CN102239890A - 一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂及其制备方法。所述微胶囊悬浮剂由如下按重量份数计算的组分组成：50质量%除虫菊素原油0.33～1份；20质量%印楝素原药1.67～2.5份；环己酮与二甲苯的混合溶液6～10份；乳化剂2～6份；甲苯-2,4-二异氰酸酯0.7～1.6份；丙三醇0.35～0.8份；聚乙烯醇浓度为0.75～1.25质量%的水溶液80份；有机酸10份；所述微胶囊的形状为球形，所述微胶囊的平均粒径为10.8±0.24μm。所述微胶囊悬浮剂的制备工艺简单，先将芯材溶解后，与乳化剂和甲苯-2,4-二异氰酸酯在聚乙烯醇溶液中分散，然后加入丙三醇，成囊，调节pH值即可制备。本发明所述微胶囊悬浮剂比现有的印楝素乳油和除虫菊素乳油具有更高的活性和更持久的药效。

Description

一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药生产加工及使用技术领域，具体涉及一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂及其制备方法。

背景技术

螺旋粉虱Aleurodicus dispersus Russell属于同翅目Homoptera，粉虱科Aleyrodidae，小粉虱属，是一种入侵性的多食性害虫。2006年发现该虫侵入海南省陵水县[虞国跃等，螺旋粉虱入侵我国海南．昆虫知识，2007，44（3）：428-431]，2008年在海南岛的15个市县均有螺旋粉虱的发生。该虫寄主范围非常广泛，对海南省的果树、观赏植物、行道树等农林作物造成严重为害。螺旋粉虱的发生对海南乃至我国大陆的农林业生产均构成极大的威胁[刘奎等，常用杀虫剂对新入侵害虫螺旋粉虱的田间药效试验.中国农学通报，2007，23（12）：333-337]。目前，螺旋粉虱的防治主要采用化学农药[Wen HC, Hsu TC, and Chen CN. Yield loss and control of spiralling whitefly (Aleurodicus dispersus Russell). Journal of Agricultural Research of China. 1995, 44(2): 147-156；Mariam MA., and Chandram ohan N. Evaluation of chemical insecticides and botan icals against various stages of spiraling whitefly, Aleurodicus dispersus Russel1 on mulberry. Madras Agricultural . 2001,87:379-381；姚刚等，几种农药对螺旋粉虱卵的致死率及孵化死亡率影响. 安徽农业科学，2008，36（17）:7316-7317]，化学农药的大量使用，不仅造成环境污染，而且会引起农药“3R”(抗药性resistance，再猖獗resurgence，残留residue)的产生。植物源农药高效、安全、环境相容性好及符合农林业可持续发展要求。因此，通过深入研究植物源活性物质对螺旋粉虱的控制作用，可以为螺旋粉虱的综合治理提供新的途径和方法，这也是目前国内外防治螺旋粉虱的研究热点。Dubey 和Sundararay [Dubey  A K.,and Sundararaj R. Evaluation of neem products against Aleurodicus dispersus Russell (Aleyrodidae: Homoptera) on Bauhinia variegata and Michelia champaca. Indian Journal of Plant Protection. 2004, 32(2): 126-128]研究结果表明印楝提取物对螺旋粉虱有较好的防治效果。印楝素是四环三萜类化合物，对昆虫的作用方式主要是拒食作用、忌避产卵作用、抑制生长发育作用和毒杀作用等。对脊椎动物没有毒性，可防治多种害虫，用途广泛。

除虫菊素 (pyrethrins)是从除虫菊花(Pyreyhrum cineriifoliun Trebr)中分离萃取的具有杀虫效果的活性成分混合物，主要是由除虫菊素I（pyrethrins Ⅰ）、除虫菊素II（pyrethrins II）组成。作用于昆虫的神经系统，对害虫击倒活性强，对人畜低毒、低残留，可用于防治斜纹夜蛾、菜青虫、美洲斑潜蝇以及蔬菜蚜虫等害虫[陈风英等，5％除虫菊素乳油防治斜纹夜蛾田间药效试验.江西植保, 2005, 28(2): 84 - 85；陆继军等， 5％ 天然除虫菊素乳油防治黄瓜美洲斑潜蝇药效试验.农村科技，2009，(8)：46；王忠伟等，1．5％除虫菊素EW防治十字花科蔬菜蚜虫试验. 中国园艺文摘，2010，（1）：172-173]。

