CN102241393A - 气流法制备氮化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种气流法制备氮化镁的方法，将Mg粉置于陶瓷舟中，将陶瓷舟送入管式炉中，封闭管式炉，然后充入10-15min氨气用于置换管式炉中的空气，避免空气影响试验结果，然后待管式恒温炉炉温到达600-610℃时，在氨气氛围下保温40-80min，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量400-600ml/min，氮化时间50-70min，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却。本发明无需添加任何添加剂，操作简便，保证了产品的纯度；合成效率更高，比采用氮气经济、生产效率更高；工艺容易控制，氮化温度低，能耗少、生产周期短，产品颗粒均匀。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，涉及氮化镁粉末的制备方法。
背景技术
氮化镁用途广泛，在制备高硬度、高热导、耐磨、耐腐蚀、耐高温的新型陶瓷材料氮化硼，氮化硅的固相反应中，氮化镁是不可缺少的烧结助剂。同时氮化镁在核燃料的回收、镁合金熔体的净化、铝合金夹杂的清除、和在生成hBN反应中的催化等方面都有重要的作用。另外Mg3N2作为添加剂可以有效的脱硫增矾，从而提高钢材的密度、强度、拉力及承受力，因此Mg3N2被广泛的运用于建筑钢材的冶炼工业中。
目前氮化镁的制备主要方法有镁粉直接与氮气反应法、镁在氮等离子流中与氮反应法、在氮气氛下镁线圈爆炸法、低压化学气相成积法，和自蔓延高温合成法、纳米氮化镁合成法。最近G.Soto等人采用脉冲激光淀积的方法，在分子氮的环境中在Si衬底上制备出Mg:N 不同配比的无定型的氮化镁薄膜。这些方法或成本高、或工艺流程长、或设备操作复杂、或氮化镁的产率比较低等缺点，因此限制了其工业化的生产。虽然镁粉直接与氮气反应有工业价值，但氮化镁粉末的生产需要较高的反应温度和较长的反应时间，且颗粒的形状不完整容易结块，达不到工业质量要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化镁工业生产的新工艺。提供一种操作简便，节能，生产周期短、纯度的氮化镁粉末的制备方法。
本发明采用的原料为工业镁粉为原料，其粒度范围为75um左右，氮源采用液氨。
本发明的制备方法为：将Mg 粉置于陶瓷舟中，将陶瓷舟送入管式炉中，封闭管式炉，然后充入10-15min氨气用于置换管式炉中的空气，避免空气影响试验结果，然后待管式恒温炉炉温到达600-610℃时，在氨气氛围下保温40-80min ，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量400-600ml/min，氮化时间50-70min ，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却。得到蔬松块状的样品，细磨样品，得到产物粉末。
本发明的最佳技术条件是：待管式恒温炉炉温到达600℃时，在氨气氛围下保温60min，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量500ml/min，氮化时间60min ，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却，细磨样品，得到产物粉末。
本发明采用的氮源为液氨，比高纯氮气更经济、高效。
本发明采用的设备为管式恒温电阻炉，其样品管采用两端开口，其长度为1000mm，内径为30mm,且两端各开有小孔，小孔与导管相连。一端为进气孔，另一端为出气孔。
本发明为了得到纯度更高，颗粒更均匀的Mg3N2粉末，首先将样品放入试样管在氨气的氛围下，在600℃条件保温1h。因为镁粉的熔点为648.5℃，当镁粉在600℃的时候保温，镁粉不会因为受热不均而熔结成球团，导致粉末之间的气孔堵塞，影响到N-的扩散；另外镁粉置于600℃的条件下1h，起到了干燥的作用；再者，NH3的分解温度在400℃-600℃，由于 NH3 比 N2更易分解成为带有断键的 N-，并且分解出的 H2对 MgO的形成可能会有抑制作用。所以在600℃保温1h，然后到800℃氮化1h，能得到比较纯，颗粒比较均匀的氮化镁粉末。
本发明与已有的技术相比的优点：
（1）制备过程依靠原料Mg粉作为固相原料，无需添加任何添加剂，所以操作简便而且保证了产品的纯度；
