CN102252985A - 氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，具体步骤为：配制一组浓度范围为0~1.5mg/L的聚环氧琥珀酸溶液，向溶液中加入pH为9.40的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液及氯化频哪氰醇标准溶液，显色5分钟；用分光光度计在600nm处测定吸光度；以蒸馏水作为空白，溶液的吸光度扣除空白吸光度后，与聚环氧琥珀酸浓度呈线性关系；通过标准曲线可得到循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸的浓度。该方法具有方法简便，易于操作，能够快速、准确测定循环冷却水中阻垢分散剂聚环氧琥珀酸含量等优点。本发明的测试方法能为工业循环冷却水的聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂添加提供定量依据，有利于降低药剂成本，提高药剂使用效率，使循环冷却水系统正常运行。
Description
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法。
背景技术
工业循环冷却水在运行过程中由于冷却水不断被蒸发损失掉,造成水体中的各种有结垢倾向的离子Ca2+、Mg2+、Ba2+不断升高，循环冷却水容易产生水垢，危害系统安全，为了维持各种矿物质和离子含量稳定在某一个定值上, 必须对系统补充一定量的冷却水，并排出一定量的冷却水( 排污量)。但是以此同时，补充水的加入和污水的排出造成水体中阻垢缓蚀剂的浓度下降，而要保证工业循环冷却水的阻垢缓蚀功能，水体中的缓蚀阻垢剂必须维持在一定的浓度范围内，如果工业循环冷却水阻垢缓蚀剂的含量偏低的话，起不到缓蚀阻垢的效果，如果含量过高，运行成本又过高，所以必须对冷却水中的药剂含量能够做到实时监测。
在工业水处理领域中，大部分企业的工业水处理都采用传统的磷系配方技术，即有机膦＋聚羧酸及羧酸类共聚物。有机磷类阻垢缓蚀剂如氨基三甲叉膦酸（ATMP）、羟基乙叉二膦酸（HEDP）、乙二胺四甲叉膦酸钠（EDTMPS）、乙二胺四甲叉膦酸（EDTMPA）等，其在循环冷却水系统中的浓度可以通过测定磷元素的含量来测定，因为磷元素的测定有成熟的方法《锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定（GB/T6913-2008））。因此根据测定出来的有机膦类浓度变化，可以推算聚羧酸及羧酸类共聚物的浓度。
磷系配方能够有效地控制结垢和腐蚀，却给水体带来了不容忽视的环境问题。有机膦类缓蚀阻垢剂会分解为正磷酸盐而影响水体，导致水体富营养化。此外聚羧酸及羧酸类共聚物阻垢分散剂如聚丙烯酸虽然曾经使水处理技术取得了突破性进展。由于无磷，曾被认为是无毒、污染很小、环境可接受的水处理药剂。但对这些毒性较低或无毒的水处理药剂，忽略了它们在环境中的长期累积而造成的潜在危害。因为近年来的研究成果表明：尽管多数聚竣酸阻垢分散剂毒性较低，但它们一般无法在微生物和真菌的作用下分解成简单无毒的物质，即无法生物降解或只能少量被生物降解，若在水体中长期富集，也将污染环境，尤其是在一些对环保要求比较严格的领域如海上油田等。
因此进入20世纪90年代，美国、日本、德国等几家知名的水处理企业都相继开始致力于寻找一种能替代聚羧酸, 在具有优良的阻垢缓蚀性能的同时，又可被生物降解的“绿色环保”型水处理化学品——无磷、生物可降解绿色缓蚀阻垢剂聚环氧琥珀酸和聚天冬氨酸。
进入21世纪，聚环氧琥珀酸开始在我国实现产业化生产，由聚环氧琥珀酸为主要成分的无磷生物可降解的绿色循环冷却水处理配方开始逐渐得到应用，但由于聚环氧琥珀酸的有效浓度没有切实可行的方法进行测定，给循环冷却水系统的管理带来了不利影响，也妨碍了聚环氧琥珀酸的推广应用。
以聚环氧琥珀酸为主要成分的无磷、生物可降解的绿色循环冷却水处理配方，由于不含有机膦，不能通过测定有机膦的浓度来推算聚环氧琥珀酸的浓度。目前关于聚环氧琥珀酸的浓度测定方法，还没有报道过。
本发明提供的氯化频哪氰醇分光光度法测定工业循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，优势在于可为循环冷却水处理系统在投加聚环氧琥珀酸的的过程中提供定量依据，从而解决药剂的使用效率低和药剂浪费的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法测定循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的方法，以解决目前没有方法测定聚环氧琥珀酸含量的问题。
