CN102237541A - 一种全铁液流电池电解液及单电解液全铁液流电池 - Google Patents

一种全铁液流电池电解液及单电解液全铁液流电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于氧化还原液流电池领域。为了解决现有的水系电解液全铁液流电池开路电压较低的技术问题，首先提供一种全铁液流电池电解液，包括二价铁的有机配合物、有机溶剂和支持电解质，所述铁的有机配合物能溶于有机溶剂，其特征在于，所述有机溶剂为石墨电极在其中的电化学窗口不小于3伏的有机溶剂，所述支持电解质选自不参加电化学反应的有机酸、有机酸盐或缓冲试剂中的至少一种，且所述二价铁的有机配合物在所述有机溶剂中的浓度为0.1～1mol/L。使用本发明提供的电解液制成的单电解液全铁液流电池的开路电压较现有的水系电解液全铁液流电池最大可提高约50％。

Description

一种全铁液流电池电解液及单电解液全铁液流电池
技术领域
本发明属于液流电池领域，尤其涉及一种全铁液流电池电解液及使用该电解液的单电解液全铁液流电池。
背景技术
氧化还原液流电池或氧化还原液流蓄能系统(Redox flow cell或Redox flowsystems)，可简称为液流电池，其正、负极活性物质都是液态流体氧化还原电对。这种电池最早由美国航空航天局(NASA)资助研究，1974年由Thaller L.H.提出并申请了专利。与通常蓄电池的电极活性物质被包容在固态电极之内不同，液流电池的正、负极活性物质主要存在于电解液中，通过送液泵流过液流电池，电池内的正、负极电解液由离子交换膜隔开。在电池充、放电过程中，仅是电解液中的活性物质离子在惰性电极表面发生价态的变化，而不发生普通电池复杂的固相变化，因而电化学极化较小。另外，由于电池只有在使用时电解液才是循环的，电池不用时电解液分别在两个不同的储罐中密封存放，没有普通电池常存在的自放电及电解液变质问题。
目前研究较多的、比较成熟的液流电池体系有多硫化钠/溴体系、全钒体系、钒/溴体系、铁/铬体系。上述液流电池均是水系电解液液流电池，即电解液是水溶液。水系电解液液流电池有一个缺点是开路电压都不高，例如水系电解液全钒液流电池，其单体电池开路电压只有1.2V，原因是水的分解电压较低，大概在1.2～1.4V。同样的，水系电解液全铁液流电池也存在同样的问题，即电池开路电压低。
发明内容
为了解决水系电解液全铁液流电池开路电压低的技术问题，本发明首先提供一种全铁液流电池电解液，二价铁的有机配合物、有机溶剂和支持电解质，所述铁的有机配合物能溶于有机溶剂，所述有机溶剂为石墨电极在其中的电化学窗口不小于3伏的有机溶剂，所述支持电解质选自不参加电化学反应的有机酸、有机酸盐或缓冲试剂中的至少一种，且所述二价铁的有机配合物在所述有机溶剂中的浓度为0.1～1mol/L。
为了解决水系电解液全铁液流电池开路电压低的技术问题，本发明还提供一种单电解液全铁液流电池，包括正极、负极、电解液、隔膜和电池壳体，所述正极、负极、电解液和隔膜容置于所述电池壳体内，所述隔膜位于相邻的两个正极和负极之间，所述隔膜两侧均与电解液接触，所述电解液为本发明提供的全铁液流电池电解液。
本发明采用一种有机电解液替换现有的水系电解液，较好的解决了水系电解液全铁液流电池开路电压低的技术问题，放电电压平均提高44％，最高提高约58％。另外，相比于现有的以乙氰为有机溶剂，二嘧啶高氯酸亚铁为铁的有机配合物制备的单电解液全铁液流电池，放电电压平均提高1.03V(平均提高147％)，开路电压平均提高0.95V(平均提高73％)。
附图说明
图1是本发明提供的单电解液全铁液流电池的一种电池结构示意图，其中，
1.正极电解液储液罐                4.隔膜
2.负极电解液储液罐                5.泵
3.电极
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明具体实施方式首先提供一种全铁液流电池电解液，二价铁的有机配合物、有机溶剂和支持电解质，所述铁的有机配合物能溶于有机溶剂，所述有机溶剂为石墨电极在其中的电化学窗口不小于3伏的有机溶剂，所述支持电解质选自不参加电化学反应的有机酸、有机酸盐或缓冲试剂中的至少一种，且所述二价铁的有机配合物在所述有机溶剂中的浓度为0.1～1mol/L。
