CN102229788A - 一种绿色环保卷烟胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟草行业专用粘合剂-卷烟胶的制备方法，具体为一种绿色环保卷烟胶的制备方法，解决卷烟胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸酯类、甲醛、乙酸乙烯酯等物质含量严重超标的问题。本发明选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，以双氧水和叔丁基过氧化氢为引发剂，以卡必醇酯代替邻苯二甲酸酯类为增塑剂，来制备绿色环保卷烟胶。该方法通过对原料的精心选择和制备工艺的改进，在不改变卷烟胶的性能的前提下，降低了苯系列化合物的含量，减少了醋酸乙烯的含量，彻底解决了邻苯二甲酸酯类以及其它有毒物质含量严重超标的问题，符合新的卷烟胶卫生标准，达到绿色环保的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草行业专用粘合剂-卷烟胶的制备方法，具体为一种绿色环保卷烟胶的制备方法。
背景技术
卷烟胶包括搭口胶、接嘴胶、包装胶，在卷烟生产过程中尽管其用量很小，但对烟支卷制、包装质量及卷烟内在质量却起着很重要的作用。 卷烟生产过程的特殊性决定了卷烟胶成为一类特殊的粘合剂。首先，在类型的选择上，必须适应卷接包机器喷涂或辊涂的要求，其干燥速度也需适应机器高速生产的要求，且需有较好的材料适应性。其次，卷烟胶需有较高的稳定性，能否在机器上长时间的稳定和干净地运行，对卷烟机器的操作及生产效率会产生很大的影响。最重要的是，卷烟胶需有较高的卫生安全性能。
在卷烟胶中，搭口胶直接参与燃烧，接嘴胶与人的嘴部直接接触。影响卷烟胶卫生安全性的主要是生产厂商所用的原辅材料及配方水平。随着消费者对卷烟安全的要求越来越高，卷烟生产企业对原辅材料卫生安全的要求也在不断地提高，对卷烟胶的卫生安全也越来越重视。2010年以前卷烟生产企业及卷烟胶生产企业基本上都是执行自己的标准，对卷烟胶中有毒有害成份的定义及含量也不完全一致。国家烟草专卖局于2005年3月颁布了我国第一个行业标准，其对卷烟胶卫生状况的定义也专注在重金属（以铅计）和有毒金属（以砷计）的含量，其最高含量分别规定为10PPM和3PPM，对生产卷烟胶所用的辅料及其它有害成份的含量并没有做出规定。2010年我国卷烟行业重新制定了卷烟胶的卫生标准，在原来重金属（铅和砷）的基础上有增加了苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸酯类、甲醛、乙酸乙烯酯（即乙酸乙烯，或醋酸乙烯酯、醋酸乙烯）含量的指标。
表1 2010年中国卷烟行业出台的卷烟胶的卫生标准（MK/JS517-2010）
目前卷烟胶主要选用聚醋酸乙烯酯（PVAC）乳液，聚合反应在带有搅拌装置和冷凝器的聚合釜中进行，其简单生产工艺如下：聚乙烯醇（PVA）溶解→加入乳化剂（OP-10）→加首次引发剂（H2O2）→滴加醋酸乙烯(VAC)单体→加二次引发剂（H2O2）→熟化→加增塑剂（邻苯二甲酸酯类）→过滤→出料。然而，该工艺生产过程普遍存在着苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸酯类、甲醛、乙酸乙烯酯等物质含量严重超标的问题，特别是在2010年我国卷烟行业出台新的卷烟胶卫生标准后，大多数国内生产厂家生产的卷烟胶都不能满足卷烟行业的要求。
发明内容
为解决卷烟胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸酯类、甲醛、乙酸乙烯酯等物质含量严重超标的问题，本发明提出一种绿色环保卷烟胶的制备方法，选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，以双氧水和叔丁基过氧化氢为引发剂，以卡必醇酯代替邻苯二甲酸酯类为增塑剂，在不改变卷烟胶性能的前提下，满足目前卷烟胶卫生标准。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种绿色环保卷烟胶的制备方法，聚合反应在带有搅拌装置和冷凝器的聚合釜中进行，包括以下步骤：
（1）加入无离子水，启动搅拌，缓慢加入PVA-0588和PVA-1799 （PVA-0588和PVA-1799为不同聚合度的聚乙烯醇），升温至90℃，保温1h；
（2）降温至80℃时加入乳化剂OP-10（聚氧乙烯辛烷基酚醚），搅拌10min；
（3）加入首次引发剂H2O2，开始滴加醋酸乙烯单体，滴加初始温度为78℃，滴加时间为6-7h，在整个滴加过程中控制反应温度为80℃；
（4）醋酸乙烯单体滴加1h后，连续滴加中期引发剂H2O2；
（5）醋酸乙烯单体滴加完毕15min后，加入末次引发剂叔丁基过氧化氢（TBHP），熟化1h，熟化温度为85℃以上；
（6）添加增塑剂卡必醇酯，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料；
所述的醋酸乙烯选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，反应过程中各原料用量的重量份数分别为：无离子水 500；PVA-0588 30；PVA-1799 56；醋酸乙烯400；OP-10 0.5-0.8；首次引发剂H2O2 2-3；中期引发剂H2O2 1-2；TBHP 0.5-0.8；卡必醇酯 30-50。
本发明通过对原料的精心选择以及制备工艺的改进，选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，以双氧水（H2O2）和叔丁基过氧化氢（TBHP）为引发剂，以卡必醇酯代替邻苯二甲酸酯类为增塑剂，其中双氧水作为首次引发剂主要进行反应，而叔丁基过氧化氢作为末次引发剂主要用于脱去残存的醋酸乙烯，从而减少了苯类系列化合物的含量，降低了醋酸乙烯的含量，彻底解决了邻苯二甲酸酯类以及其它有毒物质含量严重超标的问题。经检验，卷烟胶产品中苯、甲苯、二甲苯含量降低到5mg/kg以下，醋酸乙烯残存降低到200mg/kg以下，符合卷烟胶的卫生标准，达到绿色环保的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
聚合反应在带有搅拌装置和冷凝器的聚合釜中进行，所述绿色环保卷烟胶的制备方法包括以下步骤：
（1）加入无离子水400kg，启动搅拌，缓慢加入PVA-0588 30kg和PVA-1799 56kg，升温至90℃，保温1h；
（2）降温至80℃时加入乳化剂OP-10 0.5kg，搅拌10min；
（3）加入首次引发剂H2O2 2kg，开始滴加醋酸乙烯单体 400kg，所述的醋酸乙烯选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，滴加初始温度为78℃，滴加时间为6h，在整个滴加过程中控制反应温度为80℃；
（4）醋酸乙烯单体滴加1h后，连续滴加中期引发剂H2O2 1kg；
（5）醋酸乙烯单体滴加完毕15min后，加入末次引发剂TBHP 0.5kg，熟化1h，熟化温度为85℃以上；
（6）添加增塑剂卡必醇酯 30kg，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
该卷烟胶产品检验结果表明，苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙烯含量均符合新的卷烟胶卫生标准。
实施例2：
聚合反应在带有搅拌装置和冷凝器的聚合釜中进行，所述绿色环保卷烟胶的制备方法包括以下步骤：
（1）加入无离子水 500kg，启动搅拌，缓慢加入PVA-0588 30kg和PVA-1799 56kg，升温至90℃，保温1h；
（2）降温至80℃时加入乳化剂OP-10 0.8kg，搅拌10min；
（3）加入首次引发剂H2O2 2kg，开始滴加醋酸乙烯单体 400kg，所述的醋酸乙烯选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，滴加初始温度为78℃，滴加时间为7h，在整个滴加过程中控制反应温度为80℃；
（4）醋酸乙烯单体滴加1h后，连续滴加中期引发剂H2O2 2kg；
（5）醋酸乙烯单体滴加完毕15min后，加入末次引发剂TBHP 0.6kg，熟化1h，熟化温度为85℃以上；
（6）添加增塑剂卡必醇酯 40kg，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
该卷烟胶产品检验结果表明，苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙烯含量均符合新的卷烟胶卫生标准。
实施例3：
聚合反应在带有搅拌装置和冷凝器的聚合釜中进行，所述绿色环保卷烟胶的制备方法包括以下步骤：
（1）加入无离子水 500kg，启动搅拌，缓慢加入PVA-0588 30kg和PVA-1799 56kg，升温至90℃，保温1h；
（2）降温至80℃时加入乳化剂OP-10 0.6kg，搅拌10min；
（3）加入首次引发剂H2O2 3kg，开始滴加醋酸乙烯单体 400kg，所述的醋酸乙烯选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，滴加初始温度为78℃，滴加时间为6-7h，在整个滴加过程中控制反应温度为80℃；
（4）醋酸乙烯单体滴加1h后，连续滴加中期引发剂H2O2 2kg；
（5）醋酸乙烯单体滴加完毕15min后，加入末次引发剂TBHP 0.8kg，熟化1h，熟化温度为85℃以上；
（6）添加增塑剂卡必醇酯 50kg，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
该卷烟胶产品检验结果表明，苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙烯含量均符合新的卷烟胶卫生标准。
Claims (1)
1.一种绿色环保卷烟胶的制备方法，聚合反应在带有搅拌装置和冷凝器的聚合釜中进行，其特征在于包括以下步骤：
（1）加入无离子水，启动搅拌，缓慢加入PVA-0588和PVA-1799，升温至90℃，保温1h；
（2）降温至80℃时加入乳化剂OP-10，搅拌10min；
（3）加入首次引发剂H2O2，开始滴加醋酸乙烯单体，滴加初始温度为78℃，滴加时间为6-7h，在整个滴加过程中控制反应温度为80℃；
（4）醋酸乙烯单体滴加1h后，连续滴加中期引发剂H2O2；
（5）醋酸乙烯单体滴加完毕15min后，加入末次引发剂TBHP，熟化1h，熟化温度为85℃以上；
（6）添加增塑剂卡必醇酯，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料；
所述的醋酸乙烯选用不含苯、甲苯、二甲苯的醋酸乙烯，反应过程中各原料用量的重量份数分别为：无离子水 500；PVA-0588 30；PVA-1799 56；醋酸乙烯400；OP-10 0.5-0.8；首次引发剂H2O2 2-3；中期引发剂H2O2 1-2；TBHP 0.5-0.8；卡必醇酯 30-50。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Jianping Inventor after: Wang Haitao Inventor after: Yan Jun Inventor before: Zhang Jianping Inventor before: Yan Jimin Inventor before: Wang Haitao Inventor before: Yan Jun |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG JIANPING YAN JIMIN WANG HAITAO YAN JUN TO: ZHANG JIANPING WANG HAITAO YAN JUN |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180223 Address after: 041603 Zhao town east street, Hongdong County, Linfen City, Shanxi province (3 D group) Patentee after: Shanxi 3D Chemical Co., Ltd. Address before: 041603 Zhao town, Hongdong County, Linfen, Shanxi Patentee before: Shanxi Sanwei Group Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190710 Address after: 041603 Hou Village, Zhaocheng Town, Hongdong County, Linfen City, Shanxi Province Patentee after: Shanxi Three-dimensional Huabang Group Co., Ltd. Address before: 041603 Shanxi Linfen Hongdong County Zhao town East Street (three dimensional group hospital) Patentee before: Shanxi 3D Chemical Co., Ltd. |