为实现上述目的，本发明提出的一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，具体步骤为：
（1）溶液配制：分别配制4.25×10-4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液、100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液、pH为9.40的硼砂-氢氧化钠缓冲液，待用。
（2）标准曲线绘制：向100ml具塞比色管加入步骤(1)得到的100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液（100mg/L），使聚环氧琥珀酸的含量在0~1.5mg/L，加入pH为9.40的硼砂-碳酸氢钠缓冲液2ml，稀释至刻度后再加入4.25×10-4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2ml，轻微振荡后显色5分钟。将显色后的溶液倒入10mm的比色皿中，用分光光度计在波长600nm处测定吸光度；以蒸馏水作为空白，溶液的吸光度扣除空白吸光度后，与聚环氧琥珀酸浓度呈线性关系；建立吸光度与聚环氧琥珀酸浓度的线性关系的回归方程，即标准曲线；
（3）循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的测定：取循环冷却水样V ml，置于100ml容量瓶中，加入缓冲溶液2ml，加水稀释至刻度，摇匀，加入4.25×10-4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2 ml，显色5分钟，在600nm处测定吸光度。将测定值带入步骤2所得的线性回归方程，可以推算出稀释样品中聚环氧琥珀酸的浓度C。
循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的计算公式为：
式中V：所取循环冷却水的体积，单位ml
C：从标准曲线上得到的聚环氧琥珀酸的含量，单位mg/L。
本发明中，所述4.25×10-4mol/L氯化频哪氰醇溶液的制备是准确称取氯化频哪氰醇0.1665g，加入250ml甲醇和750ml乙二醇的混合溶液中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得4.25×10-4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液，于4°C环境保存。
本发明中，所述100mg/L聚环氧琥珀酸的制备是准确称取100mg聚环氧琥珀酸，加水稀释至1000ml，充分摇动，即得100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液。
本发明中，所述pH为9.40的硼砂-氢氧化钠缓冲液的配置为量取0.05mol/L的硼砂溶液50ml和0.2mol/L的氢氧化钠溶液11ml，加水稀释至200ml，充分摇动，混匀。
本发明中，所述的聚环氧琥珀酸钠为市售的液体制剂（以下以PESA表示），固含量为40%，其结构式为：
其中，聚合度n为整数，范围20~50。
本发明中，所述的氯化频哪氰醇是一种花青染料，属于阳离子异染染料，购自Sigma-Aldrich中国公司，具有如下结构：
本发明人经过研究发现，聚环氧琥珀酸由于含有的阴离子的羧酸根离子，阳离子的氯化频哪氰醇可与聚环氧琥珀酸表面的羧酸根结合，结合后的氯化频哪氰醇可发生自我聚合，形成二聚体，它们几乎不吸光，而使溶液氯化频哪氰醇本身的蓝色褪色，即氯化频哪氰醇在600nm处吸光度下降。
本发明人经过研究还发现，氯化频哪氰醇在聚环氧琥珀酸表面形成二聚体后所引起的吸光度的变化值与阴离子的浓度呈存在对应关系。也就是说，氯化频哪氰醇测定的吸光度下降值A扣除以蒸馏水作为空白的吸光度A0，即（A- A0）与聚环氧琥珀酸的含量C在0~1.5mg/L的范围内具有光滑的线性关系，由此可建立吸光度（A- A0）与聚环氧琥珀酸含量C的直线关系方程，即（A-A0）= a+bC，其直线的斜率b为负值。通过吸光度的变化值，做查找标准曲线后，就能推知水体中聚环氧琥珀酸的浓度。
本发明提供的测试方法具有如下优点：
（1）本发明提供的测试方法能快速检测出水中聚环氧琥珀酸缓蚀阻垢剂浓度，便于为聚环氧琥珀酸缓蚀阻垢剂的添加提供定量依据。
（2）本发明提供测试方法，药剂要求简单，方法简单，易操作。
