CN102250622B - 一种制备不易流动的物料的方法 - Google Patents

一种制备不易流动的物料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102250622B
CN102250622B CN2011102328553A CN201110232855A CN102250622B CN 102250622 B CN102250622 B CN 102250622B CN 2011102328553 A CN2011102328553 A CN 2011102328553A CN 201110232855 A CN201110232855 A CN 201110232855A CN 102250622 B CN102250622 B CN 102250622B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid crystal
viscosity number
logarithmic viscosity
temperature
runny
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2011102328553A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102250622A (zh
Inventor
罗湘安
蔡彤旻
曾祥斌
曹民
代惊奇
宁凯军
刘奇祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kingfa Science and Technology Co Ltd
Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd
Original Assignee
Kingfa Science and Technology Co Ltd
Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kingfa Science and Technology Co Ltd, Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd filed Critical Kingfa Science and Technology Co Ltd
Priority to CN2011102328553A priority Critical patent/CN102250622B/zh
Publication of CN102250622A publication Critical patent/CN102250622A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102250622B publication Critical patent/CN102250622B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Liquid Crystal Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备不易流动的物料的方法，其步骤包括，（1）先在反应釜中加入用以合成液晶的原料成分，在温度200～400℃时反应0.5～2小时生成液晶低聚物，（2）将反应生成的液晶低聚物放料至反应性螺杆挤出机中，在温度200～400℃、并对其抽真空使其真空度为100Pa以下时，反应5～30分钟制备成高粘液晶并挤出切粒。本发明所述制备不易流动的物料的方法，其优点在于，制备的液晶具有高强度与高模量、突出的耐热性、线膨胀系数极小、优异的阻燃性、优良的电性能、成型加工性能好、突出的耐化学腐蚀性等特性。根据需要，可以添加抗氧剂、润滑剂、成核剂、增塑剂、抗静电剂；也可以通过加入玻璃纤维、碳纤维、无机填料来进行增强。

