CN102230234A - 同步辐射原位在线纤维纺丝设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种同步辐射原位在线纤维纺丝设备，包括凝固浴槽和一移动平台，所述移动平台包括平台支架、机座、上下平移电机、左右平移电机、上下固定件和上下传动螺纹孔、左右固定件和左右传动螺纹孔、同步带轮、导轨和固定在平台支架上的上下传动丝杠和左右传动丝杠，所述凝固浴槽和机座固定在导轨上，所述上下传动丝杠通过上下固定件支撑，顶端与导轨相抵。本发明与同步辐射装置配合使用，实时动态地原位研究各关键工序中的纤维内部结构特性及演变规律，为提高纤维的性能、保证纤维产品的质量稳定性提供有利的技术支持。

Description

同步辐射原位在线纤维纺丝设备

技术领域

本发明涉及纤维纺丝设备，特别是涉及一种应用于同步辐射的原位在线纤维纺丝设备。

背景技术

纤维材料是一类与国民经济和国防安全密切相关的战略性关键材料。纤维材料在战略核武器和新一代战机等先进武器装备以及新型卫星、飞船等国防高技术领域有着广泛的应用，同时，纤维材料在能源工业、土木建筑、交通运输、海洋工程等国民经济重点领域及体育娱乐用品上均起着重要的作用。高性能纤维及复合材料作为新材料和战略材料，已成为国家“十二五”期间战略性新兴产业的发展重点之一，得到了党中央和国务院主要领导的高度重视。以碳纤维为例，优质的碳纤维原丝是生产高性能碳纤维的前提，碳纤维性能由PAN原丝的聚集态结构及其向碳纤维转化过程中微观结构的演变所决定，原丝结构致密化和组织细晶化是影响原丝和碳纤维质量的关键，而高分子量共聚物是实现原丝结构致密化和组织细晶化的基础。碳纤维及原丝中存在许多结构缺陷，如纤维中的杂质或气泡、皮芯结构、孔洞等，这些缺陷严重影响碳纤维及其原丝的性能。碳纤维缺陷的90％左右属于先天性结构缺陷，即由碳纤维原丝的组织结构“遗传”或“转化”而形成的。而这些缺陷产生的根源主要是来自纺丝成形过程。

由于纤维复杂的内部结构，对其结构的表征技术和结构的原位检测一直以来是研究重点。现有的高性能纤维的纺丝工艺设计，通常是在生产线开车前经反复调试后才确定的，这样不仅费时费力、调试周期长，而且缺乏对纤维纺丝过程中内部结构的实时探测，导致纤维的质量得不到保证。为了快速有效地找到纤维纺丝过程中最理想的工艺参数，需要对大量的纤维以及纤维的不同位点进行全面的结构分析和表征，因此，发展基于同步辐射的高性能纤维材料的原位实时研究装置至关重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题和目的是改进纤维纺丝过程中的工艺参数及解决纺丝过程中遇到的质量不稳定等问题，研究纤维在纺丝过程中内部结构的演变过程，阐明纤维原丝内部的缺陷与纺丝工艺条件之间的关联，寻找影响高性能纤维结构的关键参数，以提升高性能纤维工艺优化的效率，找到控制纤维原丝内缺陷的途径，为提高纤维制备过程中的质量稳定性提供依据和指导，提供一种同步辐射原位纤维纺丝设备。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：

一种纤维纺丝设备，包括凝固浴槽，其特点在于：所述设备还包括一移动平台，所述移动平台包括平台支架、机座、上下平移电机、左右平移电机、上下固定件和设置于其上的上下传动螺纹孔、左右固定件和设置于其上的左右传动螺纹孔、同步带轮、导轨和固定在平台支架上的上下传动丝杠和左右传动丝杠，所述凝固浴槽和机座固定在导轨上，所述上下传动丝杠通过上下固定件支撑，顶端与导轨相抵，所述上下平移电机通过同步带轮旋转上下传动丝杠，支撑导轨进行上下移动；所述左右平移电机平行地固定在导轨上，驱动左右平移丝杠旋转，左右平移丝杠借助左右传动螺纹孔带动导轨相对平台支架左右移动。

