CN102251388B - 一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，以1：20～50的浴比，将待改性的真丝织物在90℃、pH值为10的条件下，置于上述1.5g/L的纯碱和1g/L的硅酸钠溶于水得到的混合溶液中处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷水漂洗10min，烘干；将处理后的真丝织物进行改性反应；将反应后的真丝织物，以1：30～50的浴比，在40～60℃条件下用洗涤液洗涤10～30min，然后用冷水反复洗涤，烘干或自然晾干，得到改性后的真丝织物。本发明改性方法，节省原材料，操作简便，织物强度损失较小。改性后的真丝织物在经过30次洗涤之后，仍然具有优异的抗紫外线、抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于功能纺织材料技术领域，涉及一种真丝织物的改性方法，具体涉及一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法。
背景技术
纳米二氧化钛粉体是当今备受关注的氧化物宽带隙半导体材料,具有优良的抗紫外线和抗菌功能，将其与普通纺织材料相结合，可以保护人们免受紫外线的侵害，减少疾病传播，因此具有十分重要的实际应用价值和发展前景。目前，制备纳米二氧化钛方法主要有溶胶凝胶法、均匀沉淀法、微乳法和水热法等，其中水热法具有环境友好、纯度高，制备出的纳米颗粒均匀、分散性好，不用高温灼烧，易实现工业化生产高质量产品等优点。真丝被称为“纤维皇后”，以其独特的魅力受到人们的青睐，丝素中含有18种对人体有益的氨基酸，可以帮助皮肤维持表面脂膜的新陈代谢，使皮肤保持滋润、光滑。真丝织物质地柔软光滑，手感柔和、轻盈，花色丰富多彩，穿着凉爽舒适，但太阳中的紫外线容易使真丝织物泛黄、褪色和老化。
目前使用钛酸丁酯在低温水热条件下对真丝织物进行二氧化钛表面改性的相关技术还没有。纳米材料在纺织行业中的应用主要是通过共混纺丝和后整理两种方法实现的。共混纺丝法是制备含有纳米颗粒的功能性纤维，即在纺丝过程中将纳米颗粒分散在化纤原材料中，再纺丝成纤，其优点是性能持久，缺点是纳米颗粒与聚合物材料亲和性较差，纳米颗粒分散不均匀，团聚现象严重，大部分纳米颗粒包埋在纤维基体中，纤维表面的纳米颗粒很少，因此功能性大幅下降。后整理方法是采用后整理工艺将纳米颗粒整理到织物表面，通常使用粘合剂和助剂等原料，因此也同样面临着纳米颗粒团聚的问题，而且整理后的织物耐洗涤牢度不好，织物服用性能受到影响，手感明显变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，解决了现有改性方法得到的真丝织物抗紫外线、抗菌性能不高，耐洗涤性能不持久的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照质量-体积比称取1.5g/L的纯碱和1g/L的硅酸钠溶于水得到混合溶液，以1：20～50的浴比，将待改性的真丝织物在90℃、pH值为10的条件下，置于上述混合溶液中处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷水漂洗10min，烘干备用；
步骤2：将步骤1得到的处理后的真丝织物进行改性反应；
步骤3：将步骤2得到的反应后的真丝织物，以1：30～50的浴比，在40～60℃条件下用洗涤液洗涤10～30min，然后用冷水反复洗涤，烘干或自然晾干，得到改性后的真丝织物。
本发明的特点还在于，
其中的步骤2中的改性反应，具体按照以下步骤实施：按照质量比为2～10：1称取步骤1得到的处理后的真丝织物和钛酸丁酯，以1：80～120的体积比将称取的钛酸丁酯溶于去离子水，得到钛酸丁酯溶液，然后将称取的真丝织物浸渍在钛酸丁酯溶液中1～5min，随后将浸渍有真丝织物的钛酸丁酯溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60～80%，密封，将密封好的反应釜在90～120℃条件下恒温处理3～5h，待反应结束后取出真丝织物。
其中的步骤3中的洗涤液，是由2g/L的固体皂片和2g/L的纯碱溶于水制备而成的。
本发明的有益效果是，采用水热技术使用钛酸丁酯直接在真丝织物纤维表面负载纳米二氧化钛薄膜，赋予真丝织物抗紫外线、抗菌的性能，防止织物泛黄、老化和褪色，通过控制反应温度和时间，真丝织物和钛酸丁酯的用量等工艺参数，优化了整理工艺，该方法节省原材料，操作简便，织物强度损失较小。测试结果表明，改性后的真丝织物在经过30次洗涤之后，仍然具有优异的抗紫外线、抗菌性能。
附图说明
图1是真丝织物钛酸丁酯水热改性前的扫描电镜照片；
图2是采用本发明方法对真丝织物钛酸丁酯水热改性后的扫描电镜照片；
图3是采用本发明方法对真丝织物钛酸丁酯水热改性后的X射线衍射谱图；