采用能与Fe2+反应生成有机物-铁(II)配合物的有机物来配制全铁液流电池的电解液是对氧化还原电对Fe3+/Fe2+进行化学修饰的一种方法，目的是提高其电极电位以提高电池开路电压，另外，还有利于提高电极反应速率。有机物的选择没有特殊限制，常用的能与Fe(II)生成配合物，且生成的配合物能溶于本发明所述的有机溶剂的有机物，例如2，2′-联吡啶、邻二氮杂菲均可用于本发明，优选2，2′-联吡啶。需要指出的是，使用有机物仅是一种对电对Fe3+/Fe2+进行化学修饰，以降低其电极电位的方法，对有机溶剂和支持电解质的选择基本无影响，对电解液的性能(如导电性、化学稳定性)也基本无影响，而本发明的实质是用有机电解液代替水系电解液，所以，只要采用本发明的方法，上述有机物均可用于本发明。
有机溶剂选择石墨电极在其中的电化学窗口不小于3伏的有机溶剂，具体的例子有：乙腈、甲醇、乙醇、乙酸、甲基苯磺酸、甲基磺酸等，优选腈、醇、磺酸、羰基化合物中的至少一种，更优选乙腈、乙醇、甲基磺酸中的任意一种。腈、醇、磺酸、羰基化合物有利于进一步降低Fe3+/Fe2+的电极电位，而更优选乙腈、乙醇、甲基磺酸是由于2，2′-联吡啶铁(II)在其中的溶解性更好，有利于提高电池的能量密度。
支持电解质是电化学中的专有名词，指能提高化学电池中溶液的导电率(有的支持电解质还具有催化活化)，而本身不参与电化学反应的电解质。水溶液中使用的惰性支持电解质可以是无机酸、无机盐或缓冲剂，例如KNO3、Na2SO4等，正、负离子的氧化还原电势均处于水的电势窗口的外侧。当需要控制溶液的PH值时，常用缓冲体系(如醋酸盐、磷酸盐、柠檬酸盐等)起到双重作用。有机溶剂中使用的支持电解质包括有机酸、有机酸盐或缓冲试剂。另外，由于支持电解质使用的浓度较高(一般为0.1mol/L)，故对其纯度要求高，尤其是必须充分干燥，不含水分。一些有机溶剂体系中常用的支持电解质如下表1所示。
表1有机溶剂中常用的支持电解质
  溶剂   支持电解质
  乙酸   NaClO4，LiClO4
  甲醇   KOCH3，NaClO4，NaOCH3，LiCl，NH4Cl，R4NX(X＝F、Cl、Br、I、HSO、RCOO，R是烷基)
  乙醇   KOCH2CH3，NaClO4，NaOCH2CH3，LiCl，NH4Cl，R4NX(X＝F、Cl、Br、I、HSO、RCOO，R是烷基)
  四氢呋喃   LiClO4，NaClO4
  碳酸丙烯酯   R4NClO4(R为烷基)
  硝基甲烷   LiClO4，Mg(ClO4)2，R4NX，R4NClO4(R为烷基，X＝F、Cl、Br、I、HSO、RCOO)
  乙腈   NaClO4，LiClO4，LiCl，NaBF4，R4NClO4，Bu4NBF4(四丁基氟硼酸铵)
  二甲基酰胺   LiCl，NaClO4，NaNO3，R4NX，R4NClO4，R4NBF4(四烷基氟硼酸铵)
  二甲亚砜   LiCl，NaClO4，NaNO3，KClO4，NaOAc，R4NX，R4NClO4
  甲基磺酸   甲基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、季铵盐
根据本发明具体实施方式提供的全铁液流电池电解液，当有机溶剂为乙腈时，支持电解质可选择高氯酸钠、高氯酸锂、氯化锂、氟硼酸钠、四烷基高氯酸铵、四烷基基氟硼酸盐中的任意一种，优选四烷基基氟硼酸盐。四烷基基氟硼酸盐(例如四甲基基氟硼酸盐、四丁基基氟硼酸盐)与乙腈组合使用时，电池开路电压较高。
当有机溶剂为甲基磺酸时，支持电解质可选择甲基磺酸钠、十二烷基磺酸钠或者季铵盐，优选甲基磺酸钠。使用甲基磺酸钠与甲基磺酸组成的缓冲溶液体系，得到的电池开路电压较高。
当有机溶剂为乙醇时，支持电解质可选择高氯酸钠、高氯酸钾、氯化锂、氯化铵、乙醇钠、乙醇钾、季铵盐(例如氯化四甲基铵)、对甲基苯磺酸，优选对甲基苯磺酸。选择对甲基苯磺酸作为支持电解质时，得到的电池的开路电压较高。
铁的有机配合物在有机溶剂中的浓度(即电极活性物质的浓度)过低会影响电池的能量密度，过高则电池内阻较大，同时电极的极化过电位较大。根据本发明具体实施方式提供的全铁液流电池电解液，铁的有机配合物在有机溶剂中的浓度为0.1～1mol/L，优选0.2～0.4mol/L。铁的有机配合物的浓度在这一优选范围内时，电池内阻和能量密度能达到一个较理想的平衡，有利于提高电池的开路电压。