（3）本发明提供的测试方法，能极大的促进聚环氧琥珀酸这种环境友好型缓蚀阻垢剂的在工业中的应用，有利于保护环境。
附图说明
图1 为实施例1的聚环氧琥珀酸（PESA）标准曲线。
图2为实施例2的聚环氧琥珀酸（PESA）标准曲线。
图3为实施例3的含聚环氧琥珀酸的复合配方（FH-PESA）标准曲线。
具体实施方式
本发明对象是循环冷却水中的聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂，在含聚环氧琥珀酸的水样中，聚环氧琥珀酸含有的聚羧酸根离子与异染染料氯化频哪氰醇溶液反应，造成氯化频哪氰醇在特定波长处吸光度下降，吸光度下降值和聚羧酸根离子浓度呈现较好的线性关系，从而通过标准曲线查找出水样中聚环氧琥珀酸的浓度。
下面结合一些具体实施例进一步说明本发明。
实施例1：聚环氧琥珀酸浓度与吸光度关系的标准曲线
标准曲线的制定按如下步骤进行：
（1）溶液配制：
氯化频哪氰醇标准溶液的配制：称取氯化频哪氰醇0.1665g，加入250ml甲醇和750ml乙二醇的混合溶液中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得4.25×10-4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液，于4°C的环境保存。
聚环氧琥珀酸标准溶液配制：称取100mg聚环氧琥珀酸，加水稀释至1000ml，充分摇动，得到100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液。
pH为9.40的硼砂-碳酸氢钠缓冲溶液配置：量取0.05mol/L的硼砂溶液50ml和0.2mol/L的氢氧化钠溶液11ml，加水稀释至200ml，充分摇动，混匀。
（2）标准曲线绘制：按下表所列数值量取100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液注入一组100ml的容量瓶中，加入硼砂-碳酸氢钠缓冲溶液2ml，加水稀释至刻度，摇匀 ，加入4.25×10-4 mol/L-4的氯化频哪氰醇标准溶液2ml，显色五分钟，在600nm处测定吸光度。每个吸光度测量三次，取其平均值，测试结果见表1，图1显示了吸光度与聚环氧琥珀酸浓度对照的标准曲线。结果表明：聚环氧琥珀酸浓度在0~1.5mg/L之间时，线性回归方程具有很好的线性，其R2=0.998。
表1：0~1.5 mg/L 聚环氧琥珀酸（PESA）标准曲线
实施例2：聚环氧琥珀酸浓度与吸光度关系的标准曲线
步骤同实施例1。
量取100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液体积及测试结果见表2，图2显示了吸光度与聚环氧琥珀酸浓度对照的标准曲线。结果表明：聚环氧琥珀酸浓度在0~2.0mg/L之间时，线性回归方程具有比较好的线性，其R2=0.993。而聚环氧琥珀酸浓度在0~1.5mg/L之间时，线性回归方程具有更好的线性，其R2=0.997。
表2：0~2.0 mg/L 聚环氧琥珀酸（PESA）标准曲线
实施例3：工业循环冷却水系统中的聚环氧琥珀酸浓度的测定
本实施例适用于有聚环氧琥珀酸标准样品的系统。
本实施例检测的水样取自某钢铁厂的循环冷却水系统，这个系统使用了无磷阻垢分散剂聚环氧琥珀酸。取循环冷却水样V ml，置于100ml容量瓶中，加入缓冲溶液2ml，加水稀释至刻度，摇匀，加入4.25×10-4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2 ml，显色五分钟，在600nm处测定吸光度。每个吸光度测量三次，取其平均值。将测定值带入回归方程，可以估测出稀释样品中聚环氧琥珀酸的浓度C。
循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的计算公式为：
式中V：所取循环冷却水的体积，单位ml
C：从标准曲线上得到的聚环氧琥珀酸的含量，单位mg/L。
实施例4：工业循环冷却水系统中的聚环氧琥珀酸浓度的测定
本实施例适用于无聚环氧琥珀酸标准样品的系统。
本实施例检测的水样来自某钢铁厂的循环冷却水系统，这个系统使用了无磷缓蚀阻垢剂的复合配方，聚环氧琥珀酸是该复合配方中的一种成分。
当无聚环氧琥珀酸标准样品时，可用该含有聚环氧琥珀酸的复合配方（以下FH-PESA表示）作为标准样品，配置的浓度为100mg/L的FH-PESA标准溶液（以该复合配方FH-PESA原液计）。
按实施例1 的步骤作该复合配方（FH-PESA）的标准曲线。