图4是采用本发明方法对真丝织物钛酸丁酯水热改性前、后的紫外线可见光反射光谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照质量-体积比称取1.5g/L的纯碱和1g/L的硅酸钠溶于水得到混合溶液，以1：20～50的浴比，将待改性的真丝织物在90℃、pH值为10的条件下，置于上述混合溶液中处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷水漂洗10min，烘干备用。
步骤2：按照质量比为2～10：1称取步骤1得到的处理后的真丝织物和钛酸丁酯，以1：80～120的体积比将称取的钛酸丁酯溶于去离子水，得到钛酸丁酯溶液，然后将称取的真丝织物浸渍在钛酸丁酯溶液中1～5min，随后将浸渍有真丝织物的钛酸丁酯溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60～80%，密封，将密封好的反应釜在90～120℃条件下恒温处理3～5h，待反应结束后取出真丝织物。
步骤3：将上步得到的反应后的真丝织物，以1：30～50的浴比，在40～60℃条件下用2g/L的固体皂片和2g/L的纯碱溶液洗涤10～30min，然后用冷水反复洗涤，烘干或自然晾干，得到改性后的真丝织物。
图1和图2是真丝织物钛酸丁酯水热改性前、后的扫描电镜照片。可以看出，真丝织物经过钛酸丁酯水热改性之后，纤维表面包覆了一层纳米二氧化钛颗粒薄膜。图3是钛酸丁酯水热改性真丝织物的X射线衍射谱图。可以看出该纳米二氧化钛薄膜为锐钛矿型。图4是真丝织物钛酸丁酯水热改性前、后的紫外线反射光谱曲线。可以看出，真丝织物经过钛酸丁酯改性之后，对紫外线吸收能力明显提高。锐钛矿型纳米二氧化钛的晶型结构禁带宽度大于金红石矿型的晶型结构，从而使锐钛矿晶型所产生的空穴电子对具有更正和更负的电位，因此对于大多数光催化反应体系而言，锐钛矿型的纳米二氧化钛薄膜具有较高的催化活性。
本发明采用水热法在制备纳米二氧化钛粉体的同时，直接在真丝织物纤维表面负载纳米二氧化钛薄膜，通过优化反应温度和时间，织物、钛酸丁酯和去离子水的用量比例，筛选出最佳整理工艺。真丝织物、钛酸丁酯和去离子水的用量比例，填充量，水热反应温度和时间等都影响着产物的晶相、晶化程度、形貌以及粒子尺寸。真丝织物与钛酸丁酯质量比为2～10：1时，纤维表面能够包覆一定厚度的薄膜，纳米颗粒与真丝纤维结合牢固，不会发生团聚现象，溶液中也不会沉积过多的二氧化钛颗粒；当小于2：1时，钛酸丁酯用量太大，易造成浪费，纤维表面包覆的薄膜过厚，不利于纳米颗粒的形成，影响织物手感和服用性能；当大于10：1时，钛酸丁酯用量太少，纤维表面没有形成连续的薄膜，防老化、泛黄性能明显下降。
钛酸丁酯和去离子水用量比例控制在1：80～120时，纤维表面包覆一定厚度的纳米二氧化钛薄膜，颗粒不会发生团聚现象，同时溶液中不会沉积太多的纳米颗粒，而且与纤维结合牢固；当小于1：80时，钛酸丁酯用量太大易造成浪费，纤维表面粘附的二氧化钛太厚，附着牢度不好，使用过程中纳米颗粒容易脱落；当大于1：120时，纤维表面粘附的二氧化钛太少，没有形成连续的薄膜，影响防紫外线、抗菌和老化等性能。
溶液填充量在60～80%时，能够生成锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒；当小于60%时，反应釜内压力偏低，会影响纳米二氧化钛的生成；当大于80%时同样不利于纳米二氧化钛的生成，反应釜安全性也会受到影响。反应温度和时间主要影响产物的晶化程度和晶体的形貌、尺寸，对生成的晶相也有一些影响。水热反应温度控制在90～120℃之间，可以生成锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒；当低于90℃时，会影响纳米二氧化钛的晶体结构，达不到防紫外线、抗老化的目的；当高于120℃时，处理后的织物手感变得粗糙，织物强度损伤较大，丧失了使用性能。影响真丝织物性能的主要因素是反应温度，因为真丝织物耐高温性能不是很好，温度高一些，纤维损伤较为严重，失去使用价值。水热反应时间控制在2～5h之间，可以在纤维表面生成锐钛矿型纳米二氧化钛薄膜；当低于2h时，会影响纳米二氧化钛的晶化程度，防泛黄、抗老化性能不好；当高于5h时，生成的二氧化钛颗粒会发生团聚，粒度明显增大，表面粗糙度增加易造成脱落。
根据国家标准GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》对钛酸丁酯水热改性真丝织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009《纺织品 防紫外线性能的评定》测定钛酸丁酯水热改性真丝织物的防紫外线性能。经过30次标准洗涤之后，改性后的真丝织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T<3.6%，紫外线防护系数UPF>45，抗紫外线性能优良。