Description

一种制备不易流动的物料的方法
技术领域
本发明涉及一种生产不易流动的物料的方法，特别是一种生产高粘度、不易流动的液晶材料的方法。
背景技术
液晶高分子简称LCP，是一种优良的工程塑料，介于液体和晶体之间的一种中间态，LCP在其液晶态相区间温度时的粘度较低，且高度取向，因此LCP材料具有一系列优异的性能，如高强度、高模量、突出的耐热性、极小的线膨胀系数、优良的耐燃性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、耐气候老化和能透微波，以及优异的成型加工性能等。根据液晶形成的条件又可分为热致性LCP和溶致性LCP，溶致性液晶聚合物的液晶态是在溶液中形成，热致性液晶聚合物的液晶态是在熔体中或玻璃化温度以上形成。热致性液晶应用更加广泛，已工业化生产的热致性液晶绝大多数是芳香族聚酯LCP。
由于具有独特的分子和相态结构使其具有一系列优异性能。具有突出的自增强特性，呈现出高强度和高模量，同时还具有更优良的耐热、耐磨、耐腐蚀性能及极小，尤其在强度模量和耐热性等方面超过了聚苯硫醚(PPS)和聚醚醚酮(PEEK)等高性能工程塑料，故被称为“超级工程塑料”。其具有高强度与高模量、突出的耐热性、线膨胀系数极小、优异的阻燃性、优良的电性能、成型加工性能好、突出的耐化学腐蚀性等特性。
现有的制备液晶高分子的系统为带有搅拌装置的反应器，但由于当液晶粘度上升到一定值，静态流动性变差，不易出料，因此目前市场上生产的液晶材料比浓对数粘度多在4左右，粘度更高的液晶材料很难生产。
发明内容
本发明给出一种生产不易流动的物料的方法，采用本方法可制备比浓对数粘度7以上的液晶材料。
一种制备不易流动的物料的方法，其步骤包括，（1）先在反应釜中加入用以合成液晶的原料成分，在温度200～400℃时反应0.5～2小时生成液晶低聚物，（2）将反应生成的液晶低聚物放料至反应性螺杆挤出机中，在温度200～400℃、并对其抽真空使其真空度为100Pa以下时，反应5～30分钟制备成高粘液晶并挤出切粒。
    用以合成液晶的原料成分为现有技术，且可以为对羟基苯甲酸、对苯二酚、联苯二酚或萘二甲酸；反应釜中生产的液晶低聚物的比浓对数粘度=1.5-2.5，优选2.0；高粘液晶产物的比浓对数粘度为3-11；所述的反应性螺杆挤出机抽真空时真空度要能抽到100Pa以下，优选40Pa以下，所述的反应性螺杆挤出机为现有技术；液晶聚合物的熔点在280-350℃之间。
    为提高反应效率，除了普通的反应釜外，还可对其釜内结构作改进，所述反应釜内包括一搅拌轴，搅拌轴的上部为螺杆搅拌，下部为锥形螺杆，其上下两部分通过联轴器连接，制备液晶低聚物时，搅拌轴通过转动产生向上的轴向力，在出料阶段通过控制器改变其旋转方向产生向下的轴向力并便于从锥形螺杆下部出料。
本发明所述的生产不易流动的物料的方法，其优点在于：
1.通过两步式反应及出料，其制备的液晶具有高强度与高模量、突出的耐热性、线膨胀系数极小、优异的阻燃性、优良的电性能、成型加工性能好、突出的耐化学腐蚀性等特性； 
2.添加的抗氧剂、润滑剂、成核剂、增塑剂、抗静电剂；及加入的玻璃纤维、碳纤维、无机填料可增强其力学及抗老化性能。 
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。
本发明制备的液晶的比浓对数粘度的测试方法如下:
在60℃的氘代五氟苯酚中测量浓度为0.1g/dl的液晶的比浓对数黏度ηinh。ηinh＝[ln(t1/t0)]/C；其中，ηinh表示比浓对数黏度（dl/g），t0表示溶剂的流过时间（sec），t1表示样品溶液的流过时间（sec），C表示样品溶液的浓度（g/dl）。
实施例1：
       在20L反应釜中加入6kg生成液晶的原料，在240℃反应1h，测得比浓对数粘度=2.0；放至反应性螺杆挤出机中在240℃、绝压40Pa下反应10min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=7.0，出料量5.9kg。
实施例2：
       在20L反应釜中加入5kg生成液晶的原料，在270℃反应0.8h，测得比浓对数粘度=2.2；放至反应性螺杆挤出机中在270℃、绝压380Pa下反应10min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=8.0，出料量4.8kg。
实施例3：
       在20L反应釜中加入7kg生成液晶的原料，在300℃反应0.9h，测得比浓对数粘度=2.4；放至反应性螺杆挤出机中在300℃、绝压36Pa下反应9min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=9.0，出料量6.6kg。
实施例4：
       在20L反应釜中加入6kg生成液晶的原料，在330℃反应1h，测得比浓对数粘度=2.0；放至反应性螺杆挤出机中在330℃、绝压30Pa下反应8min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=10.0，出料量5.9kg。
实施例5：
       在20L反应釜中加入4kg生成液晶的原料，在360℃反应1h，测得比浓对数粘度=2.5；放至反应性螺杆挤出机中在360℃、绝压32Pa下反应10min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=7.0，出料量3.8kg。
实施例6：
       在20L反应釜中加入7kg生成液晶的原料，在400℃反应1h，测得比浓对数粘度=2.1；放至反应性螺杆挤出机中在400℃、绝压35Pa下反应10min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=8.0，出料量6.6kg。
对比例1：
在20L反应釜中加入6kg生成液晶的原料，在240℃反应1h，测得比浓对数粘度=2.0；继续在绝压40Pa下反应10min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=7.0，物料放不出。
对比例2：
在20L反应釜中加入6kg生成液晶的原料，在280℃反应1h，测得比浓对数粘度=2.0；继续在绝压36Pa下反应10min，挤出切粒，测得液晶聚合物的比浓对数粘度=8.0，物料放不出。
经过测定方法测试后可以得出，采用本工艺方法可制备出传统方法难以制备的高粘度的物料，且制备的产品具有高强度与高模量、耐热性好、线膨胀系数极小、阻燃性优异、优良的电性能、成型加工性能好、突出的耐化学腐蚀性等特性。

Claims (5)

1.一种制备不易流动的物料的方法，其步骤包括：（1）先在反应釜中加入用以合成液晶的原料成分，在温度200～400℃时反应0.5～2小时生成液晶低聚物，（2）将反应生成的液晶低聚物放料至反应性螺杆挤出机中，在温度200～400℃、并对其抽真空使其真空度为100Pa以下时，反应5～30分钟制备成高粘液晶并挤出切粒。
2.根据权利要求1所述制备不易流动的物料的方法，其特征在于：所述液晶低聚物的比浓对数粘度为2.0-2.5。
3.根据权利要求1所述制备不易流动的物料的方法，其特征在于：所述的高粘液晶的比浓对数粘度为7-11。
4.根据权利要求1所述制备不易流动的物料的方法，其特征在于：聚合物的熔点在280-350℃之间。
5.根据权利要求1所述制备不易流动的物料的方法，其特征在于：所述反应釜内包括一搅拌轴，搅拌轴的上部为螺杆搅拌，下部为锥形螺杆，其上下两部分通过联轴器连接，制备液晶低聚物时，搅拌轴通过转动产生向上的轴向力，在出料阶段通过控制器改变其旋转方向产生向下的轴向力并便于从锥形螺杆下部出料。
CN2011102328553A 2011-08-15 2011-08-15 一种制备不易流动的物料的方法 Expired - Fee Related CN102250622B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102328553A CN102250622B (zh) 2011-08-15 2011-08-15 一种制备不易流动的物料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102328553A CN102250622B (zh) 2011-08-15 2011-08-15 一种制备不易流动的物料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102250622A CN102250622A (zh) 2011-11-23
CN102250622B true CN102250622B (zh) 2013-09-04