较佳地，所述凝固浴槽上有至少一个通光孔。

较佳地，所述凝固浴槽呈

形，包括由前、后、两侧及底板相连围成的槽体，所述的两侧板上各设置有一个冷却水进口管。

较佳地，所述凝固浴槽下凹部分及凝固浴槽水平部分放置有多个绕丝器。

较佳地，所述设备还包括一个液压辅助支撑装置，所述平台支架通过所述液压辅助支撑装置支撑所述导轨的端部。

较佳地，所述设备还包括一个弹性辅助支撑装置，所述平台支架通过所述弹性辅助支撑装置支撑所述导轨的端部。

较佳地，所述设备还包括一个设置于机座上的计量泵和一个设置于凝固浴槽后方的卷绕辊，所述计量泵和卷绕辊的变频电机通过外接的计算机来控制。

较佳地，所述设备还包括一加热系统和一脱泡釜，所述加热系统包括一个加热带，所述加热带均匀缠绕在脱泡釜上。

较佳地，所述导轨和机座由铝型材制成。

本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实施例。

本发明的有益效果在于：

1)本装置真实地模拟工业生产线的生产过程，其结构合理，操作方便；

2)本装置使用范围宽，可以应用于多种能采用湿法纺丝或干-湿法纺丝的纤维制备过程进行原位跟踪；本装置可用于SAXS(小角X射线散射)、XRD(X射线衍射)、XAFS(X射线吸收精细结构谱)等同步辐射装置的探测研究；

3)本装置与同步辐射装置配合使用，实时动态地原位研究各关键工序中的纤维内部结构特性及演变规律，为提高纤维的性能、保证纤维产品的质量稳定性提供有利的技术支持。

附图说明

图1为本发明一具体实施例的整体结构示意图。

图2为图1中凝固浴槽的结构示意图。

附图标记：

具体实施方式

下面结合附图给出本发明的具体实施方式，以详细说明本发明的技术方案及有益效果。

图1为本发明一具体实施例的整体结构示意图。本发明所述的纤维纺丝设备由纺丝设备和移动平台7组成。纺丝设备包括脱泡釜1、过滤器2、泵板座3、计量泵4、纺丝组件5、凝固浴槽6、移动平台7、卷绕辊组件8。移动平台7包括机座71、同步带轮72、上下平移电机73A、左右平移电机73B、上下传动丝杠74A、左右传动丝杠74B、导轨75，平台支架76。

导轨75设置在平台支架76的上方，凝固浴槽6和机座71固定在导轨上。泵板座3和计量泵4固定在机座71上，脱泡釜1、过滤器2和纺丝组件5均由泵板座3支撑。这样，当导轨上下左右平移时，整个纺丝设备也随之上下左右移动。

平台支架76上固定设置上下平移电机73A、上下固定件77A，上下固定件77A上面设置有上下传动螺纹孔，上下传动丝杠74A通过上下固定件77A上的上下传动螺纹孔，并获得支撑，顶端与导轨相抵。上下平移电机73A的输出轴与上下平移丝杠74A通过同步带轮72连接。上下平移电机73A转动时，同步带轮72带动上下平移丝杠74A转动，借助固定在平台支架上的上下固定件77A，上下平移丝杠74A相对平台支架进行上下移动，从而推动导轨75上下移动。

平台支架76上固定设置左右固定件77B，左右固定件77B上设置有左右传动螺纹孔，导轨75下平行固定设置左右平移电机73B，左右平移电机73B的输出轴与左右平移丝杠74B固定连接，左右平移丝杠74B通过左右固定件77B上的左右传动螺纹孔。这样，左右平移电机73B转动时，带动左右平移丝杠74B旋转，借助固定在平台支架上的左右固定件，左右平移电机73B自己随之左右移动，由于左右平移电机73B与导轨75固定连接，导轨75也随之左右移动。

移动平台的上下移动范围为0～100mm，移动的精度控制在0.01mm以内；左右移动范围为0～150mm，移动的精度控制在0.01mm以内，在一个实施例中，上下平移电机73A和左右平移电机73B均可通过计算机或其它控制设备控制。

在本发明的一个实施例中，支架平台76靠近导轨75的端部处固定设置有至少一个辅助支撑装置78。辅助支撑装置78协助上下传动丝杠74A共同支撑导轨75，以保持导轨75的平衡。辅助支撑装置可以是液压辅助支撑装置，也可以是弹性辅助支撑装置。只要是能够协助保持导轨75的平衡，并能在纵向范围内伸缩并分担上下传动丝杠74A的纵向压力，均在本发明的保护范围之内。