根据国家标准GB/T 8427-2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》测定钛酸丁酯水热改性真丝织物的耐人造光色牢度。酞酸丁酯水热改性后的真丝织物耐人造光色牢度≥6级。
根据国家标准GB/T 20944.1-2007《纺织品 抗菌性能的评价 第1部分：琼脂平皿扩散法》测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物抗菌效果。钛酸丁酯水热改性后的真丝织物对金黄色葡萄球菌（ATCC6538）、大肠杆菌（8099）的抑菌带均在1.0mm之内，没有繁殖，抗菌效果好。
实施例1
称取1g真丝织物，在90℃、pH值10条件下，以1：30的浴比，用1.5g/L纯碱和1g/L硅酸钠溶液处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷去离子水清洗10min，40℃烘干；称取0.1g钛酸丁酯，按1：120的比例用去离子水进行溶解，然后将真丝织物浸渍在钛酸丁酯水溶液中1min，将真丝织物连同钛酸丁酯溶液一起添加到200ml高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60%，将密封好的反应釜在90℃条件下恒温处理5h；待反应结束后，用2g/L固体皂片和2g/L纯碱溶液，以1：30浴比在40℃条件下洗涤10min，接着用冷水反复洗涤，自然晾干。
根据国家标准GB/T 8629-2001对钛酸丁酯水热改性后的真丝织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物防紫外线性能。经过30次洗涤之后，改性后的真丝纶织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T=3.5%，紫外线防护系数UPF=46。根据国家标准GB/T 8427-2008测定钛酸丁酯水热改性真丝织物的耐人造光色牢度。酞酸丁酯水热改性后的真丝织物耐人造光色牢度为6级。根据国家标准GB/T 20944.1-2007测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物抗菌效果。改性后的真丝织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌带均在1.0mm之内，抗菌效果好。
实施例2
称取1g真丝织物，在90℃、pH值10条件下，以1：50的浴比，用1.5g/L纯碱和1g/L硅酸钠溶液处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷去离子水清洗10min，40℃烘干；称取0.5g钛酸丁酯，按1：100的比例用去离子水进行溶解，然后将真丝织物浸渍在钛酸丁酯水溶液中5min，将真丝织物连同钛酸丁酯溶液一起添加到200ml高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的70%，将密封好的反应釜在100℃条件下恒温处理4h；待反应结束后，用2g/L固体皂片和2g/L纯碱溶液，以1：40浴比在60℃条件下洗涤30min，接着用冷水反复洗涤，自然晾干。
根据国家标准GB/T 8629-2001对钛酸丁酯水热改性后的真丝织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物防紫外线性能。经过30次洗涤之后，改性后的真丝织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T=2.8%，紫外线防护系数UPF=51。根据国家标准GB/T 8427-2008测定钛酸丁酯水热改性真丝织物的耐人造光色牢度。酞酸丁酯水热改性后的真丝织物耐人造光色牢度为6级。根据国家标准GB/T 20944.1-2007测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物抗菌效果。改性后的真丝织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌带均在1.0mm之内，抗菌效果好。
实施例3
称取1g真丝织物，在90℃、pH值10条件下，以1：40的浴比，用1.5g/L纯碱和1g/L硅酸钠溶液处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷去离子水清洗10min，40℃烘干；称取0.2g钛酸丁酯，按1：120的比例用去离子水进行溶解，然后将真丝织物浸渍在钛酸丁酯水溶液中3min，将真丝织物连同钛酸丁酯溶液一起添加到200ml高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的80%，将密封好的反应釜在120℃条件下恒温处理3h；待反应结束后，用2g/L固体皂片和2g/L纯碱溶液，以1：50浴比在60℃条件下洗涤15min，接着用冷水反复洗涤，自然晾干。
