CN102239751A - 用于产生导电表面结构的方法及其设备和用途 - Google Patents

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Abstract

公开了一种通过以下方式在基底上产生导电表面图案的方法：用导电颗粒或能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案涂覆基底，通过电磁辐射烧结或熔化涂覆的基底，在预定图案附近应用用于所述电磁辐射的天线。该处理容易实现，仅需要较低的能量，非常快速，并且能够用于以低成本产生导电图案。

Description

用于产生导电表面结构的方法及其设备和用途
技术领域
本发明涉及通过简单而高效的方法制造导电表面图案，涉及一种配置为执行这种方法的设备，并且涉及用于提高由电磁辐射提供的烧结效率的天线的用途。
背景技术
印刷技术(诸如，喷墨印刷)是电子和其它结构的生产的有趣的替代方案。印刷具有这样的优点：成本低、处理容易、有大量生产的潜力和灵活性。典型应用是导电轨道的喷墨印刷。采用一些不同的策略印刷这种结构。在科技文献中，描述了基于有机(无机)银或铜前体的墨的使用(A.L.Dearden等在Macromol.Rapid Commun.2005，26，315-8中或者Z.Liu等在Thin solid Films 2005，478，275-9中或者J.B.Szczech等在IEEE Trans.On Electronics Packaging Manuf.，2002，25，26-33中或者C.M.Hong等在IEEE Electron Device Letters，2000，21，384-6中或者T.Cuk等在Appl.Phys.Lett.2000，77，2063-5中)。
印刷的结构需要烧结步骤以便变得导电。如WO-A-2004/005,413中所公开的，纳米颗粒的使用由于高的表面和体积比值(surface-to-volume ratio)而降低了烧结温度。
已公开了烧结印刷的纳米颗粒结构的不同技术。
这些方法之一是使用常规的辐射-传导-对流加热。为了获得足够的电导率，所需的温度通常高于200℃，而烧结时间通常为60分钟或更多。所需的长烧结时间意味着该技术不适用于快速工业生产。Kan-sen Chou等在Nanotechnology 16(2005)779-784中公开了通过旋涂法对纳米AG颗粒膜的形态和电导率的加工和烧结效果。作者观察到，烧结行为取决于纳米颗粒的尺寸并且烧结的轨道的电导率取决于烧结温度。
在WO-A-2007/039227中，公开了使用微波烧结印刷的金属纳米颗粒。这种方法在使用印刷技术产生表面图案的同时允许以高速进行金属表面图案的工业生产。
US 2006/0219715A1公开了一种除了热能之外还使用RF和/或微波辐射固化压印材料的的方法。公开了不同的压印材料，例如压印有机材料、聚合物或金属。在这种方法的一个实施例中，使用位于外部、与压印材料相邻或者与压印材料结合的感受器。这个感受器吸收RF和/或微波频率能量并响应于此朝着压印材料发射热能以帮助固化压印材料。作为感受器材料的例子，提到了炭黑。因此，这个文件公开了吸收RF或微波辐射并把所述辐射的能量转换成热量的材料的使用。
尽管微波烧结已被报告为用于烧结金属纳米颗粒的印刷结构的快速的选择性的技术，但这个处理仍然需要花费一些时间来完成。通常，替代于利用热烧结所需的60分钟，需要大约三分钟使喷墨打印的部件导电。然而，为此需要大约300W的相对较高的功率。根据印刷的结构的基底，微波照射期间的多数能量能够作为热量耗散到基底。因此，基底温度增加，并且如果使用具有相对较低软化温度的聚合物箔，则基底可能在该处理期间变形。