图2为图1中凝固浴槽的结构示意图。在一个实施例中，凝固浴槽6由不锈钢制成，凝固浴槽整体呈

形，包括由前、后、两侧及底板相连围成的槽体，所述的两侧板上各设置有一个冷却水进口管(图未示出)，凝固浴槽中放有相应的溶液作为凝固浴，凝固浴的温度可通过低温恒温槽来控制(凝固浴温度对纤维原丝的结构与性能影响较大)；所述的槽体中部设置有一根与底板连通的凝固浴液出口管(图未示出)，便于在测试结束后将凝固浴排出及清洗凝固浴槽时排出废液。凝固浴槽下凹部分及凝固浴槽水平部分放置有多个绕丝器62。纤维丝从喷丝头喷出后经过设定的A空气段后进入凝固浴，在凝固浴中进行溶剂的扩散。所述的凝固浴槽可以保证凝固过程高效、稳定地完成，而且能够将纤维丝中未挥发完的溶剂经扩散作用扩散到凝固浴中形成纤维原丝，并在凝固浴中经拉伸增强其取向性。凝固浴槽放置在移动平台7上，可上下左右移动。凝固浴槽上有至少一个通光孔61，通光孔窗口采用聚炭酸酯膜材料，通过调整移动平台7可使同步辐射光透过凝固浴槽的窗口准确地打到纤维上以便检测从喷丝头喷出的纤维丝结构。一般来说，根据操作的需要，从喷丝孔到凝固浴液面的高度可在0～90mm之间调整。

如图1所示，脱泡釜1用于纺丝原液的脱泡。包括脱泡釜容器、加压阀12和加热系统(图未示出)。脱泡釜上下两端分别设有纺丝原液进料口11和纺丝溶液出口13；在脱泡釜上端侧面设有加压阀12。加热系统由加热带组成，加热带均匀缠绕在脱泡釜上使纺丝原液在脱泡过程中保持纺丝所需的温度。

过滤器2安装于脱泡釜1的下端口，对脱泡后的纺丝溶液进行过滤。过滤器2与脱泡釜1之间通过卡箍连接。在一个较佳实施例中，过滤器为烛型过滤器，包括不锈钢滤芯、滤网和筛网。烛型过滤器上下两端分别设有进料口和出料口。加热带均匀缠绕在烛型过滤器上使纺丝溶液在过滤过程中保持纺丝所需的温度。

计量泵4由泵板座3固定，与烛型过滤器下端口相连，计量泵通过变频电机驱动，可以精确地将纺丝溶液定量送入纺丝组件5，通过调节计量泵的转速可以设定所需的喷丝速度。变频电机固定在移动平台的机座71上。计量泵的控制电机可通过计算机或其它控制设备控制。这样，计量泵的转速可做到连续可调。

纺丝组件5通过鹅颈管51与计量泵4相连，经过脱泡和过滤后的纺丝溶液通过计量泵送往纺丝组件5。纺丝组件由喷丝帽、喷丝头、滤布和密封垫片组成。鹅颈管由两段曲管组成，可以通过连接曲管的螺丝来自由调整喷丝头与凝固浴槽的高度。

所述的卷绕辊组件8位于凝固浴槽6和移动平台7的后方，包括同步带轮81、变频电机82和绕丝辊83。绕丝辊83通过同步带轮81与变频电机82相连，用于收卷经凝固浴后形成的纤维原丝。从喷丝孔喷出的丝到放置绕丝辊的支架的横向距离可调节。卷绕辊的变频电机与外界的控制软件相连，因此卷绕辊速度可做到连续可调。

在具体操作中，将本设备安装在同步辐射X射线实验站(如小角散射线站、衍射线站或X射线吸收精细结构谱线站)上，使X射线透过通光孔射向纤维丝。移动平台的高度和调节范围根据同步辐射X射线直通光束距离地面的高度而设定。在本装置中，纤维丝用于进行结构实时检测的探测点有A、B、C三处，移动平台7主要用于对这三部分纤维束进行检测时，通过调整纺丝装置的高度和左右位置，让同步辐射X射线准确无误地打到纤维丝上；并且在整个纺丝过程中，同步辐射X射线对这三处所有探测点的扫描也通过调节整个纺丝装置的高度和水平位置来实现。

上述的烛型过滤器与脱泡釜之间以及计量泵与烛型过滤器之间均通过卡箍连接，计量泵与鹅颈管之间也通过螺丝连接，这样脱泡釜、烛型过滤器、计量泵、鹅颈管均可在操作结束后拆下，以便于清洗和维修。