发明人在2010年的中国专利201010593658.X公开了除虫菊素在防治螺旋粉虱中的应用，公开了一种除虫菊素的乳油制剂，以及除虫菊素与煤油、肥皂组合得到的除虫菊素增效复合剂。但是由于印楝素和除虫菊素这两种植物源杀虫剂的分子中含有双键、酯键等不稳定基团，在环境中遇到光照、高温、酸、碱及水等易分解，使得现有的印楝素乳油，特别是除虫菊素乳油在田间应用存在稳定性差、持效期短的缺陷。发明人在专利201010593658.X的乳油制剂对螺旋粉虱虽然产生了一定的增效作用，但是该乳油制剂在田间应用时，依然存在稳定性差、持效期短的缺陷。

微胶囊方法是农药剂型制备中一项重要的应用技术，与常规农药剂型相比，微胶囊具有保护芯材物质免受环境条件的影响、使农药活性成分的分解速度减慢、减少农药活性成分挥发损失，从而提高活性成分的利用率，延长其持效期，减少施药的次数和频率等优点[熊中华等，鱼藤酮微胶囊化参数的确定. 农药学学报，2005，7(2)：165-170；付国辉等，微胶囊技术在农药剂型中的应用.江西化工，2004，（1）：10-13]。但是，农药进行了包覆后，其速效性往往出现下降。

目前，一种对螺旋粉虱具有高活性的、药效持久的微胶囊悬浮剂未见报道。

发明内容

本发明的发明目的在于克服化学杀虫剂防治螺旋粉虱技术的不足，提供一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂，所述微胶囊悬浮剂的活性成分是由印楝素原药与除虫菊素原油混合而成，其共毒系数远大于100，显示出明显的增效作用；同时，其在较长时间内能维持高的杀虫活性。

本发明的另一目的在于提供所述微胶囊悬浮剂的制备方法。

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂，由如下按重量份数计算的组分组成：

20质量%印楝素原药    1.67～2.5份；

50质量%除虫菊素原油  0.33～1份；

环己酮与二甲苯的混合溶液   6～10份；

乳化剂                 2～6份；

甲苯-2,4-二异氰酸酯    0.7～1.6份；

丙三醇      0.35～0.8份；

聚乙烯醇浓度为0.75～1.25质量%的水溶液  80份；

有机酸                     10份；

50质量%除虫菊素原油和20质量%印楝素原药组成所述微胶囊的芯材；

甲苯-2,4-二异氰酸酯与丙三醇组成所述微胶囊的囊壁。

环己酮-二甲苯混合溶液在体系中是一种溶剂，溶解芯材；作为一种优选方案，所述环己酮-二甲苯混合溶液中，环己酮与二甲苯的体积比为2:1；聚乙烯醇水溶液是分散体系。

作为一种最优选方案，所述乳化剂最优选为农乳0206。

作为一种最优选方案，所述各组分之间的质量比最优选为存在如下关系：环己酮与二甲苯的混合溶液: 芯材为3:1，乳化剂: 环己酮与二甲苯的混合溶液为1:3，甲苯-2,4-二异氰酸酯:丙三醇为2:1，囊壁:芯材为1:2。聚乙烯醇水溶液的浓度最优选为1.25质量%。在这样的比例下制备得到的微胶囊中，印楝素包埋率为98.17%，除虫菊素的包埋率为97.59%。

作为一种优选方案，所述芯材中，印楝素与除虫菊素有效成分的质量比优选为1:1~2:1。

从生物活性和制剂的成本综合考虑，作为一种最优选方案，所述除虫菊素与印楝素的质量比最优选为1:1。本申请人选择了天然植物源提取物印楝素与除虫菊素混配（1:1）对螺旋粉虱成虫进行了活性测定，结果表明印楝素与除虫菊素混配后使用对螺旋粉虱有明显的增效作用，其共毒系数（CTC）为312.5，远大于100。由于这两种植物源杀虫剂对昆虫不同的作用机制，混合使用可延缓螺旋粉虱抗药性的产生。而且这两种植物源杀虫剂中除虫菊素对昆虫的击倒作用很强，混用后可提高制剂的速效性能。

作为一种优选方案，所述微胶囊悬浮剂中，微胶囊的形状为球形，所述微胶囊的平均粒径为10.8±0.24μm，且具有良好的热贮、冷贮稳定性。

所述微胶囊悬浮剂的制备方法为，按比例称取印楝素和除虫菊素，加入环己酮与二甲苯的混合溶液使印楝素和除虫菊素充分溶解，加入甲苯-2,4-二异氰酸酯、乳化剂混合均匀后加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌乳化后，再加入丙三醇，室温下搅拌进行聚合反应，成囊，用有机酸调节pH值至6~6.5，得到所述微胶囊悬浮剂。

作为一种最优选方案，所述搅拌乳化的转速为800～1000r/min，聚合反应的搅拌转速为200r/min，聚合反应时间为30min。

作为一种优选方案，所述有机酸为20体积%乙酸溶液。

本申请所述的20质量%印楝素原药和50质量%除虫菊素原油，均是市面上购买得到的从天然植物中提取得到的印楝素或除虫菊素，不含有其它的助剂。

市售还有另外一种产品，0.5%印楝素乳油或2%除虫菊素乳油，则是添加了一定的可以提高印楝素或除虫菊素活性的助剂。

作为一种最优选方案，以下列工艺条件制备本发明所述用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂：

按比例称取20质量%印楝素原药和50质量%除虫菊素原油（使最终印楝素和除虫菊素的有效质量占最终产品质量的0.5%），用6g环己酮-二甲苯充分溶解，加入0.7g甲苯-2,4-二异氰酸酯和2g农乳0206混合均匀后加入到80g 的1.25质量%的聚乙烯醇溶液中，以800～1000r/min转速搅拌乳化。然后加入0.35g丙三醇，室温下以200r/min转速搅拌30min，成囊；用10g的20%乙酸溶液调节pH到6.0～6.5。即制得100g 0.5%除虫菊素-印楝素混合型微胶囊悬浮剂。

虽然除虫菊素目前对螺旋粉虱有高的除灭作用，但是由于其容易分解，因此药效难以持续，并且除虫菊素的价格昂贵（50%除虫菊素原油约3500元/公斤，20%印楝素原药约300元/公斤），因此，本发明所提供的印楝素与除虫菊素混配微胶囊，一方面延长了除虫菊素的药效同时仍然保持高的除灭效果，另一方面也显著降低了生产成本。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本申请人选择了天然植物源提取物印楝素与除虫菊素混配对螺旋粉虱进行了活性测定，结果表明印楝素与除虫菊素混配后使用对螺旋粉虱有明显的增效作用，其共毒系数（CTC）为312.5，远大于100；本发明所述微胶囊悬浮剂的有效成分包埋率高，热贮和冷贮稳定性好，同时具有良好的控释性能，本发明所述微胶囊悬浮剂在喷洒到番石榴树防治螺旋粉虱时，平均防效可达78.69%，维持此药效达7d以上，比单独喷洒除虫菊素乳油或印楝素乳油制剂的持效期分别延长了2～5d以上，且防治成本大大降低；本发明微胶囊悬浮剂的制备工艺简单，易于产业化。

附图说明

图1为本发明所述微胶囊制备工艺流程图；

图2为本发明所述微胶囊的立体显微图；

图3 为本发明所述微胶囊对螺旋粉虱成虫持效性的室内试验；

图4为本发明所述微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱的田间防治效果。

具体实施方式

以下结合具体实施例进一步解释本发明，但实施例并不对本发明作任何形式的限定。

实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。

0.5%印楝素乳油（潞西市光明印楝产业开发有限责任公司），指的是含有印楝素有效含量为0.5质量%的乳油，其中添加了增强药效的助剂。

2%除虫菊素乳油（云南南宝植化有限责任公司），指的是含有除虫菊素有效含量为2质量%的乳油，其中添加了增强药效的助剂。

20％印楝素原药（购自潞西市光明印楝产业开发有限责任公司），是指直接从天然植物中提取得到的，不含其它添加剂的，印楝素有效含量为20质量%的印楝素原药。

50%天然除虫菊素原油（购自峨山南宝植化有限责任公司），是指直接从天然植物中提取得到的，不含其它添加剂的，除虫菊素有效含量为50质量%的除虫菊素原油。

实施例1  印楝素与除虫菊素混配对螺旋粉虱增效作用的测定

两种农药混配的增效作用常用孙云沛等（华南农业大学主编，植物化学保护（第二版）.北京：农业出版社，1990）提出的共毒系数(Co-toxicity coefficient)来判断，通过毒性指数(Toxicity indexes)求出的共毒系数显著大于100时为增效作用。所以，我们测定了印楝素与除虫菊素按有效含量1：1的比例混合后对螺旋粉虱成虫的共毒系数。具体的测定方法如下：

测试药液的配制：用20%印楝素原药（潞西市光明印楝产业开发有限责任公司）、50%除虫菊素原油（云南南宝植化有限责任公司）及印楝素-除虫菊素按有效含量1：1的比例混合物，根据预示试验结果，先用丙酮分别配制每种供试药剂的母液，然后用清水稀释成5个浓度，以丙酮加清水为对照。

喷雾测定方法：取榄仁叶片剪成直径d＝7cm的叶碟，放入垫有湿润滤纸的培养皿（直径d＝7cm）内，接入螺旋粉虱成虫30～35头，将接虫的培养皿放到Potter喷雾塔中，喷雾塔调试压力为65kPa，每处理定量喷雾1ml药液，沉降时间为10s。每处理设3个重复。处理后24h调查螺旋粉虱成虫的死亡虫数，计算校正死亡率。然后，分别求出印楝素、除虫菊素以及印楝素与除虫菊素1:1混合后的毒力回归直线方程，以此分别计算它们的LC₅₀值及混合药剂的共毒系数(CTC)。试验结果见表1。

从表1可知，印楝素、除虫菊素以及除虫菊素与印楝素1:1混剂对螺旋粉虱成虫的LC₅₀值分别是158.97 mg/L、2.56 mg/L和1.60 mg/L。通过计算混合药剂的共毒系数(CTC)为312.5，远大于100，表明印楝素与除虫菊素（1:1）混配使用对螺旋粉虱成虫有明显的增效作用。

表 1 印楝素与除虫菊素混配后对螺旋粉虱成虫的增效作用

注：A+B（1:1）指印楝素原药与除虫菊素原油按有效含量1:1的质量比混配。

实施例2 印楝素与除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂制备参数的确定

（1）溶剂的选择

综合考虑溶剂的毒性、安全性、挥发性、化学性质以及对印楝素、除虫菊素的溶解性能等因素，选定了环己酮-二甲苯（环己酮：二甲苯为2:1）混合溶剂作为印楝素-除虫菊素混合物的溶剂。溶解性能测定结果表明，环己酮-二甲苯混合溶剂能全部溶解印楝素-除虫菊素原药的最低用量是原药混合物重量比的2.5倍。为防止温度等因素对溶剂溶解度的影响，确定混合溶剂用量为原药混合物重量的3倍。

（2）乳化剂的选择

在一定量的印楝素-除虫菊混合物、环己酮-二甲苯和甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）组成的油相溶液中加入占油相质量20%的乳化剂，混合均匀后用注射器吸取0.5ml该混合液，在装有100ml标准硬水的100ml试管液面上方约2cm处缓慢注入，按表2的分级标准观察记录了11种乳化剂的乳化分散和乳化稳定性状（见表3）。

表2  乳化剂在硬水中乳化分散及乳化稳定性状的分级

表3 乳化剂对油相的乳化性能

试验结果表明，在各乳化剂或乳化剂混合组合中，乳化剂0206对油相的乳化分散和乳化稳定性能最好，能在100 mg/L、342 mg/L和500 mg/L浓度的标准硬水中呈云雾状快速分散，并在静置1h后无乳油和沉淀析出，能满足对油相的乳化性能要求。因此在以界面聚合法制备两种微胶囊的工艺中，选择农乳0206作为油相的乳化剂。

（3）印楝素与除虫菊素混合型微胶囊壁材和分散剂用量的正交优化试验

参考郑明东等[郑明东等，化工数据建模与试验优化设计．合肥：中国科学技术大学出版社，2001：93-116]方法，对影响印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂的性能参数有重要影响的囊壁与芯材配比、TDI与丙三醇配比及分散剂聚乙烯醇用量3个因子进行正交优化设计，3因子3水平的正交试验设计见表4。以包埋率为评价指标筛选制备印楝素与除虫菊素混配微胶囊的优化工艺条件。

表4  正交试验因素水平表

印楝素-除虫菊素混合型微胶囊剂包埋率的测定参照唐进根等[唐进根等，氰—马微胶囊剂的高效液相色谱分析方法. 林业科技开发，1997，（1）：30-31]和江定心等[江定心等，植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果. 农业工程学报，2008，24 （2）：205-208]方法分别测定印楝素-除虫菊素混配微胶囊剂中除虫菊素和印楝素的包埋率。正交优化试验设计结果见表5。

从表5结果可知，当囊壁与囊芯之比为1:2、囊壁材料TDI与丙三醇之比为2:1，分散剂用量为1.25%时，所得的印楝素-除虫菊素微胶囊中印楝素和除虫菊素的包埋率最好，此时印楝素包埋率为98.17%，除虫菊素的包埋率为97.59%。以包埋率为评价指标，各因子的影响大小顺序为囊壁囊芯比>囊壁材料比>分散剂浓度。由于分散度浓度影响较小，在配制微胶囊时可适当降低分散质的浓度。

通过上述试验，印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂的最佳制备技术参数为：溶剂环己酮-二甲苯：囊芯为3:1，囊壁：囊芯为1:2，乳化剂：溶剂为1:3，成囊单体TDI：丙三醇为2:1，分散剂聚乙烯醇在水相中的含量为1.25%，以800～1000r/min转速搅拌乳化，以200r/min转速搅拌，聚合反应30min，成囊。

表5 正交试验优化设计方案及结果

表5中，T-1~T-9中的数字1、2、3对应表4中的水平1、2、3。

实施例3 优化工艺制备印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂

    （1）本发明微胶囊悬浮剂的工艺流程见图1。

（2）用上述最佳制备条件制备100g 0.5%印楝素-除虫菊素（2:1）混合型微胶囊悬浮剂的步骤如下：

称取20%印楝素原药1.67g和50%除虫菊素原油0.33g（即有效成分比为2:1），用6g环己酮-二甲苯混合溶剂充分溶解，加入0.7g甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）和2.0g乳化剂0206混合均匀后加入到80g 的1.25%分散剂（聚乙烯醇）溶液中，以800～1000r/min转速搅拌乳化10min。然后加入0.35g第二囊壁材料丙三醇，室温下以200r/min转速搅拌30min，成囊。用20%乙酸溶液调节pH到6.0～6.5。

（3）印楝素-除虫菊素混合型微胶囊形状观察

上述方法制备的印楝素-除虫菊素混合型微胶囊近球形，见图2。

取印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂稀释液滴于载玻片上，在立体显微镜下随机选取10个视野，每个视野测量10个微胶囊的粒径，共观测100个微胶囊，求出其平均粒径为10.80±0.24μm。

实施例4 优化工艺制备除虫菊素与印楝素混合型微胶囊悬浮剂

   （1）本发明微胶囊悬浮剂的工艺流程见图1。

（2）用上述最佳制备条件制备100g 1%印楝素-除虫菊素（1:1）混合型微胶囊悬浮剂的制备

用上述最佳制备条件制备100g 1%印楝素-除虫菊素（1:1）混合型微胶囊悬浮剂的步骤如下：

称取20%印楝素原药2.5g和50%除虫菊素原油1.0g（即有效成分比为1:1），用10g环己酮-二甲苯混合溶剂充分溶解，加入1.6g甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）混合均匀后作为A液。然后，在80g 的0.75%分散剂（聚乙烯醇）溶液中加入6.0g乳化剂0206，室温下以800～1000r/min转速搅拌乳化并加入A液搅拌约10 min。最后，加入0.8g第二囊壁材料丙三醇，以200r/min转速搅拌30min，成囊。用20%乙酸溶液调节PH到6.0～6.5。