令人惊奇的是，现在已发现，如果用于所述辐射的天线位于压印结构上和/或靠近通过所述辐射固化的压印结构，则能够提高从产生器到压印的纳米颗粒的辐射能量的转移的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的快速、简单并且成本有效的允许通过印刷结构的烧结或熔化形成导电表面的技术。
本发明涉及一种在基底表面上产生导电表面图案的处理，包括下述步骤：
i)通过把导电材料的颗粒或能够经加热转换成导电材料的材料的颗粒应用于基底的表面上，用所述颗粒的预定图案涂覆所述表面，
ii)将用于电磁辐射的至少一个天线定位于所述预定图案附近，
iii)通过电磁辐射烧结或者熔化所述表面上的所述颗粒以在所述表面上形成导电图案，
其中步骤i)和ii)能够按照任一次序应用。
本发明的处理使用位于包括待烧结或熔化的纳米颗粒的印刷结构附近的至少一个天线结构。当电磁辐射照射到压印装置时，该天线将会比颗粒或基底更高效地捕获电磁波。电磁能随后将会按照非常高效的方式被从天线传送到颗粒和/或基底，由此在整个压印结构产生热量，因此与没有天线的情况相比更高效地使颗粒烧结或熔化。
在本发明的处理中，基本上能够使用每种基底，只要该基底与应用于所述基底的表面的颗粒相比在较小的程度上吸收微波辐射即可。执行基底和金属的选择以导致与形成表面图案的金属的介电损耗因子e″相比较低的形成基底的材料的介电损耗因子e″。通常，基底的介电损耗因子e″低于形成表面图案的金属的介电损耗因子e″的50％(优选地，低于形成表面图案的金属的介电损耗因子e″的10％)。这使得微波主要与具有最高介电损耗因子的材料耦合，导致印刷结构的选择性加热，这又导致了所希望的性质(诸如，电导率或机械强度)的提高。
更具体地讲，与构成印刷结构和构成天线的材料相比，基底应该在较少的程度上吸收微波辐射，即在关注的频率范围内，构成印刷结构和构成天线的材料的介电损耗因子e″应该显著高于基底材料的介电损耗因子e″。
对于本发明的方法，能够选择各种基底。非限制性例子是：聚合物(包括弹性体的热塑性聚合物和硬质聚合物)；无机材料，诸如陶瓷材料；半导体基底，诸如硅或砷化镓；包含天然和/或人造纤维的纤维基底(诸如，纸、包括无纺布的纺织品)；由聚合物和或天然材料制成的膜片材料，诸如皮革、木材或热塑性片或块材料(包括包含所述片或块材料的复合物)。
优选的基底是柔性膜或柔性片材料。非常优选的柔性膜或柔性片材料是具有低于400℃(优选地低于200℃)的分解温度或熔化温度的那些柔性膜或柔性片材料。如果该材料具有分解温度和熔化温度，则400℃界限或200℃界限涉及所述这些温度中的最低温度。
使用10K/分钟的加热速度经差示扫描量热器(“DSC”)确定熔化温度。
合适的基底能够具有各种性质。例如，它们能够是透明的或者非透明的，或者它们能够是晶体或非晶体，或者它们能够包含佐剂，诸如颜料、抗静电剂、填料、加强材料、润滑剂、加工助剂以及热和/或光稳定剂。
优选的基底是热塑性聚合物，诸如聚酯(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚烯烃(例如，聚乙烯或聚丙烯)、聚醚酮、聚硅氧烷和聚亚芳基硫醚(诸如，聚亚苯基硫醚)，优选地，选择分解温度或熔化温度低于400℃或者非常优选地低于200℃的热塑性聚合物。如果该热塑性聚合物具有分解温度和熔化温度，则400℃界限或200℃界限涉及所述这些温度中的最低温度。使用10K/分钟的加热速度经DSC确定熔化温度。
另外优选的热塑性聚合物是具有20℃和200℃之间(优选地40℃和160℃之间)的玻璃态转变温度(Tg)的那些热塑性聚合物。使用10K/分钟的加热速度经DSC确定玻璃态转变温度。
在本发明的处理的优选变型中，至少在处理步骤iii)期间(非常优选地在处理步骤i)至iii)期间)，热塑性聚合物基底的温度不应该超过它的玻璃态转变温度(Tg)。