（2）制备过程中采用的氮源为液氨，液氨在低温下更容易分解成N-和H阻碍，使合成效率更高，而且比采用氮气经济而且生产效率更高；
（3）气流法合成氮化镁工艺容易控制，氮化温度低，能耗少、生产周期短，产品颗粒均匀；
（4）制备过程中不需要添加任何稀释剂，采用的液氨氮源也不需要参入任何惰性气体来控制反应温度，整个过程操作简单。
附图说明
图1.本发明实例1中制备的Mg3N2粉末的XRD谱图。其中a:850 ℃;b:800 ℃ ;c:750 ℃。
图2.本发明实例2中制备的Mg3N2粉末的XRD谱图。其中a:保温1h-850 ℃;b:保温1h-800 ℃ ;c:保温1h-750 ℃。
具体实施方案
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
本实施例中采用工业镁粉为原料，其化学成分为：不少于99.5%Mg，0.3%氨水沉淀物，0.05%铁，0.05%锌，0.1%其他，其粒度200目。实施设备为，管式电阻炉。样品管采用两端开口，其长度为1000mm，内径为30mm,且两端各开有小孔，小孔与导管相连，一端为进气孔一端为出气孔。
实施例产物粉末用日本理学D/MaX-ⅡB型X射线分析仪进行物相定量分析。
实施例1（对比实施例）。
将1.5g的Mg 粉置于陶瓷舟中，将陶瓷舟送入管式炉中，封闭管式炉，然后充入10分钟氨气用于置换管式炉中的空气，避免空气影响试验结果。然后待管式恒温炉炉温逐步到达750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量500ml/min，氮化时间2h，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却。得到蔬松块状的样品，细磨样品，得到产物粉末。经物相定量分析，其结果为：主相为Mg3N2相，其次为MgO相。如附图1所示。
从实施例1所得到的结果来看，其生成的Mg3N2颗粒不太均匀、容易结块、纯度也不太高。
实施例2。
将1.5g的Mg 粉置于陶瓷舟中，将陶瓷舟送入管式炉中，封闭管式炉，然后充入10min氨气用于置换管式炉中的空气，避免空气影响试验结果，然后待管式恒温炉炉温到达600℃时，在氨气氛围下保温60min ，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量500ml/min，氮化时间60min ，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却。得到蔬松块状的样品，细磨样品，得到产物粉末。经物相定量分析，其结果为：在600℃时保温1h，而后在800℃氮化1h的样品，其纯相为Mg3N2相。如附图2（b）所示。
实施例3。
将2g的Mg 粉置于陶瓷舟中，将陶瓷舟送入管式炉中，封闭管式炉，然后充入15min氨气用于置换管式炉中的空气，避免空气影响试验结果，然后待管式恒温炉炉温到达610℃时，在氨气氛围下保温40min ，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量400ml/min，氮化时间70min ，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却。得到蔬松块状的样品，细磨样品，得到产物粉末。
Claims (2)
1. 一种气流法制备氮化镁的方法，其特征是将Mg 粉置于陶瓷舟中，将陶瓷舟送入管式炉中，封闭管式炉，然后充入10-15min氨气用于置换管式炉中的空气，避免空气影响试验结果，然后待管式恒温炉炉温到达600-610℃时，在氨气氛围下保温40-80min ，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量400-600ml/min，氮化时间50-70min ，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却，细磨样品，得到产物粉末。
2.根据权利要求1撰述的方法，其特征是待管式恒温炉炉温到达600℃时，在氨气氛围下保温60min，然后再将管式恒温炉逐步提高到750℃、800℃、850℃三个特定温度时开通氨气阀门进行氨化，氨气流量500ml/min，氮化时间60min ，氮化后将陶瓷舟在炉中自然冷却，细磨样品，得到产物粉末。
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Non-Patent Citations (1)
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