CN102233067A - 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法 - Google Patents

一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102233067A
CN102233067A CN2011101175743A CN201110117574A CN102233067A CN 102233067 A CN102233067 A CN 102233067A CN 2011101175743 A CN2011101175743 A CN 2011101175743A CN 201110117574 A CN201110117574 A CN 201110117574A CN 102233067 A CN102233067 A CN 102233067A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phase
aqueous
cattail pollen
general flavone
phase extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011101175743A
Other languages
English (en)
Inventor
刘东锋
郭琴
杨成东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority to CN2011101175743A priority Critical patent/CN102233067A/zh
Publication of CN102233067A publication Critical patent/CN102233067A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于医药技术领域，涉及一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法。本发明的技术特征在于：先将蒲黄药材提取、除杂后得到蒲黄粗提液，浓缩后加入乙醇和磷酸盐双水相系统，混匀，分为上、下两相；上相加乙酸乙酯、水和无机盐，室温下混匀，进行反萃取。取出含有蒲黄总黄酮的乙酸乙酯相，对其减压浓缩，真空干燥得到蒲黄总黄酮。本发明的有益效果是：采用双水相从蒲黄中提取蒲黄总黄酮，方法简单易行，可放大工程进行连续性操作，处理量大、成本低、不存在有机溶剂残留。

Description

一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法。
背景技术：
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲(Typha angustifolia L.)、东方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同属植物的干燥花粉，具有止血、化瘀、通淋的功能，用于吐血、崩漏、外伤出血，经闭痛经，血淋涩痛。蒲黄中黄酮类成分具有明显增加冠脉流量、降低心脑组织耗氧量、扩张血管、降低血脂及康动脉粥样硬化等作用，其中主要有效成分有香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素等。
傅大煦等在文献“蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的HPLC测定”中，采用60％乙醇提取，提取液浓缩后上大孔树脂，依次以水、20％乙醇、50％乙醇洗脱，洗脱液真空干燥得到总黄酮提取物。在文献“大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究”中，以香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件，结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能。刘斌等用70％乙醇提取3次，溶剂用量依次为8，6，6倍，提取时间为60min，60min，30min。中国专利申请号03115508.1，蒲黄提取物及其制备方法和用途，采用含水乙醇(40-95％)加热提取后浓缩，离心或过滤，取上清液或滤液，用大孔吸附树脂吸附，先用水淋洗除去杂质，再用含水低级醇洗脱；洗脱液浓缩至一定体积，用乙醇(70-95％)醇沉，去沉淀后浓缩至干或除去乙醇后喷雾干燥，得蒲黄提取物，并将得到的蒲黄提取物用于防治心肌缺血性心血管疾病。李维维等采用70％乙醇回流提取，再经大孔树脂柱色谱、聚酰胺柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱分离得到香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素。张淑敏等在“蒲黄化学成分研究”中，采用聚酰胺及硅胶柱色谱进行成分分离，鉴定出9个黄酮类化合物。这些方法主要采用大孔树脂、硅胶柱或聚酰胺柱层析等传统柱色谱方法，存在提取率低、溶剂用量大、生产周期长、操作繁琐、不宜工业化生产等问题。
发明内容：
本发明的目的是克服已有技术中蒲黄提取工艺流程长、提取率低、难以连续操作、难工业化生产的技术问题，提供一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.提取：将蒲黄药材加入甲醇溶液提取，过滤除杂后得到蒲黄粗提液；
B.双水相萃取：取上述蒲黄粗提液浓缩后加入乙醇和磷酸盐双水相系统，混匀，分为上、下两相，将下相降温、结晶、过滤，回收磷酸盐晶体；
C.反萃取：将上述上相加乙酸乙酯、水和无机盐，系统室温下混匀，进行反萃取，静置后分为上、下两相；
D.干燥：取上述乙酸乙酯相，减压浓缩、真空干燥，得到蒲黄总黄酮。
步骤B中加入的乙醇质量比为7-25％。
步骤B中磷酸盐选用磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种或几种组合，加入的磷酸盐质量比为10-22％。
步骤B双水相萃取中，分相温度为10-25℃，分相时间为2-5小时。
步骤C中无机盐选用硫酸铵、硫酸镁、氯化钠。
步骤C反萃取中分相时间为1-3小时。
本发明的优点为：
本发明的双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，是利用双水相萃取方法，选择性地富集分离纯化黄酮成分，分离过程不经过层析柱，与传统的硅胶柱层析、大孔吸附树脂柱层析方法相比，具有工艺流程短、简单易行、成本低，可放大工程进行连续性操作的优点。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
称取20g蒲黄粉末，加入甲醇200ml加热回流提取2h，提取3次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液180g；取浓缩液加入25g乙醇、40gK3PO4和100g水，充分混匀，在15℃分相4小时；取出富含乙醇聚合物的上相141ml，加水60ml，乙酸乙酯96ml，硫酸铵3g，充分混匀，室温下静置分相2小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例2：
称取20g蒲黄粉末，加入甲醇300ml加热回流提取3h，提取2次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液195g；取浓缩液加入35g乙醇、48gK3PO4和66g水，充分混匀，在25℃分相5小时；取出富含乙醇聚合物的上相164ml，加水66ml，乙酸乙酯105ml，硫酸铵3g，充分混匀，室温下静置分相3小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例3：
称取30g蒲黄粉末，加入甲醇240ml加热回流提取3h，提取3次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液275g；取浓缩液加入40g乙醇、53gKH2PO4和80g水，充分混匀，在25℃分相4小时；取出富含乙醇聚合物的上相205ml，加水82ml，乙酸乙酯124ml，硫酸镁3g，充分混匀，室温下静置分相2小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例4：
称取30g蒲黄粉末，加入甲醇360ml加热回流提取2h，提取2次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液293g；取浓缩液加入45g乙醇、55gK2HPO4和98g水，充分混匀，在20℃分相2小时；取出富含乙醇聚合物的上相230ml，加水92ml，乙酸乙酯139ml，硫酸铵3g，充分混匀，室温下静置分相1小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例5：
称取50g蒲黄粉末，加入甲醇400ml加热回流提取3h，提取2次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液356g；取浓缩液加入55g乙醇、67gKH2PO4和110g水，充分混匀，在10℃分相5小时；取出富含乙醇聚合物的上相332ml，加水127ml，乙酸乙酯189ml，氯化钠3g，充分混匀，室温下静置分相3小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。

