CN102226792A - 一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法。包括以下步骤：利用索式提取法或超声萃取法对样品进行前处理；用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯进行检测，该仪器的进样口温度设定为180℃～250℃，载气为高纯氮气，载气流速设定为0.8～1.5ml/min，色谱柱选择极性柱；经过前处理的样品由所述气相色谱仪载气带入所述气相色谱柱，进行程序升温，从40℃～80℃开始，升温至220℃～240℃；所述四种目标物从色谱柱被分离，使用该方法具有检测器廉价、安全，操作简单，分析方法准确、快速的优点。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，特别是涉及一种用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱技术检测乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的方法。
【背景技术】
乙二醇单甲醚(2-methoxyethanol)、乙二醇单乙醚(2-ethoxyethanol)、乙二醇甲醚醋酸酯(2-methoxyethanol acetate)及乙二醇乙醚醋酸酯(2-ethoxyethanol acetate)均是常见的化学试剂，主要用作溶剂、化学中间体、稀释剂及燃料添加剂，在现代工业中有着广泛的应用。
研究发现，这四种物质具有一定的生态毒害性、持久性，其对人体有一定的危险，会造成慢性中毒，并会影响男性生殖功能。2010年12月15日，ECHA(欧洲化学品管理署)已将乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚列入高度关注物质(SVHC)清单。ECHA于2011年2月21日，正式公布了7种新SVHC征求意见清单，其中包括乙二醇甲醚醋酸酯，由比利时提出。虽然欧盟指令已对这四种物质进行了限制，但未规定相关的检测方法，也无相关测试标准及相关文献。因此，有必要建立乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服目前无相关检测标准的情况，提出一种用常规的配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱技术检测产品中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯含量的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
提出一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，包括以下步骤：
①利用索式提取法或超声萃取法对样品进行前处理；
②用气相色谱仪进样口温度设定为180℃～250℃，载气为高纯氮气，载气流速设定为0.8～1.5ml/min，色谱柱选择极性柱；
③将经过前处理的样品由所述载气带入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～80℃开始，升温至220℃～240℃；所述样品的各组分被所述色谱柱分离；
④所述被色谱柱分离的样品进入氢火焰离子化检测器进行检测。
本发明的技术效果在于：
①前处理方法简单，使样品在前处理过程中损失较少，定量结果准确，回收率高；
②采用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器GC-FID技术进行检测，分析方法准确、快速、安全；
③通过选择合适的色谱柱，设定合适的色谱柱的升温程序温度、载气流速和氢火焰离子化检测器温度，能对样品中各组分进行最优化的分离和检测。
【附图说明】
图1是本发明实施例1所检测的乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的色谱图；该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表峰的保留时间，单位为分钟。
图2a是本发明实施例1所检测的乙二醇单甲醚的标准曲线图；该曲线图中纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇单甲醚的浓度。
图2b为本发明实施例1所检测的乙二醇单乙醚的标准曲线图；该曲线图中纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇单乙醚的浓度。
图2c为本发明实施例1所检测的乙二醇甲醚醋酸酯的标准曲线图；该曲线图中纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇甲醚醋酸酯的浓度。
图2d为本发明实施例1所检测的乙二醇乙醚醋酸酯的标准曲线图；该曲线图中纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇乙醚醋酸酯的浓度。
【具体实施方式】
结合附图对本发明做进一步详细说明。
本发明涉及一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，包括以下步骤：
①利用索式提取法或超声萃取法对样品进行前处理，使用溶剂为苯类、氯代烷烃类、酮类、醇类试剂，如甲苯、二氯甲烷、丙酮、甲醇。对该样品进行索式提取的最佳时间为2～6h；对该样品进行超声萃取的最佳时间为3～10h。
对于固态样品：将固体样品剪碎，称取剪碎的固体样品置于滤纸内，包好，放置于索式提取器中，加入适量的溶剂，并安装好放有样品的索式提取器和冷凝装置，对样品进行提取。提取完毕后，取下冷凝装置和索式提取器，将提取溶液浓缩，并用溶剂定容，过滤，待气相色谱分析。
对于液态样品：称取液体样品置于锥形瓶内，同时加入适量的溶剂，超声萃取。将萃取液过滤浓缩，定容后，待气相色谱分析。
②用气相色谱进样口温度设定为180℃～250℃，载气为高纯氮气，载气流速设定为0.8～1.5ml/min，色谱柱选择极性柱。
③将经过前处理的样品由所述载气带入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～80℃开始，升温至220℃～240℃，最佳升温方式为：从40℃～80℃开始，保持一段时间，以5～30℃/min的速度升温至100～120℃；再以5～30℃/min的速度升温至220℃～240℃，保持一段时间。所述样品的各组分经色谱柱被分离。
④所述被色谱柱分离的样品进入氢火焰离子化检测器进行检测。