Family

ID=44978198

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102328553A Expired - Fee Related CN102250622B (zh) 2011-08-15 2011-08-15 一种制备不易流动的物料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102250622B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103819927B (zh) * 2014-03-12 2016-04-20 华东理工大学 一种浅色抗静电液晶高分子复合材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4118372A (en) * 1974-05-10 1978-10-03 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aromatic copolyester capable of forming an optically anisotropic melt
EP0102160A1 (en) * 1982-07-26 1984-03-07 Celanese Corporation Anisotropic melt processable polyester comprising relatively low concentration of 6-oxy-2-naphthoyl moiety
CN1597728A (zh) * 2004-08-26 2005-03-23 复旦大学 一种液晶共聚酯的固相聚合制备方法
CN1597727A (zh) * 2004-08-26 2005-03-23 复旦大学 一种液晶共聚酯的固态聚合制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19510698C3 (de) * 1995-03-14 2003-02-27 Inventa Fischer Gmbh Verfahren zur Herstellung von Polyamiden
US20100069553A1 (en) * 2008-09-18 2010-03-18 Eastman Chemical Company Polyester melt-phase compositions having improved thermo-oxidative stability, and methods of making and using them
US20100069556A1 (en) * 2008-09-18 2010-03-18 Eastman Chemical Company Polyester melt-phase compositions having improved thermo-oxidative stability, and methods of making and using them
US20100143546A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 The Coca-Cola Company Container and composition for enhanced gas barrier properties

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4118372A (en) * 1974-05-10 1978-10-03 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aromatic copolyester capable of forming an optically anisotropic melt
EP0102160A1 (en) * 1982-07-26 1984-03-07 Celanese Corporation Anisotropic melt processable polyester comprising relatively low concentration of 6-oxy-2-naphthoyl moiety
CN1597728A (zh) * 2004-08-26 2005-03-23 复旦大学 一种液晶共聚酯的固相聚合制备方法
CN1597727A (zh) * 2004-08-26 2005-03-23 复旦大学 一种液晶共聚酯的固态聚合制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102250622A (zh) 2011-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2418249B1 (en) Wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound with improved flowability, and method for preparing same
JP6258705B2 (ja) 流動性が向上した全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド
US20120199790A1 (en) Wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound, preparation method thereof, parts for optical pickup, and preparation method thereof
CN102329471B (zh) 一种玻纤增强聚甲醛材料及其制备方法
CN105542408A (zh) 改性全芳香族液晶聚酯树脂复合物及其制备方法
JP5934199B2 (ja) 電気絶縁特性が向上した全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド
KR20100020915A (ko) 섬유 제조를 위한 폴리에스테르, 이를 사용한 섬유 및 부직포
CN103582676B (zh) 稳定的聚酰胺组合物
CN103554497A (zh) 一种阻燃型热塑性聚酰亚胺树脂的制备方法
CN105566868A (zh) 一种液晶聚酯组合物
CN105542135A (zh) 一种液晶聚酯和由其组成的液晶聚酯组合物
CN111073258A (zh) 聚苯醚复合材料及其制备方法
CN102643415A (zh) 液晶聚合物、其制备方法以及液晶聚合物复合材料
CN102250622B (zh) 一种制备不易流动的物料的方法
KR20240046270A (ko) 일종의 푸란 디에씨드기 폴리아미드 및 그 제조방법과 일종의 푸란 디에씨드기 폴리아미드 조성물
CN113501941B (zh) 一种热致性液晶聚酯材料及其制备方法
TWI548670B (zh) 纖維製造用材料及纖維
CN113861688A (zh) 一种低介电聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN102702660B (zh) 一种无卤阻燃acs/pc合金
CN111073278A (zh) 聚酰胺复合材料及其制备方法
CN110054892A (zh) 一种高刚性低翘曲阻燃增强ppa/ppo材料及其制备方法
CN102134495A (zh) 高流动性液晶聚合物组合物及其制备方法
KR101544211B1 (ko) 점도 안정성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 및 이의 제조방법과 상기 수지를 포함하는 수지 컴파운드
KR101817359B1 (ko) 고강도의 전방향족 액정 고분자 수지 조성물 및 그로부터 제조되는 전자제품 소자
KR20130056179A (ko) 섬유 제조용 재료 및 섬유

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130904

Termination date: 20200815

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee