料抽离的热量必须被完美地控制，因为是施加到坩埚的热梯度调节凝固前沿的前进并且由此调节最终材料的结晶质量。此外，在晶化过程中，液相也被搅拌，以确保构成材料的元素的均匀分布。

文献WO2005/105670描述了一种用于产生半导体材料块的装置。该装置包括两个专门用于特定操作的不同腔室。第一腔室和第一坩埚被用于执行半导体的熔化和净化工作。第二腔室和第二坩埚然后被用于执行结晶。该装置是复杂的且需要用于将熔化的材料从第一坩埚传送到第二坩埚的装置。该装置占用较大的表面因为必须安装和管理两个腔室。

文献FR2553232描述了一种用于从多晶半导体材料产生胚料的设备。该设备包括坩埚，其中放置有半导体材料。该设备包括感应加热装置，且坩埚通过贴着坩埚的侧壁和底部布置的碳毡而被热绝缘。该设备在同一个坩埚中执行半导体材料的熔化和结晶。结晶通过将放置在坩埚下方的毡移除而获得，这形成了经由坩埚底部的热泄露。然而，垂直于坩埚底部的热梯度在熔化材料中引起了稳定的温度梯度(底部温度低)，这与获得均匀材料所必须的搅拌运动相背。

发明内容

本发明的目的是提供一种熔化-结晶炉，其易于实现，且仅使用一个坩埚用于熔化和结晶，且其使得熔化材料的过热被控制，而在同时具有较高的搅拌速度。

根据本发明的炉特征由所附的权利要求所限定，且更特别地在于：

-横向隔热系统具有低于1S/m的电导率和低于15W/m/K的热导率，

-移动装置包括使横向隔热系统的至少一个横向元件沿横向移动的移动装置，

-所述横向隔热系统由至少两个相邻的子元件形成，该至少两个相邻的子元件形成环状物，其在隔热位置是连续的且在促进热泄露的位置是不连续的，

且在于该炉包括通过电磁感应加热晶体材料的装置。

附图说明

通过随后对仅为非限制性示例的目的并且在附图中示出的本发明的具体实施例的描述，其它的优点和特征将会变得更加清楚和明显，在附图中：

图1以示意的方式示出了根据本发明的坩埚和横向隔热元件的具体实施例的顶视图；

图2和图3以示意的方式、以纵向截面视图示出了根据本发明的坩埚和横向隔热元件的另一具体实施例，处于两个不同的绝缘构造中；

图4到图6以示意的方式、以顶视图示出了根据本发明的坩埚和横向隔热元件的第三具体实施例，处于不同的绝缘构造中；

图7和图8以示意的方式示出了根据本发明的横向隔热元件的纵向截面视图。

具体实施方式

如图1到6所示，熔化凝固炉1包括坩埚2，其中安置有半导体或金属类型的晶体材料3。炉1还包括利用电磁感应的晶体材料3的加热装置(未示出)。加热装置包括例如一个或多个线圈，其中流有预定频率的交流电。

坩埚2具有由非冷却式耐火材料制成的侧壁5和底部4，坩埚由此是热坩埚型的。侧壁5沿着垂直于坩埚2底部4的纵向方向L取向。壁5具有从坩埚2的底部4沿纵向方向L的高度h。坩埚2具有外表面，其对应于它的侧壁5的外表面。坩埚2与横向热泄露的调节装置相关联。这些调节装置使得经由坩埚2的侧壁5离开坩埚2的热量的比例发生变化。于是穿过坩埚2的外表面离开坩埚的能量流可以被调节。

为此，炉1包括环形横向隔热系统6，其围绕侧壁5布置在坩埚2的周边。横向隔热系统6可以相对于坩埚2运动。有利地，至少坩埚2的侧壁5被额外的绝缘材料(未示出)所覆盖，其相对于坩埚2被固定，并且执行坩埚2的第一热绝缘部。横向隔热系统6包括至少一个横向隔热元件7，其相对于坩埚2移动。

在替代实施例中，横向隔热系统6包括主横向隔热元件7和附加隔热元件7’(图2到6)。主横向隔热元件7然后被不同的附加横向隔热元件7’所围绕。这两个横向隔热元件7和7’是可动的，并且可以独立于彼此移动。

如果横向隔热系统6仅包括单个横向隔热元件，即横向隔热元件7，其可以被当做系统6且可以被记做横向隔热元件6。

用于调节横向热泄漏的装置包括使横向隔热元件6相对于坩埚2的侧壁移动的移动装置。根据实施例，该移动装置还可以包括用于主横向隔热元件7和用于附加横向隔热元件7’的独立移动装置。横向隔热系统6于是在绝热位置和促进经由侧壁5的热泄漏的位置之间运动。

移动装置可以包括至少一个横向隔热元件7，7’沿纵向方向L的移动装置。该实施例是有利的，如果横向隔热元件7，7’具有等于坩埚2的高度。有利地，在该绝热位置，横向隔热元件7，7’的整体高度覆盖侧壁从而尽可能降低损失。

如图2和3所示，调节装置包括主横向隔热元件7的和附加横向隔热元件7’的沿纵向方向L的移动装置。在该情况下，横向隔热元件7和7’相对于坩埚2的底部4移动并且横向隔热元件与侧壁5之间隔开的距离是恒定的。

该实施例是有利的，如果横向隔热元件7和7’的高度小于坩埚2的高度，特别是小于坩埚2中的熔化材料的量的高度。在所谓竖直的绝热位置，横向隔热元件7和7’覆盖侧壁5的整个高度，而同时具有覆盖彼此的最大表面。为了增加经由侧壁5的热泄漏，侧壁5的整个高度的覆盖不再被确保。横向隔热元件7和7’通过纵向运动移向彼此。覆盖侧壁5的底部部分的横向隔热元件7或7’朝向侧壁5的顶部部分纵向运动。

在可以与前述实施例结合的另一实施例中，移动装置还可以包括沿横向移动横向隔热元件6的移动装置。该横向的运动方向为垂直于纵向方向L。在这种情况下，横向隔热系统6包括至少一个横向隔热元件，其必须分为多个子元件从而允许每一个子元件沿适当方向运动靠近或远离目标。换句话说，横向热泄露的调节装置包括每一个子元件的移动装置，其独立于其它子元件的移动装置。

横向隔热系统6于是由至少两个子元件6a，6b(图1)形成。横向隔热元件被沿着至少第一切割平面切割，该第一切割平面正切于坩埚2的底部。

如图4到6所示，主横向隔热元件7由三个子元件7a，7b和7c形成，其形成围绕坩埚2的环。在横向隔热元件处于隔热位置时，该环是连续的，即这些子元件被结合。在促进热泄露的位置，子元件不再结合且环是不连续的。

对于围绕图1的矩形坩埚的横向隔热系统6，情况是相同的。

以相似的方式，在图4到6中，附加横向隔热元件7’由三个子元件7’a，7’b和7’c形成。横向隔热元件7和7’可以沿着不同的正切于坩埚2底部的切割平面被切割。

每一个子元件6a，6b，7a，7b，7c，7’a，7’b，7’c包括两个主表面和四个次表面。定位为覆盖坩埚的侧壁外表面的主表面被称为子元件的内表面。指向外侧的主表面被称为子元件的外表面。子元件的内表面与子元件的外表面或覆盖的坩埚互补。由此，以示例为目的，子元件6a和7a的内表面基本与坩埚的相对外表面互补，从而它们可以包住彼此。横向隔热元件6和7由此可以围绕坩埚2的侧壁5，以便于实现最大热绝缘。

以相同的方式，主横向隔热元件7和附加隔热元件7’的重叠的内和外表面是互补的，从而它们可以包住彼此。附加横向隔热元件7’由此可以围绕主横向隔热元件7的侧壁以便于在其绝缘位置具有最大热绝缘。

如图3到6所示，调节装置可以包括横向隔热元件7和7’沿横向的移动装置。每一个横向隔热元件7和7’由多个子元件组成，这些子元件沿着其最恰当和预定的横向方向(图4中的Aa，Ab，Ac)移动。该横向的运动方向于是可以是径向或切向。由此可以观察到具有相对于横向表面的切向运动，即沿着圆柱形坩埚的半径相切方向或沿着平行于具有方形或矩形底部的坩埚的横向表面的方向的运动。还可以预见到具有径向运动。

该横向的运动方向垂直于坩埚2的纵向方向L并且穿过每一个基本绝缘体(7a-7c，7’a-7’c)的特征点。该横向的运动方向A可以是正交于子元件的平坦内表面的向量。在平行六面体的情况下，该横向的运动方向还可以是确保在子元件的不同表面和相对的坩埚2的侧壁之间获得相同的分离距离的方向。

横向隔热元件7和7’的切割平面有利地是相同的，但是它们也可以是不重合的。还可以设想横向隔热元件7和7’不具有相同数量的子元件。横向隔热元件7和7’可以根据不同的切割平面而被切割，主横向隔热元件7的子元件可以示例性地覆盖附加横向隔热元件7’的两个子元件。它们并不由此需要具有相同的运动方向，这与图4到6中所示的具体情况不相似。

在可与前述实施例结合的特定实施例中，横向隔热系统6或主横向隔热元件7的内表面稍大于坩埚2的外表面，从而在隔热位置，预定的空气或气体薄膜存在于坩埚2和横向隔热元件6或7之间，且由此在坩埚2和每一个子元件之间。相同的情况可以发生在主横向隔热元件7和附加横向隔热元件7’之间，从而在隔热位置，预定的空气或气体薄膜存在于两个元件7和7’之间。

如果坩埚2是圆柱形的，横向隔热系统6的子元件7，7’有利地为预定厚度的圆弧形式。如果坩埚2是方形底座或矩形底座的，子元件的内表面可以是平直表面。然而，如果子元件覆盖坩埚2的边缘，其内表面是复杂的，且包括在两个平直表面之间的角部(图1)。

为了可用于熔化，净化和凝固阶段，横向隔热系统6在隔热位置和促进经由侧壁5的热泄露的位置之间移动。通常，横向隔热系统6移向或远离坩埚2的侧壁5或底部4。

如图3到6所示，在其隔热位置，在坩埚2和横向隔热系统6之间的距离是最小允许距离，这导致主横向元件7和附加横向元件7’相对于侧壁5的最小距离。该最小距离可以是零或等于预定厚度。在其促进热泄露的位置，在坩埚2和横向隔热系统6之间的距离是最大允许距离，且经由侧壁5的热泄露最大。

以这样的方式，根据调节装置所采用的构造，经由坩埚的侧壁的热泄露可以是非常小或较大，经由侧壁的泄露之比例可以连续或不连续的方式改变。

在熔化阶段，泄露被降低到最小，这使得在使用感应加热装置时具有有效的加热和搅拌，同时还保持该操作的高能量效率。当晶化发生时，经由侧壁的热泄露较大，且可以以连续的方式或离散的方式随着晶化过程而增加，以适合于在坩埚中的材料的热导率的修改。

在该实施例中，有利的是调节装置包括横向隔热系统6(例如横向隔热元件7和7’)绕坩埚2的纵向轴线旋转的移动装置。独立于彼此地执行横向系统6或元件7和7’的旋转防止非常有害的冷区形成在坩埚中。元件7和7’可以独立于彼此移动，由此两者之一可以被相对于另一个固定，或它们可以以不同的速度或沿相反的方向移动。

横向隔热元件6相对于坩埚2的底部4的纵向位置允许在坩埚2的高度上形成或多或少较大的热梯度。

在对应于图1到6的不同实施例的组合的另一具体实施例中，横向隔热系统6可以沿纵向方向和横向方向运动。该实施例可以显然地应用到主横向隔热元件7和附加横向隔热元件7’。横向隔热元件7和7’由此既可以沿着纵向运动，也可以沿着横向运动。还可想象主横向隔热元件7沿纵向方向运动，而附加横向隔热元件7’沿横向方向运动。

构成横向隔热系统6的隔热材料有利地由电绝缘材料形成，以便于尽可能限制由炉子加热装置产生的电磁耦合。隔热材料呈现低于1S/m的电导率。该隔热材料还选自呈现低热导率，通常低于15W/m/K，的材料。

横向隔热系统6的隔热材料可以示例性地选自氧化铝，Macor^TM，莫来石或锆石。所有的横向隔热元件和子元件有利地由相同的材料制成。

隔热材料有利地呈现在0.3和0.6之间的辐射系数。如果辐射系数较低，横向隔热装置和附加横向隔热装置的隔热特性被实质上增强，但是炉子的热惰性(inertia ofthe furnace)增加。

炉子可以在真空中或受控气氛中操作。该气氛可以由选自氩、氧、氢、氦、氮或空气或这些气体的混合物的气体形成。有利地，该气氛由惰性气体或惰性气体的混合物形成。

经由侧壁5的热量损失是通过辐射和通过对流(如果炉1包括气氛的话)实现的。

沿纵轴方向，横向隔热系统6和/或元件7，7’的厚度是恒定的，或其可以呈现连续的变化。横向隔热元件7和7’沿垂直于坩埚底部的切割平面的横截面是矩形形状或直角梯形形状。如果在横向隔热元件6，7，7’的整个高度上厚度不是恒定的，最大厚度有利地位于隔热装置的顶部部分中。该厚度的变化还允许在坩埚2的整个高度上实现或多或少较大的轴向热梯度。

在特定实施例中，沿横向隔热装置和/或附加横向隔热装置钻有多个孔，以调节热泄露。还可以有利地控制在横向隔热元件7和7’之间的旋转或偏移角度以便于通过附加横向隔热元件7’完全/部分地阻挡主横向隔热元件7的孔。该操作模式在圆柱形坩埚的情况下特别有利。

在该实施例中，调节装置可以包括横向隔热系统6(例如横向隔热元件7和7’)的绕坩埚2的纵向轴线旋转的移动装置。

横向隔热系统6的厚度或元件7和7’的厚度之和有利地在2和20mm之间，甚至更有利地在5和10mm之间。横向隔热系统6的高度通常在10和20cm之间。

作为示例的目的，在横向隔热系统6和坩埚之间沿横向方向的运动可以在0到10cm的范围中。

还是作为示例的目的，横向隔热系统6的纵向运动在5和15cm之间。

从坩埚2逸出的热由坩埚2相对于横向隔热系统6和元件7，7’(如果可以的话)的几何构造的变化来调节。热流的调节可以通过调节下列中的一项或组合来实现：

-在横向隔热系统6和侧壁5之间沿横向方向的距离；

-在主横向隔热元件7和附加横向隔热元件7’之间沿横向方向的距离，以及将附加横向隔热元件7’从坩埚间隔开的距离；

-横向隔热元件6或元件7和7’与坩埚2的侧壁5沿垂直方向的重叠；

-元件7和7’相对彼此沿垂直方向的重叠；

-在炉1内的气氛的成分；

-通过角度旋转的重叠。

作为示例的目的，根据本发明的晶体生长炉是适用于硅的炉，其可以以以下方法实现。横向热损失的调节装置包括主横向隔热元件和附加横向隔热元件。这两个横向隔热元件由氧化铝制成。坩埚是圆柱形的，类似于图3所示。坩埚的直径等于20cm，且侧壁具有等于25cm的高度。横向隔热元件具有等于15cm的高度和等于8mm的厚度。炉还包括固定隔热材料，其厚度等于5cm。在工作中，隔热装置的内表面的温度为约800℃。

在熔化过程中，横向隔热元件处于隔热位置。它们结合到坩埚以便于最大程度降低经由坩埚的侧壁的热损失。该隔热位置在图2或4中示出。如此，经由侧壁移除的热流约为10kW。一旦凝固开始，附加横向隔热元件以连续方式以与硅从坩埚底部的凝固速度相关的速度纵向运动。该硅的凝固方向与附加横向隔热元件的运动方向相同。凝固速度大概是10mm/h。

在凝固终点处，当几乎没有任何熔化材料存在时，附加横向隔热元件纵向移动10cm，且该构造在图3或6中示出。经由侧壁溢出的热流为约13kW，这表示相对于隔热构造溢出流量30％的增加。

在两个横向隔热元件不是由氧化铝制成而是由Macor^TM制成的情况下，相对于隔热构造的逸出流量的增加是约75％。

炉包括布置在坩埚底部下方的冷却装置，以便赋予垂直热梯度。

Claims (9)

1.一种用于晶体材料（3）的熔化和凝固炉（1），包括：

-坩埚（2），具有底部（4）和侧壁（5），该坩埚具有垂直于底部（4）的纵向方向，

-横向隔热系统（6），绕所述侧壁（5）布置在所述坩埚（2）的周边，

-加热装置，使用电磁感应，

该炉的特征在于：

-所述横向隔热系统（6）包括至少两个相邻的子元件，所述至少两个相邻的子元件形成环状物，该环状物在隔热位置是连续的且在促进热泄露的位置是不连续的，

且特征在于，所述炉包括沿横向方向在所述隔热位置和所述促进热泄露的位置之间移动至少一个所述子元件的移动装置，所述横向方向垂直于所述纵向方向。

2.如权利要求1所述的炉，其特征在于，所述横向隔热系统（6）至少包括主横向隔热元件（7）和附加横向隔热元件（7’），所述主横向隔热元件（7）设置在所述附加横向隔热元件（7’）和所述坩埚（2）之间。

3.如权利要求2所述的炉，其特征在于，所述移动装置包括使所述横向隔热系统（6）的所述主横向隔热元件（7）和/或所述附加横向隔热元件（7’）沿垂直于所述底部（4）的纵向方向（L）移动的移动装置。

4.如权利要求2所述的炉，其特征在于，所述移动装置包括使所述横向隔热系统（6）的所述主横向隔热元件（7）和/或所述附加横向隔热元件（7’）绕坩埚（2）的纵向轴线旋转的移动装置。

5.如权利要求2所述的炉，其特征在于，至少横向隔热元件（7，7’）具有0.3和0.6之间的辐射系数。

6.如权利要求1所述的炉，其特征在于，所述横向隔热系统（6）具有与所述侧壁（5）的高度相同的高度。

7.如权利要求1所述的炉，其特征在于，所述横向隔热系统（6）具有比所述侧壁（5）的高度小的高度。

8.如权利要求1所述的炉，其特征在于，所述横向隔热系统（6）的横向隔热元件（7，7’）沿垂直于所述坩埚（2）的底部（4）的平面具有矩形横截面。

9.如权利要求1所述的炉，其特征在于，所述横向隔热系统（6）的横向隔热元件（7，7’）沿垂直于所述坩埚（2）的底部（4）的平面具有直角梯形横截面。