作为形成表面图案的材料，通常能够使用每种导电材料或者通过加热能够转换成导电材料的每种材料。用于形成表面图案的材料的例子是金属、金属合金、导电金属化合物(诸如，导电金属氧化物或者金属硫化物)、导电聚合物或者能够在干燥和/或烧结处理期间容易地转换成零价金属的金属盐或金属络合物。
金属的例子是贵金属(诸如，金和/或银)或者来自元素的周期系统的组9、10和11的金属(非常优选地，Co-、Ni-和Cu)。
导电金属氧化物的例子是氧化铟锡。
导电聚合物的例子是聚(3，4-亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)或聚苯胺(PANI)。
优选地使用金，尤其优选地使用银或包含银和其它金属的合金。也能够使用不同金属的混合物。
导电材料或导电材料的前体以颗粒的形式应用于表面。颗粒形式有助于产生预定表面图案。另外，已发现：利用较小的颗粒直径和相应的颗粒的更大的表面和体积比值，促进了热量产生和导电图案的发展。
典型的平均颗粒直径处于1nm和100μm之间的范围(优选地为1nm-1μm，非常优选地为1nm-100nm，尤其优选地为1nm-50nm)。通过透射电子显微镜(TEM)确定平均颗粒直径。
非常优选地，使用金属纳米颗粒，这允许利用最小量的电磁能形成导电表面图案。
形成天线的结构不受到特别地限制。这些结构必须能够吸收电磁能并且把电磁能传输给位于所述天线附近的导电颗粒。本说明书中使用的术语“附近”应该指的是天线和待熔化或烧结的压印结构彼此相隔足以导致压印结构的改善的加热的距离。天线可以直接与压印结构接触或者天线和压印结构之间的距离可以小于大约10厘米，优选地小于大约5厘米，更优选地小于1cm。在天线不直接与基底接触的情况下，最小距离应该为至少0.001cm，更优选地为至少0.002cm，最优选地为至少0.005cm。
天线能够在待烧结或熔化的压印结构的附近沉积在基底的表面上。在另外的实施例中或者除此之外，天线能够在压印结构的附近位于基底的表面上方或下方或侧面。在另一实施例中或者除此之外，天线能够在压印结构上方或下方与压印结构直接接触。天线和待烧结的压印结构之间的距离可以不同。典型地，几毫米和几厘米之间的距离将足以导致压印结构的改善的加热。除此之外，在天线和待烧结或熔化的压印结构之间能够存在接触。本领域技术人员能够通过使用例行实验改变这个距离以获得最佳结果。
天线形成导电材料体或铁磁材料体。能够使用显示这些性质的所有材料。
导电材料的例子如针对导电颗粒定义的。因此，作为形成天线的材料，基本上能够使用例如金属、金属合金、导电金属化合物(诸如，导电金属氧化物或者金属硫化物)和导电聚合物的每种导电材料。
铁磁材料的例子是铁、钴、镍、镧系元素或者包括铁、钴和/或镍作为成分的铁磁合金。
在本发明的处理的一个实施例中，天线在待烧结或待熔化的印刷结构的附近沉积在基底上作为导电图案或者作为铁磁图案。优选地，如果存在多种不同的印刷结构可用，则能够使用几个天线。在本发明的处理的另一实施例中，天线按照与待烧结或待熔化的印刷结构接触的方式沉积在基底上作为导电图案或者作为铁磁图案。优选地，如果存在多种不同的印刷结构可用，则能够使用几个天线。
天线能够通过任何已知的分配技术应用于基底上。
其例子是把图案溅射或蒸发到基底的表面上，把图案印刷到基底的表面上，经掩模把图案喷溅到基底的表面上或者通过印刷方法、通过移液或通过其它方法把糊状物、悬浮剂或乳剂应用于基底的表面上。
天线的形式不受到限制。例子是条纹、线、圆或点。替代于优选地应用于基底的片状天线，能够使用块状体。其例子是线、棒或板。块状体能够布置为与基底的表面接触或者优选地布置在该表面上方或下方或者布置在待烧结或待熔化的印刷结构的附近。优选地，具有一个或多个线或棒的形式的天线布置为与待烧结或待熔化的印刷结构接触或者布置在待烧结或待熔化的印刷结构的正上方。
当电磁辐射(如，射频波)照射时，天线将会比包含导电颗粒的压印结构更高效地捕获电磁辐射。在存在天线的情况下，每单位平方的能量的吸收大得多。电磁能随后将会被从导电或铁磁天线传送给非导电或较低导电性的压印结构，由此在整个所述结构中非常高效地产生热量。根据天线特性(比如，它的长度)，天线结构吸收具有特定波长的电磁波作为最高效的电磁波。因此，在吸收方面能够优化天线的长度和辐射的频率(诸如，射频辐射)。
通过照射仅1秒和具有2.54GHz的频率的微波能量的1W的功率，显示了块状银的10％和34％之间的电导率值。这些值显著高于获得大约5％的值的常规的辐射-传导-对流加热。在较高的电导率值之后，持续时间和功率的乘积(因此，烧结所需的能量值)较低。在作为1s期间1W的乘积计算的1J的能量级显示了这些电导率值。因此，当使用更大功率时，需要更少的照射时间。假设达到相同的电导率值，1000W的功率将会需要仅几毫秒的接触时间。需要本领域技术人员按照所希望的烧结条件优化功率和持续时间。在本发明的优选实施例中，电磁辐射的持续时间在0.0001和10秒之间。更优选地，在0.0005和5秒之间，最优选地，在0.001和1秒之间。
在本发明的处理中使用的电磁辐射必须能够在导电颗粒中或者在压印结构的前体材料的颗粒中产生热量以引起所述颗粒烧结或者熔化从而产生导电结构。电磁辐射的性质将会因情况而异，并且可以根据形成将要被加热的颗粒的材料的性质而选择电磁辐射的性质。
电磁辐射的非限制性例子是射频波、红外波、可见范围中或紫外范围中的辐射和X射线或者不同类型的辐射的组合。
优选地使用射频波，非常优选地使用微波。金属颗粒吸收微波辐射，即具有分别与大约300GHz到300MHz之间的频率对应的自由空间中的1mm到1m范围的波长的电磁辐射。
可以通过以下方式利用导电颗粒涂覆基底的表面：把在液体中包含所述颗粒的分散体应用于所述表面上。
利用导电颗粒或者能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案涂覆基底能够在形成天线结构之前或之后被执行。
能够使用不同的分配方法，只要这些方法允许通过产生预定表面图案来涂覆表面即可。预定表面图案可以是覆盖整个表面或其它形式的表面覆盖范围的层。优选地，表面图案例如以轨道和/或金属颗粒的孤立点的形式覆盖表面的部分。能够涂覆基底的几个表面。例如，能够以可选地经穿过基底并包含导电材料的孔连接的轨道的形式涂覆片材料的两个表面。
在应用表面涂覆的领域中，分配方法的例子是已知的，例如幕涂、旋涂或通过刮墨刀片的涂覆。
优选地使用印刷方法，诸如喷墨印刷、胶版印刷、凹版印刷、柔版印刷、丝网印刷、喷涂、浸涂和气溶胶涂覆。
最初，在所述表面上形成图案的涂覆材料作为载体材料中的颗粒的分散体而存在，所述载体材料使涂覆材料呈糊状或优选地呈流体状。糊状涂覆材料以下称为“糊状物”。流体状涂覆材料以下称为“油墨”。
通过印刷技术或者通过移液技术(例如，通过喷墨印刷)把糊状物或油墨应用于基底的表面以在干燥之后形成图案。
当把糊状物或油墨应用于基底的表面时，例如通过加热基底以及通过选择在基底温度蒸发或分解的载体材料能够同时去除载体材料。在替换步骤或者另外的步骤中，载体材料能够在单独的热处理步骤中在形成表面图案之后蒸发或者分解，或者载体材料能够在利用微波辐射的处理期间蒸发或者分解。
在导电颗粒或者能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案已形成在基底表面上之后，这个预定图案然后在所选择的时间期间暴露于所选择的功率的电磁辐射。