根据本发明具体实施方式提供的全铁液流电池电解液，支持电解质在有机溶剂中的浓度优选0.3～0.5mol/L。本领域人员公知的，支持电解质的常规使用浓度是0.1～1mol/L。按照这一浓度添加支持电解质可以实现本发明并达到提高电池开路电压的目的。发明人研究发现，支持电解质浓度在0.3～0.5mol/L时，不仅能较大的提高求全铁液流电池的开路电压，而且可较好的改善电池极化现象。
本发明具体实施方式还提供一种单电解液全铁液流电池，包括正极、负极、电解液、隔膜和电池壳体，所述正极、负极、电解液和隔膜容置于所述电池壳体内，所述隔膜位于相邻的两个正极和负极之间，所述隔膜两侧均与电解液接触，所述电解液为本发明具体实施方式提供的全铁液流电池电解液。
电极材料的选择没有特殊限制，液流电池常用的电极，包括金属类电极(例如金、钛、铅、氧化铱等)和复合类电极(例如导电塑料板、碳毡、石墨毡、金属板/导电塑料板/石墨毡三层复合板、聚丙烯腈石墨毡等)均可用于本发明。
隔膜的选择没有特殊限制，液流电池常用的隔膜，例如阳离子交换膜、阴离子交换膜、高分子电解质修饰的阴、阳离子交换膜等均可用于本发明。发明人发现，阳离子交换膜在本发明具体实施方式提供的电解液中长久放置容易发生溶胀，其化学稳定性稍差，而阴离子交换膜不会发生此现象，故优选阴离子交换膜。
电池的结构如图1所示为例。充电时电池正、负极反应的完整反应方程式如下式(1)和(2)所示：
正极：Fe(bPy)3 2+→Fe(bPy)3 3++e-    (1)
负极：Fe(bPy)3 2++e-→Fe(bPy)3 +    (2)
实施例1
1.制备2，2′-联吡啶铁(II)：
称取39.75g的FeCl2·4H2O晶体溶于蒸馏水中，以摩尔比FeCl2·4H2O∶2，2′-联吡啶＝1∶3加入2，2′-联吡啶，在氮气保护下常温下2小时后减压蒸馏1小时，然后80℃真空干燥得联吡啶铁(II)。
2.制备全铁有机电解液液流电池：
取适量第1步得到的2，2′-联吡啶、四甲基氟硼酸铵溶于1000ml乙腈中配成电解液。四甲基氟硼酸铵和2，2′-联吡啶铁(II)在乙腈中浓度分别是0.5mol/L和0.2mol/L。
将1000ml电解液分成2等分分别装于2个储液罐中，采用6cm×6cm的苯乙烯季铵型聚乙烯异相阴离子交换膜作为电池隔膜，4cm×4cm石墨毡(上海埃基碳素材料有限公司)为电极，按照图1所示组装成液流电池。
实施例2
按照实施例1的方法，不同之处在于：有机溶剂使用无水乙酸，支持电解质用乙酸钠，2，2′-联吡啶铁(II)和乙酸钠在无水乙酸中的浓度分别是：0.1mol/L和0.5mol/L。
实施例3
按照实施例1的方法，不同之处在于：有机溶剂使用甲基磺酸，支持电解质用甲基磺酸钠，2，2′-联吡啶铁(II)和甲基磺酸钠在甲基磺酸中的浓度分别是：0.1mol/L和0.4mol/L。
实施例4
按照实施例1的方法，不同之处在于：有机溶剂使用无水乙醇，支持电解质用对甲基苯磺酸，2，2′-联吡啶铁(II)和对甲基苯磺酸在无水乙醇中的浓度分别是：0.2mol/L和0.5mol/L。
对比例1(水系电解液全铁液流电池)：
HRUSKA L W和SAVINELL R F.于1981年发表于J Electrochem Soc上的文章Investigation of factors affecting performance of the iron-redox battery(HRUSKAL W，SAVINELL R F.Investigation of factors affecting performance of theiron-redox battery[J].J Electrochem Soc，1981，128(1)：18-25)。
作者采用水系电解液，氯化物为支持电解质，惰性电极采用耐腐蚀的钛或石墨电极，电池放电电压1.21V。
对比例2(有机电解液全铁液流电池)：
Chakrabarti M H、Dryfe R A W和Roberts E P L于2007年发表在ElectrochimActa上的文章Evaluation of electrolytes for redox flow battery applications(Chakrabarti M H，Dryfe R A W，Roberts E P L Evaluation ofelectrolytes forredox flow battery applications[J]Electrochim Acta，2007，52(5)：2189-2195)。作者使用乙氰为有机溶剂，二嘧啶高氯酸亚铁[Fe(bpy)3(ClO4)2]为配合物制作全铁有机液流电池体系。二嘧啶高氯酸亚铁[Fe(bpy)3(ClO4)2]在有机电解液中的溶解度＜0.1mol/L，电池放电电压0.7V，开路电压1.3V。