实验条件：气相色谱仪和氢火焰离子化检测器，进样口温度设定为180℃～250℃，载气为高纯氮气，载气流速设定为0.8～1.5ml/min，色谱柱选择极性柱，进行程序升温，从40℃～80℃开始，升温至220℃～240℃，最佳升温方式为：从40℃～80℃开始，保持一段时间，以5～30℃/min的速度升温至100～120℃；再以5～30℃/min的速度升温至220℃～240℃，保持一段时间。
实施例1
以甲醇为溶剂，配置乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯系列标准溶液，按所述实验条件进行气相色谱和氢火焰离子化检测器GC-FID分析检测，其中进样口温度设定为250℃，氮气为载气，流速1ml/min；色谱柱温度控制采用程序升温方式，从40℃开始，保持3min，以5℃/min升温至100℃，然后再以30℃/min升至230℃，保持5min；氢火焰离子化检测器温度设定为260℃，进样量为1μL，分流比设定为5∶1。图1为本发明实施例1所检测的乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为min；保留时间在9.163min处为乙二醇单甲醚，在10.255min处为乙二醇单乙醚，在11.225min处为乙二醇甲醚醋酸酯，在12.242min处为乙二醇乙醚醋酸酯；以这四个目标峰的峰面积为各自目标物的响应值，对样品进行定量测定。图2a为本发明实施例1所检测的乙二醇单甲醚的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇单甲醚的浓度，参见图2a，所得标准曲线的函数关系为Area＝0.60036806*Amt-1.2856042，其线性相关系数为R2＝0.99916，其中Area代表乙二醇单甲醚的色谱峰面积响应值，Amt代表乙二醇单甲醚的浓度，这表明该标准曲线具有较好的线性相关性；图2b为本发明实施例1所检测的乙二醇单乙醚的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇单乙醚的浓度，参见图2b，所得标准曲线的函数关系为Area＝0.78535021*Amt-1.0175617，其线性相关系数为R2＝0.99957，其中Area代表乙二醇单乙醚的色谱峰面积响应值，Amt代表乙二醇单乙醚的浓度，这表明该标准曲线具有较好的线性相关性；图2c为本发明实施例1所检测的乙二醇甲醚醋酸酯的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇甲醚醋酸酯的浓度，参见图2c，所得标准曲线的函数关系为Area＝0.70344801*Amt-0.7374411，其线性相关系数为R2＝0.99965，其中Area代表乙二醇甲醚醋酸酯的色谱峰面积响应值，Amt代表乙二醇甲醚醋酸酯的浓度，这表明该标准曲线具有较好的线性相关性；图2d为本发明实施例1所检测的乙二醇乙醚醋酸酯的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇乙醚醋酸酯的浓度，参见图2d，所得标准曲线的函数关系为Area＝0.76367288*Amt-0.5296122，其线性相关系数为R2＝0.99974，其中Area代表乙二醇乙醚醋酸酯的色谱峰面积响应值，Amt代表乙二醇乙醚醋酸酯的浓度，这表明该标准曲线具有较好的线性相关性；利用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪四种目标物的检出浓度分别达到乙二醇单甲醚1μg/ml、乙二醇单乙醚0.5μg/ml、乙二醇甲醚醋酸酯0.5μg/ml、乙二醇乙醚醋酸酯0.4μg/ml。
实施例2
准确称取1g(精确至0.01g)粉碎后的塑料样品，置于滤纸包内，包好，放置于索式提取器中，加入适量甲醇，安装好索式提取器和冷凝装置，开启热源，加热回流，提取4小时。提取完毕后，关闭热源，待系统冷却至室温，取下索式提取器和冷凝装置，将提取溶液浓缩，并用甲醇定容至25ml容量瓶内，取适量溶液，过滤，注射入气相色谱进行测定。对电子样品作了三个平行样品，实验编号分别为A-1、A-2、A-3，分析结果见表1，对第一个平行样(实验编号A-1)平行测定6次，分析结果见表2。由表1可知，平行样中目标物相对标准偏差为1.93～4.25％，由表2可知，重复性测试的相对标准偏差为1.15～3.18％。
表1塑料样品中四种待测目标物的测试结果
表2塑料样品的测试重复性
实施例3
将实施例1中的标准溶液加入到实施例2中的塑料样品中，按照上述样品前处理方法和仪器分析检测方法进行实验。对该样品作两个加标含量，每个加标含量的样品作3次平行测量取平均值，根据实际加入量和实测结果，计算该样品的加标回收率。结果见表3。由表3可知，样品的加标回收率在91.0～95.0％。
表3塑料样品的加标回收率
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (6)
1.一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，
①利用索式提取法或超声萃取法对样品进行前处理；
②用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯四种目标物，对进样口温度设定为180℃～250℃，载气为高纯氮气，载气流速设定为0.8～1.5mL/min，色谱柱选择极性柱；
③将经过前处理的样品由所述气相色谱仪的载气带入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～80℃开始，升温至220℃～240℃；所述样品的各组分被所述色谱柱分离；
④所述被色谱柱分离的样品各组分进入氢火焰离子化检测器进行检测。
2.根据权利要求1所述的乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，其特征在于：在所述步骤中，所述色谱柱升温的最佳方式为，从40℃～80℃开始，保持一段时间，以5～30℃/min的速度升温至100～120℃；再以5～30℃/min的速度升温至220℃～240℃，保持0～5min。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，其特征在于：所述氢火焰离子化检测器的检测温度为260℃。
4.根据权利要求1所述的一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，其特征在于：对样品进行前处理时，使用溶剂为苯类、氯代烷烃类、酮类、醇类试剂，如甲苯、二氯甲烷、丙酮、甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行索式提取的时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行超声萃取的时间为3～10h。
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