根据国家标准GB/T 8629-2001对钛酸丁酯水热改性后的真丝织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物防紫外线性能。经过30次洗涤之后，改性后的真丝纶织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T=1.7%，紫外线防护系数UPF=56。根据国家标准GB/T 8427-2008测定钛酸丁酯水热改性真丝织物的耐人造光色牢度。酞酸丁酯水热改性后的真丝织物耐人造光色牢度为7级。根据国家标准GB/T 20944.1-2007测定钛酸丁酯水热改性后的真丝织物抗菌效果。改性后的真丝织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌带均在1.0mm之内，抗菌效果好。
Claims (3)
1.一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
称取1g真丝织物，在90℃、pH值10条件下，以1：30的浴比，用1.5g/L纯碱和1g/L硅酸钠溶液处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷去离子水清洗10min，40℃烘干；称取0.1g钛酸丁酯，按1：120的比例用去离子水进行溶解，然后将真丝织物浸渍在钛酸丁酯水溶液中1min，将真丝织物连同钛酸丁酯溶液一起添加到200ml高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60%，将密封好的反应釜在90℃条件下恒温处理5h；待反应结束后，用2g/L固体皂片和2g/L纯碱溶液，以1：30浴比在40℃条件下洗涤10min，接着用冷水反复洗涤，自然晾干。
2.一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
称取1g真丝织物，在90℃、pH值10条件下，以1：50的浴比，用1.5g/L纯碱和1g/L硅酸钠溶液处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷去离子水清洗10min，40℃烘干；称取0.5g钛酸丁酯，按1：100的比例用去离子水进行溶解，然后将真丝织物浸渍在钛酸丁酯水溶液中5min，将真丝织物连同钛酸丁酯溶液一起添加到200ml高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的70%，将密封好的反应釜在100℃条件下恒温处理4h；待反应结束后，用2g/L固体皂片和2g/L纯碱溶液，以1：40浴比在60℃条件下洗涤30min，接着用冷水反复洗涤，自然晾干。
3.一种采用钛酸丁酯对真丝织物进行改性的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
称取1g真丝织物，在90℃、pH值10条件下，以1：40的浴比，用1.5g/L纯碱和1g/L硅酸钠溶液处理10min，然后用60℃热水洗涤10min，冷去离子水清洗10min，40℃烘干；称取0.2g钛酸丁酯，按1：120的比例用去离子水进行溶解，然后将真丝织物浸渍在钛酸丁酯水溶液中3min，将真丝织物连同钛酸丁酯溶液一起添加到200ml高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的80%，将密封好的反应釜在120℃条件下恒温处理3h；待反应结束后，用2g/L固体皂片和2g/L纯碱溶液，以1：50浴比在60℃条件下洗涤15min，接着用冷水反复洗涤，自然晾干。
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Application publication date: 20111123 Assignee: Weinan Hongxing Chemical Machinery Co.,Ltd. Assignor: XI'AN POLYTECHNIC University Contract record no.: X2023980034832 Denomination of invention: A Method of Modifying Silk Fabric with Butyl Titanate Granted publication date: 20140702 License type: Common License Record date: 20230421 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |