CN102233067A - 一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法 - Google Patents

一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法 Download PDF

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刘东锋
郭琴
杨成东
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Abstract

本发明属于医药技术领域，涉及一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法。本发明的技术特征在于：先将蒲黄药材提取、除杂后得到蒲黄粗提液，浓缩后加入乙醇和磷酸盐双水相系统，混匀，分为上、下两相；上相加乙酸乙酯、水和无机盐，室温下混匀，进行反萃取。取出含有蒲黄总黄酮的乙酸乙酯相，对其减压浓缩，真空干燥得到蒲黄总黄酮。本发明的有益效果是：采用双水相从蒲黄中提取蒲黄总黄酮，方法简单易行，可放大工程进行连续性操作，处理量大、成本低、不存在有机溶剂残留。

Description

一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法。
背景技术：
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲(Typha angustifolia L.)、东方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同属植物的干燥花粉，具有止血、化瘀、通淋的功能，用于吐血、崩漏、外伤出血，经闭痛经，血淋涩痛。蒲黄中黄酮类成分具有明显增加冠脉流量、降低心脑组织耗氧量、扩张血管、降低血脂及康动脉粥样硬化等作用，其中主要有效成分有香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素等。
傅大煦等在文献“蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的HPLC测定”中，采用60％乙醇提取，提取液浓缩后上大孔树脂，依次以水、20％乙醇、50％乙醇洗脱，洗脱液真空干燥得到总黄酮提取物。在文献“大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究”中，以香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件，结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能。刘斌等用70％乙醇提取3次，溶剂用量依次为8，6，6倍，提取时间为60min，60min，30min。中国专利申请号03115508.1，蒲黄提取物及其制备方法和用途，采用含水乙醇(40-95％)加热提取后浓缩，离心或过滤，取上清液或滤液，用大孔吸附树脂吸附，先用水淋洗除去杂质，再用含水低级醇洗脱；洗脱液浓缩至一定体积，用乙醇(70-95％)醇沉，去沉淀后浓缩至干或除去乙醇后喷雾干燥，得蒲黄提取物，并将得到的蒲黄提取物用于防治心肌缺血性心血管疾病。李维维等采用70％乙醇回流提取，再经大孔树脂柱色谱、聚酰胺柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱分离得到香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素。张淑敏等在“蒲黄化学成分研究”中，采用聚酰胺及硅胶柱色谱进行成分分离，鉴定出9个黄酮类化合物。这些方法主要采用大孔树脂、硅胶柱或聚酰胺柱层析等传统柱色谱方法，存在提取率低、溶剂用量大、生产周期长、操作繁琐、不宜工业化生产等问题。
发明内容：
本发明的目的是克服已有技术中蒲黄提取工艺流程长、提取率低、难以连续操作、难工业化生产的技术问题，提供一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.提取：将蒲黄药材加入甲醇溶液提取，过滤除杂后得到蒲黄粗提液；
B.双水相萃取：取上述蒲黄粗提液浓缩后加入乙醇和磷酸盐双水相系统，混匀，分为上、下两相，将下相降温、结晶、过滤，回收磷酸盐晶体；
C.反萃取：将上述上相加乙酸乙酯、水和无机盐，系统室温下混匀，进行反萃取，静置后分为上、下两相；
D.干燥：取上述乙酸乙酯相，减压浓缩、真空干燥，得到蒲黄总黄酮。
步骤B中加入的乙醇质量比为7-25％。
步骤B中磷酸盐选用磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种或几种组合，加入的磷酸盐质量比为10-22％。
步骤B双水相萃取中，分相温度为10-25℃，分相时间为2-5小时。
步骤C中无机盐选用硫酸铵、硫酸镁、氯化钠。
步骤C反萃取中分相时间为1-3小时。
本发明的优点为：
本发明的双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，是利用双水相萃取方法，选择性地富集分离纯化黄酮成分，分离过程不经过层析柱，与传统的硅胶柱层析、大孔吸附树脂柱层析方法相比，具有工艺流程短、简单易行、成本低，可放大工程进行连续性操作的优点。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
称取20g蒲黄粉末，加入甲醇200ml加热回流提取2h，提取3次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液180g；取浓缩液加入25g乙醇、40gK3PO4和100g水，充分混匀，在15℃分相4小时；取出富含乙醇聚合物的上相141ml，加水60ml，乙酸乙酯96ml，硫酸铵3g，充分混匀，室温下静置分相2小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例2：
称取20g蒲黄粉末，加入甲醇300ml加热回流提取3h，提取2次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液195g；取浓缩液加入35g乙醇、48gK3PO4和66g水，充分混匀，在25℃分相5小时；取出富含乙醇聚合物的上相164ml，加水66ml，乙酸乙酯105ml，硫酸铵3g，充分混匀，室温下静置分相3小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例3：
称取30g蒲黄粉末，加入甲醇240ml加热回流提取3h，提取3次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液275g；取浓缩液加入40g乙醇、53gKH2PO4和80g水，充分混匀，在25℃分相4小时；取出富含乙醇聚合物的上相205ml，加水82ml，乙酸乙酯124ml，硫酸镁3g，充分混匀，室温下静置分相2小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例4：
称取30g蒲黄粉末，加入甲醇360ml加热回流提取2h，提取2次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液293g；取浓缩液加入45g乙醇、55gK2HPO4和98g水，充分混匀，在20℃分相2小时；取出富含乙醇聚合物的上相230ml，加水92ml，乙酸乙酯139ml，硫酸铵3g，充分混匀，室温下静置分相1小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。
实施例5：
称取50g蒲黄粉末，加入甲醇400ml加热回流提取3h，提取2次，过滤，合并提取液，浓缩得到浓缩液356g；取浓缩液加入55g乙醇、67gKH2PO4和110g水，充分混匀，在10℃分相5小时；取出富含乙醇聚合物的上相332ml，加水127ml，乙酸乙酯189ml，氯化钠3g，充分混匀，室温下静置分相3小时，取出乙酸乙酯相进行减压浓缩、真空干燥得到蒲黄总黄酮。

Claims (6)

1.一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.提取：将蒲黄药材加入甲醇溶液提取，过滤除杂后得到蒲黄粗提液；
B.双水相萃取：取上述蒲黄粗提液浓缩后加入乙醇和磷酸盐双水相系统，混匀，分为上、下两相；
C.反萃取：将上述上相加乙酸乙酯、水和无机盐，系统室温下混匀，进行反萃取，静置后分为上、下两相；
D.干燥：取上述乙酸乙酯相，减压浓缩、真空干燥，得到蒲黄总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤B中加入的乙醇质量比为7-25％。
3.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤B中磷酸盐选用磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种或几种组合，加入的磷酸盐质量比为10-22％。
4.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤B双水相萃取中，分相温度为10-25℃，分相时间为2-5小时。
5.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤C中无机盐选用硫酸铵、硫酸镁、氯化钠。
6.如权利要求1所述的一种双水相萃取蒲黄总黄酮的方法，其特征在于：步骤C反萃取中分相时间为1-3小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102319282A (zh) * 2011-09-21 2012-01-18 武汉工程大学 一种双水相萃取葛根中总黄酮的方法
CN109293721A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 张家界普兰植物开发有限公司 一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法

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