电池性能测试与计算：
开路电压和放电电压：用广州晨威MP-56电池充放电仪测试电池开路电压和外接负载工作时的放电电压。控制电流密度5mA/cm2测试放电电压。
电导率：室温下用DDS-307型电导率测试仪测试电解液的电导率。
能量效率：能量效率＝电压效率×电流效率，其中电压效率＝放电平台电压/充电平台电压，电流效率＝放电容量/充电容量。充、放电平台电压的测试：用电池充放电测试仪测试，得到的电池充、放电曲线平台处的电压分别为充电平台电压和放电平台电压。测试20次充放电循环，记录最高能量效率。
实施例和对比例的电解液成分和电池性能测试结果分别见下表2和3。
表2电解液成分
Figure BSA00000085224400081
表3电池性能测试结果
对比实施例和对比例的开路电压和放电电压(即外接负载的工作电压)值可以发现，实施例的开路电压和放电电压均比对比例1和2高。具体的，实施例的放电电压较对比例1(水系电解液)平均提高44％，最高提高约58％；相比于现有的以乙氰为有机溶剂，二嘧啶高氯酸亚铁为铁的有机配合物制备的单电解液全铁液流电池(对比例2)，放电电压平均提高1.03V(平均提高147％)，开路电压平均提高0.95V(平均提高73％)。说明本发明具体实施方式提供的单电解液全铁液流电池的开路电压不仅比现有技术中水系电解液全铁液流电池有较大提高，也比采用其他某种有机电解液体系(对比例2)的单电解液全铁液流电池有较大提高。另外，从表3可以看出，采用无水乙醇得到的电池的能量效率、开路电压均较其他实施例高，说明采用醇作有机溶剂对提高单电解液全铁液流电池的开路电压和能量效率最有利。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种全铁液流电池电解液，包括二价铁的有机配合物、有机溶剂和支持电解质，所述铁的有机配合物能溶于有机溶剂，其特征在于，所述有机溶剂为石墨电极在其中的电化学窗口不小于3伏的有机溶剂，所述支持电解质选自不参加电化学反应的有机酸、有机酸盐或缓冲试剂中的至少一种，且所述二价铁的有机配合物在所述有机溶剂中的浓度为0.1～1mol/L。
2.如权利要求1所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述铁的有机配合物为2，2′-联吡啶铁(II)。
3.如权利要求2所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自腈、醇、磺酸、羰基化合物中的至少一种。
4.如权利要求3所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈、甲基磺酸、乙醇中的至少一种。
5.如权利要求4所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈，所述支持电解质为四烷基氟硼酸铵。
6.如权利要求4所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为甲基磺酸，所述支持电解质为甲基磺酸钠。
7.如权利要求4所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇，所述支持电解质为对甲基苯磺酸。
8.如权利要求1所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述铁的有机配合物在所述有机溶剂中的浓度为0.2～0.4mol/L。
9.如权利要求1所述的全铁液流电池电解液，其特征在于，所述支持电解质在所述有机溶剂中的浓度为0.3～0.5mol/L。
10.一种单电解液全铁液流电池，包括正极、负极、电解液、隔膜和电池壳体，所述正极、负极、电解液和隔膜容置于所述电池壳体内，所述隔膜位于相邻的两个正极和负极之间，所述隔膜两侧均与电解液接触，其特征在于，所述电解液为权利要求1～9任意一项所述的全铁液流电池电解液。
11.如权利要求10所述的单电解液全铁液流电池，其特征在于，所述隔膜是阴离子交换膜。
12.如权利要求10所述的单电解液全铁液流电池，其特征在于，所述电极是石墨毡。
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