如果使用金属颗粒和微波，则微波主要与形成具有最高介电损耗因子e″的材料的金属颗粒耦合。这导致印刷结构的选择性加热。通过微波辐射的吸收产生的多数热量在金属颗粒中发展并引起这些金属颗粒熔化和/或烧结，这又导致了所希望的性质(诸如，电导率或机械强度)的提高。已证实：导电颗粒与微波辐射的相互作用(即，电感耦合)主要基于麦克斯韦-瓦格纳偏振，这由在材料界面的电荷的积累、导电和涡流产生。颗粒随后具有感应的内部电场并且电荷作为热量耗散到这些颗粒中。
能够从已知装置选择用于执行本发明的方法的装备。涂覆装置、热处理装置、天线和电磁辐射产生器(诸如，微波产生器)在本领域是已知的并且可以商购获得。
但这些装置的组合还未被使用并且也是本发明的主题。
能够汇集处理的包含导电表面图案的基底以利用在内部和在表面上具有导电图案的几个基底形成分层产品。除处理的包含金属的导电表面图案的基底之外，该分层产品能够包含多层其它材料。
本发明还涉及一种用于执行上述方法的装置，包括以下各项的组合
A)涂覆装置，用于利用导电颗粒或能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案进行基底的表面涂覆，
B)用于电磁辐射的至少一个天线，位于所述预定图案附近，以及
C)电磁辐射产生器，通过烧结或者熔化所述基底的表面上的颗粒的图案产生导电图案。
优选地，涂覆装置是印刷装置。
在本发明的另一优选装置中，天线是导电或铁磁片、线或棒，并且所述天线布置为与载有所述颗粒的预定图案的表面接触或者布置在载有所述颗粒的预定图案的表面上方。
另外，本发明涉及使用天线以通过对基底上导电颗粒或能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案进行电磁辐射来改善烧结或熔化。
用于在基底表面上产生导电表面图案的处理能够用于生产例如印刷线路板、集成电路、装饰板、数据记录或数据存储介质、印刷板、射频识别标签(RFID标签)、有机发光装置(OLED)、薄膜晶体管(TFT)、电气装置(比如，加热元件、电阻器、线圈或天线)、显示器、智能包装、柔性电路、传感器或光伏装置。该方法在卷到卷处理中尤其有用以便在柔性基底上产生导电结构。
这些用途也是本发明的主题。
下面的例子非限制性地表示本发明。
例子1
通过把银纳米颗粒的胶态分散体喷墨印刷到柔性聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)箔上加工天线结构。模板包括四个金属区域，每个金属区域具有11mm2的表面积。印刷结构显示在图1中。制备了具有2mm的下部宽度(2)的四个天线(1)。内部的两个天线的上部(3)相隔5mm。在天线的上部(3)上方，压印了单行(4)的银纳米颗粒。
在天线(1)的压印之后，随后在110℃在60分钟期间执行这些天线模板的固化。这些天线(1)既用于测量单个油墨行(4)的电阻又用于捕获电磁波，因为电极包括能够吸收微波的颗粒所以可以执行这样的操作。在形成天线(1)之后，单个银油墨行(4)被印刷在金属探针上方并且在110℃的温度在1到5分钟期间在烤箱中很快地固化。选择这个相对较短的时间以促进溶剂蒸发，但使热固化最小化。在该处理之后，单行(4)具有在102到104Ω量级的相对较高的电阻。然后在应用1W的最低设置功率的同时把该样本在至少1秒期间暴露于微波辐射。这导致电阻显著减小到1-4欧姆/厘米(Ohm/cm)的值。
例子2
在这个例子中，形成与例子1类似的结构，不同之处在于：行(4)不是布置为与天线(1)接触，而是位于内部的两个天线的上部(3)之间的自由空间中。如果行(4)的末端和上部(3)之间的空隙为大约1mm，则在大约1秒期间暴露于1W的功率的微波辐射之后的烧结的行(4)的电阻为大约6Ohm/cm。
当使用例子2的实验设置时，在天线和行之间存在1-10mm的空隙而不会导致不烧结。当使用这些空隙时，烧结仍然有效发生并且电阻根据空隙距离减小到6-265Ohm/cm。

Claims (18)

1.一种在基底表面上产生导电表面图案的处理，包括下述步骤：
i)通过把导电材料的颗粒或能够经加热转换成导电材料的材料的颗粒应用于基底的表面上，用所述颗粒的预定图案涂覆所述表面，
ii)将用于电磁辐射的至少一个天线定位于所述预定图案附近，
iii)通过电磁辐射烧结或者熔化所述表面上的所述颗粒以在所述表面上形成导电图案，
其中步骤i)和ii)能够按照任一次序应用。
2.如权利要求1所述的处理，其中所述基底是柔性膜或柔性片材料，优选地是具有低于400℃的分解温度和/或熔化温度的柔性膜或柔性片材料，优选地是具有优选地低于200℃的分解温度和/或熔化温度的柔性膜或柔性片材料，如果该材料具有分解温度和熔化温度，则400℃界限或200℃界限涉及所述这些温度中的最低温度。
3.如权利要求1至2中任一项所述的处理，其中所述基底是热塑性聚合物，优选地是具有20℃和200℃之间的玻璃态转变温度的热塑性聚合物，非常优选地是具有40℃和160℃之间的玻璃态转变温度的热塑性聚合物。
4.如权利要求1至3中任一项所述的处理，其中利用金属颗粒的预定图案和/或通过导电金属氧化物的颗粒涂覆所述基底的表面，优选地通过把在液体中包含所述金属颗粒和/或包含所述导电金属氧化物颗粒的分散体应用于所述表面上并且可选地干燥所述涂覆的基底以使所述液体蒸发。
5.如权利要求4所述的处理，其中所述金属是金、银或者它们的组合，优选地是银。
6.如权利要求1至5中任一项所述的处理，其中所述金属颗粒具有1nm和100μm之间的平均颗粒直径，尤其优选地具有1nm和50nm之间的平均颗粒直径。
7.如权利要求1至6中任一项所述的处理，其中使用印刷方法作为涂覆方法。
8.如权利要求1至7中任一项所述的处理，其中用于电磁辐射的天线是与包含颗粒的预定图案的基底的表面接触的导电材料体或铁磁材料体。
9.如权利要求1至8中任一项所述的处理，其中用于电磁辐射的天线是位于包含颗粒的预定图案的基底的表面上方的导电材料体或铁磁材料体。
10.如权利要求8或9中任一项所述的处理，其中所述导电材料是金属、导电聚合物或者导电金属氧化物。
11.如权利要求8或9中任一项所述的处理，其中所述铁磁材料选自铁、钴、镍、镧系元素或者包括铁、钴和/或镍作为成分的铁磁合金。
12.如权利要求1到11中任一项所述的处理，其中所述电磁辐射是射频辐射，优选地是微波辐射。
13.一种用于执行如权利要求1所述的方法的装置，包括以下各项的组合：
A)涂覆装置，用于利用导电颗粒或能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案进行基底的表面涂覆，
B)用于电磁辐射的至少一个天线，位于所述预定图案附近，以及
C)电磁辐射产生器，通过加热所述基底的表面上的颗粒的图案产生导电图案。
14.如权利要求13所述的装置，其中所述涂覆装置是印刷装置。
15.如权利要求13到14中任一项所述的装置，其中所述天线是导电或铁磁片、线或棒，与载有所述颗粒的预定图案的表面接触或者位于载有所述颗粒的预定图案的表面上方。
16.如权利要求13到15中任一项所述的装置，其中所述电磁辐射产生器是微波产生器。
17.一种天线的用途，用于通过对基底上的导电颗粒或能够通过加热转换成导电材料的材料的颗粒的预定图案进行电磁辐射以改善烧结或熔化。
18.一种如权利要求1至12中任一项所述的处理的用途，用于生产印刷线路板、集成电路、装饰板、数据记录或数据存储介质、印刷板、射频识别标签、有机发光装置、薄膜晶体管、电气装置、显示器、智能包装、柔性电路、传感器或光伏装置。
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