向100ml容量瓶中加入计算量的FH-PESA标准溶液，使其吸光度A的范围0.6~1.0 之间，使得吸光度A的范围在0.6~0.95之间，体积数及测试结果见表3，图3显示了吸光度与复合配方浓度对照的标准曲线。图3可以看出复合配方（FH-PESA）在0~10mg/L的范围内具有很好的线性，其R2=0.996。
工业循环冷却水系统中的聚环氧琥珀酸浓度的测定：向使用复合配方（FH-PESA）的循环冷却水系统取水样V ml，置于100ml容量瓶中，加入缓冲溶液2ml，加水稀释至刻度，摇匀，加入4.25×10-4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2 ml，显色五分钟，在600nm处测定吸光度。每个吸光度测量三次，取其平均值。将测定值带入回归方程，可以估测出稀释样品中聚环氧琥珀酸的浓度C。
循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的计算公式为：
式中V：所取循环冷却水的体积，单位ml
C：从标准曲线上得到的聚环氧琥珀酸的含量，单位mg/L。
表3：0~14 mg/L 含聚环氧琥珀酸的复合配方（FH-PESA）标准曲线
Claims (3)
1.一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）溶液配制：分别配制4.25×10-4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液、100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液、pH为9.40的硼砂-氢氧化钠缓冲液，待用；
（2）标准曲线绘制：向100ml具塞比色管加入步骤(1)得到的聚环氧琥珀酸标准溶液，使聚环氧琥珀酸的含量在0~1.5mg/L，加入pH为9.40的硼砂-碳酸氢钠缓冲液2ml，稀释至刻度后再加入4.25×10-4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2ml，轻微振荡后显色5分钟；将显色后的溶液倒入10mm的比色皿中，用分光光度计在波长600nm处测定吸光度；以蒸馏水作为空白，溶液的吸光度扣除空白吸光度后，与聚环氧琥珀酸浓度呈线性关系；建立吸光度与聚环氧琥珀酸浓度的线性关系的回归方程，即标准曲线；
（3）循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的测定：取循环冷却水样V ml，置于100ml容量瓶中，加入缓冲溶液2ml，加水稀释至刻度，摇匀，加入4.25×10-4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2 ml，显色5分钟，用分光光度计在600nm处测定吸光度，将测定值代入步骤（2）所得的线性回归方程，推算出稀释样品中聚环氧琥珀酸的浓度C；
循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的计算公式为：
式中V：所取循环冷却水的体积，单位ml；
C：从标准曲线上得到的聚环氧琥珀酸的含量，单位mg/L。
2.根据权利要求1所述的循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的测定方法，其特征在于，所述的氯化频哪氰醇是一种阳离子花青染料，具有如下结构：
3.根据权利要求1所述的循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的测定方法，其特征在于：
所述4.25×10-4mol/L氯化频哪氰醇溶液的制备是准确称取氯化频哪氰醇0.1665g，加入250ml甲醇和750ml乙二醇的混合溶液中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得4.25×10-4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液，于4°C环境保存；
所述100mg/L聚环氧琥珀酸的制备是准确称取100mg聚环氧琥珀酸，加水稀释至1000ml，充分摇动，即得100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液；
所述pH为9.40的硼砂-氢氧化钠缓冲液的配置为量取0.05mol/L的硼砂溶液50ml和0.2mol/L的氢氧化钠溶液11ml，加水稀释至200ml，充分摇动，混匀。
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