下面对实施操作并结合图1和图2对本发明的使用进行说明。

同步辐射原位在线纤维纺丝设备工作时，将加热带的温度调到纺丝所需的温度，设定计量泵4转速和卷绕辊83转速后，将制备好的纺丝原液从进料口11输入到脱泡釜容器中，打开加压阀12开始纺丝。在压力作用下脱泡后的纺丝溶液从出料口13压入烛型过滤器2；在烛型过滤器2中过滤掉溶液中的机械杂质和少量聚合凝胶后(以免在纺丝中堵塞喷丝孔，保证纺丝顺利进行)，纺丝溶液被送至计量泵4中，通过调节计量泵的转速可以设定所需的喷丝速度，纺丝溶液经鹅颈管51进入喷丝头，溶液从喷丝头毛细孔以一定的速度喷出后进入空气中。纺出的丝先在空气中固化，随后进入凝固浴槽6，在凝固浴中进一步固化，并通过双扩散，将纤维丝中的残留溶剂扩散到凝固浴中，纤维丝63在凝固浴槽6中的走丝方式如图2所示。纤维丝63从凝固浴槽6中导出后被引向卷绕辊8，并在卷绕辊8上以设定的速度卷绕。因卷绕辊8的牵伸作用，纤维在凝固浴阶段时丝内存在一定张力。在测试过程中计量泵4和卷绕辊8的速度可通过控制软件来进行调节。

通过将本发明同步辐射原位在线纤维纺丝设备放置于同步辐射实验站上配合使用，实现对纤维纺丝过程中不同阶段结构的原位实时结构探测。同步辐射装置监测点一处在喷丝头与凝固浴界面之间的空气段部分(图2，A段)，对这一段纤维丝进行检测可以得到纺丝溶液细流刚从喷丝孔喷出后在空气中其结构形态的信息；第二处在凝固浴槽下凹部分通光孔处(图2，B段)，第三处在凝固浴槽的上方(图2，C段)，对这两段进行检测可以得到纤维丝在凝固浴中的结构演变情况。移动平台7主要用于在对这三部分纤维束进行检测时，通过调整纺丝装置的高度和水平位置，让同步辐射X射线准确无误地打到纤维丝上；并且在整个纺丝过程中，同步辐射X射线对这三处所有探测点的扫描也通过调节整个纺丝装置的高度和水平位置来实现。上下左右移动平台7的上下移动和左右移动均可通过计算机控制软件来进行实时控制。

本发明可通过调节喷丝孔喷丝速度、喷丝板结构、喷丝头表面至凝固浴液面之间的距离、凝固浴温度与浓度、凝固浴中拉伸倍率，原位实时研究在不同工艺条件下纤维的内部结构演变过程及其形成机理，调查纤维纺丝不同阶段其结晶、取向、缺陷参数如微缺陷的尺度(横向直径、纵向长度、取向度、具有不同尺度的微缺陷的体积分布、微缺陷的总量)等随纺丝工艺参数的变化规律，从而得到最优的工艺参数，为工业化生产高性能纤维的纺丝工艺提供有利的技术支持。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明。本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种同步辐射原位在线纤维纺丝设备，包括凝固浴槽和纺丝装置，其特征在于：所述设备还包括一用于移动纺丝装置的移动平台，包括平台支架、机座、上下平移电机、左右平移电机、上下固定件和设置于其上的上下传动螺纹孔、左右固定件和设置于其上的左右传动螺纹孔、同步带轮、导轨和固定在平台支架上的上下传动丝杠和左右传动丝杠，所述凝固浴槽和机座固定在导轨上，所述上下传动丝杠通过上下固定件支撑，顶端与导轨相抵，所述上下平移电机通过同步带轮旋转上下传动丝杠，支撑导轨进行上下移动；所述左右平移电机平行地固定在导轨上，驱动左右平移丝杠旋转，左右平移丝杠借助左右传动螺纹孔带动导轨相对平台支架左右移动。

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述凝固浴槽上有至少一个通光孔。

3.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述凝固浴槽呈

形，包括由前、后、两侧及底板相连围成的槽体，所述的两侧板上各设置有一个冷却水进口管。

4.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述凝固浴槽下凹部分及凝固浴槽水平部分放置有多个绕丝器。

5.如权利要求1至4任意一项所述的设备，其特征在于：所述设备还包括一个液压辅助支撑装置，所述平台支架通过所述液压辅助支撑装置支撑所述导轨的端部。

6.如权利要求1至4任意一项所述的设备，其特征在于：所述设备还包括一个弹性辅助支撑装置，所述平台支架通过所述弹性辅助支撑装置支撑所述导轨的端部。

7.如权利要求1至4任意一项所述的设备，其特征在于：所述设备还包括一个设置于机座上的计量泵和一个设置于凝固浴槽后方的卷绕辊，所述计量泵和卷绕辊的变频电机通过外接的计算机来控制。

8.如权利要求1至4任意一项所述的设备，其特征在于：所述设备还包括一加热系统和一脱泡釜，所述加热系统包括一个加热带，所述加热带均匀缠绕在脱泡釜上。

9.如权利要求1至4任意一项所述的设备，其特征在于：所述导轨和机座由铝型材制成。

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