（3）印楝素-除虫菊素混合型微胶囊形状观察

上述方法制备的印楝素-除虫菊素混合型微胶囊近球形，与实施例3得到的相同。

实施例5 印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂冷、热贮试验

取实施例3得到的印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂2份于广口瓶中，分别置于50±2℃和0℃环境条件贮存7d。然后用HPLC检测印楝素的含量变化，按以下公式计算微胶囊中印楝素的降解率：

降解率（%）=（处理前印楝素含量-处理后印楝素含量）/处理前印楝素含量×100

表6 除虫菊-印楝素微胶囊中印楝素冷、热贮稳定性测定

从表6可以看出，印楝素-除虫菊素混合型微胶囊具有很好的冷、热贮稳定性。经7d的冷贮（0℃）和热贮（50±2℃）试验，印楝素的降解率分别为4.25%和5.33%，微胶囊之间无板结现象，微胶囊形状无变化，无破囊，符合规定要求。

实施例6  印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱的毒力测定

采用直接喷雾法和药膜法分别测定了实施例3和实施例4得到的印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱成虫的毒力。喷雾法同实施例1。

药膜法是将剪好的榄仁树叶片平铺于垫有滤纸的培养皿（直径为7cm）中。然后用喷雾塔将之前配好的药液喷洒到榄仁树叶上，每重复喷雾1ml，每个处理设重复3次，以丙酮加清水为对照。等榄仁树叶表面的药液自然风干后接入螺旋粉虱成虫，24h统计螺旋粉虱的死亡率。

    从表7可以看出，无论是喷雾法还是药膜法，印楝素-除虫菊素（1:1和2:1）混合型微胶囊悬浮剂处理24h对螺旋粉虱都有明显的触杀作用，比单独使用印楝素的毒杀作用明显提高。在两种有效成分不同配比的微胶囊中，印楝素-除虫菊素（1:1）混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱的毒力高于印楝素-除虫菊素（2:1）混合型微胶囊悬浮剂。

表7  除虫菊素与印楝素混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱的毒力

实施例7  印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱的持效性试验

（1）实施例4制得的1%印楝素-除虫菊素（1:1）混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱持效性的测定

用实施例4制得的1%印楝素-除虫菊素（1:1）混合型微胶囊悬浮剂500倍液与市售的0.5%印楝素乳油（潞西市光明印楝产业开发有限责任公司）500倍液和2%除虫菊素乳油（云南南宝植化有限责任公司）3000倍液，在实验室条件下测定了它们对螺旋粉虱成虫的持效性能。测定方法是将剪好的榄仁树叶片平铺于垫有滤纸的培养皿（直径为7cm）中。然后用手持喷雾器（50ml）将配好的药液喷洒到榄仁树叶上，喷湿为止。以清水为对照。每种药剂处理12个叶片，等处理榄仁树叶表面的药液自然风干后用保鲜膜封口并在保鲜膜上扎小孔。分别于处理的当天、1d、2 d和3 d，在每药剂处理中各取3个叶片作为3个重复，每重复接入螺旋粉虱成虫35～45头，分别记录24h的死亡虫数并计算死亡率，结果见图3，图3中同一天数据上字母相同者表示经DMRT检验在5%水平上差异不显著。

从图3可以看出，喷药当天接入螺旋粉虱成虫经24h后，3种药剂处理的试虫死亡率均在97%以上；喷药2d接虫，除虫菊素处理的螺旋粉虱死亡率明显降低，只有72.5%，印楝素-除虫菊素混合微胶囊悬浮剂与印楝素处理的螺旋粉虱死亡率仍在94.5%以上；喷药3d，除虫菊素和印楝素处理的螺旋粉虱死亡率分别是59.3%和75%；喷药4d，除虫菊素和印楝素处理的螺旋粉虱死亡率分别是24%和65%，而印楝素-除虫菊素混合型微胶囊悬浮剂喷药3d和4d对的螺旋粉虱致死率仍在82.3%～93.6%。这些结果表明，用1％印楝素-除虫菊素（1:1）混合型微胶囊悬浮剂防治螺旋粉虱成虫不仅初效好，而且药效期也明显延长。