Claims (6)

1.一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.提取：将蒲黄药材加入甲醇溶液提取，过滤除杂后得到蒲黄粗提液；
B.双水相萃取：取上述蒲黄粗提液浓缩后加入乙醇和磷酸盐双水相系统，混匀，分为上、下两相；
C.反萃取：将上述上相加乙酸乙酯、水和无机盐，系统室温下混匀，进行反萃取，静置后分为上、下两相；
D.干燥：取上述乙酸乙酯相，减压浓缩、真空干燥，得到蒲黄总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤B中加入的乙醇质量比为7-25％。
3.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤B中磷酸盐选用磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种或几种组合，加入的磷酸盐质量比为10-22％。
4.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤B双水相萃取中，分相温度为10-25℃，分相时间为2-5小时。
5.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤C中无机盐选用硫酸铵、硫酸镁、氯化钠。
6.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤C反萃取中分相时间为1-3小时。
CN2011101175743A 2011-05-06 2011-05-06 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法 Pending CN102233067A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101175743A CN102233067A (zh) 2011-05-06 2011-05-06 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101175743A CN102233067A (zh) 2011-05-06 2011-05-06 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102233067A true CN102233067A (zh) 2011-11-09

Family

ID=44884490

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011101175743A Pending CN102233067A (zh) 2011-05-06 2011-05-06 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102233067A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102319282A (zh) * 2011-09-21 2012-01-18 武汉工程大学 一种双水相萃取葛根中总黄酮的方法
CN109293721A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 张家界普兰植物开发有限公司 一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102319282A (zh) * 2011-09-21 2012-01-18 武汉工程大学 一种双水相萃取葛根中总黄酮的方法
CN109293721A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 张家界普兰植物开发有限公司 一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法
CN109293721B (zh) * 2018-11-28 2023-03-21 张家界普兰植物开发有限公司 一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111960930A (zh) 一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法
CN101862385B (zh) 地榆总皂苷及地榆皂苷i的制备方法
CN100439319C (zh) 一种丹参酚酸a的制备方法
CN104418743B (zh) 一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法
CN106349324A (zh) 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法
CN108403950A (zh) 一种铁皮石斛叶总黄酮的提取与纯化方法
CN112266399B (zh) 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法
CN104610401A (zh) 一种从黄芩中同时提取黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法
CN101698059A (zh) 一种用离子交换树脂分离石斛总生物碱的方法
CN102233067A (zh) 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法
CN104788509B (zh) 一种从脱脂麦胚中提取制备高纯度棉子糖的工艺
CN102920727B (zh) 制备富含牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷提取物的方法
CN100494194C (zh) 从萝芙木中提取利血平的方法
CN106421286A (zh) 一种用大孔吸附树脂分离纯化延龄草甾体皂苷的工艺
CN106749456B (zh) 一种从荷叶中分离高纯度金丝桃苷的方法
CN102627641B (zh) 从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法
CN102648926A (zh) 一种三七皂苷及三七总氨酸的提取方法
CN101698057A (zh) 一种用离子交换树脂分离金线莲总生物碱的方法
CN104435015A (zh) 一种高品质银杏黄酮提取工艺
CN108210554B (zh) 一种从甘草中分离纯化醇溶性总黄酮的方法
CN106336440A (zh) 从油橄榄叶中提取分离齐墩果酸的方法
CN102172366A (zh) 一种用离子交换树脂分离益母草总生物碱的方法
CN101289385B (zh) 从丹参中提取高纯度丹参素的方法
CN1903233A (zh) 一种提高生产田基黄总黄酮收率的方法
CN101697984A (zh) 一种用离子交换树脂分离角蒿总生物碱的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20111109