（2）实施例3制得的0.5％印楝素-除虫菊素（2:1）混合型微胶囊悬浮剂对螺旋粉虱的田间防治试验

选择螺旋粉虱发生较重的番石榴树3棵，在同一棵树的不同方位选择成虫数量较多的枝条（长0.8～1.1m）4条，分别喷施0.5%印楝素乳油500倍液、2%除虫菊素乳油3000倍液、实施例3制得的0.5%除虫菊素-印楝素混合型微胶囊悬浮剂500倍液，以喷洒清水为对照。用手持喷雾器（1L）将药液均匀喷洒在叶片正、反面。喷药前在每一枝条上随机选择3片叶，编号并调查成虫的虫口数量，于喷药后1d、2d、3d、4d、5d、7d分别统计这些叶片上的虫口数量，按下式计算虫口减退率和防治效果。

虫口减退率（%）=（处理前活虫数-处理后活虫数）/处理前活虫数×100

防治效果（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100

表8  0.5％印楝素-除虫菊素（2:1）混合型微胶囊悬浮剂

对螺旋粉虱田间虫口数量的影响

注：表中数据为3次重复的平均值±SE；表中数字后的英文字母为DMRT多重比较的检验结果。同列数据后字母相同者表示在0.05水平上差异不显著，否则差异显著。

从表8和图4可以看出，在喷药后1d、2d，3种药剂处理的虫口减退率明显高于对照，对螺旋粉虱有很好的防治效果。但喷药3 d后，2%除虫菊素乳油处理的防治效果明显降低，喷药4d后，0.5%印楝素乳油处理的防治效果也开始下降。而0.5%印楝素-除虫菊素混合型微胶囊剂的防治效果到喷药后7d仍然稳定在80%左右的水平上。试验结果表明，印楝素-除虫菊素混合型微胶囊剂对螺旋粉虱的防治效果和持效期均优于印楝素乳油和除虫菊素乳油。

Claims (9)

1.一种用于防治螺旋粉虱的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述微胶囊悬浮剂由如下按重量份数计算的组分组成：

20质量%印楝素原药    1.67～2.5份；

50质量%除虫菊素原油  0.33～1份；

环己酮与二甲苯的混合溶液   6～10份；

乳化剂                 2～6份；

甲苯-2,4-二异氰酸酯    0.7～1.6份；

丙三醇      0.35～0.8份；

聚乙烯醇浓度为0.75～1.25质量%的水溶液  80份；

有机酸                     10份；

50质量%除虫菊素原油和20质量%印楝素原药组成所述微胶囊的芯材；

甲苯-2,4-二异氰酸酯与丙三醇组成所述微胶囊的囊壁。

2.如权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为农乳0206。

3.如权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，各组分之间的质量比存在如下关系：环己酮与二甲苯的混合溶液: 芯材为3:1，乳化剂: 环己酮与二甲苯的混合溶液为1:3，甲苯-2,4-二异氰酸酯:丙三醇为2:1，囊壁:芯材为1:2。

4.如权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述芯材中，印楝素与除虫菊素有效成分的质量比为1:1~2:1。

5.如权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，聚乙烯醇水溶液的浓度为0.75～1.25质量%。

6.如权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述微胶囊的形状为球形，所述微胶囊的平均粒径为10.8±0.24μm。

7.权利要求1所述微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按比例称取印楝素和除虫菊素，加入环己酮与二甲苯的混合溶液使印楝素和除虫菊素充分溶解，加入甲苯-2,4-二异氰酸酯、乳化剂混合均匀后加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌乳化后，加入丙三醇，室温下搅拌进行聚合反应，成囊，用有机酸调节pH值至6~6.5，得到所述微胶囊悬浮剂。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，搅拌乳化的转速为800～1000r/min，聚合反应的搅拌转速为200r/min，聚合反应时间为30min。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸为20体积%乙酸溶液。

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